材料科學基礎實驗評分標準

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2022-2022年度第一學期期末考核試卷

參考答案及評分標準

課程名稱：材料科學基礎試驗考試班級：0143013241/2試卷類型：A/B執(zhí)筆人：袁明

一、試驗目的（10分）

1.用溶膠-凝膠法制備納米TiO2微粉。（3分）

2．把握溶膠-凝膠法制備納米粒子的原理。（3分）

3．了解納米粒子常用的表征手段。（4分）

二、試驗原理（20分）

溶膠－凝膠法(Sol－Gel法)是指無機物或金屬醇鹽經過溶液、溶膠、凝膠而固化，再經熱處理而成的氧化物或其它化合物固體的辦法。溶膠是指極小的固體顆粒懸浮簇擁在液相中，并且不停的舉行布朗運動的體系。按照粒子與溶劑間互相作用的強弱，通常將溶膠分為親液型和憎液型兩類。因為界面原子的Gibbs自由能比內部原子高，溶膠是熱力學不穩(wěn)定體系。凝膠是指膠體顆?；蚋呔畚锓肿酉嗷ソ宦摚纬煽臻g網狀結構，在網狀結構的孔隙中彌漫了液體(在干凝膠中的簇擁介質也可以是氣體)的簇擁體系。并非全部的溶膠都能改變?yōu)槟z，凝膠能否形成的關鍵在于膠粒間的互相作用力是否足夠強，以致克服膠粒－溶劑間的互相作用力。對于熱力學不穩(wěn)定的溶膠，增強體系中粒子間結合所須克服的能壘可使之在動力學上穩(wěn)定。因此，膠粒間互相逼近或吸附聚合時，可降低體系的能量，并趨于穩(wěn)定，進而形成凝膠。（5分）該辦法的優(yōu)點是：(1)反應溫度低，反應過程易于控制；(2)制品的勻稱度和純度高、勻稱性可達分子或原子水平；(3)化學計量精確?????，易于改性，摻雜的范圍寬(包括摻雜的量和種類)；(4)從同一種原料動身，轉變工藝過程即可獲得不同的產品如粉料、薄膜、纖維等；(5)工藝容易，不需要昂貴的設備。但目前該項技術還處于進展完美階段，如采納的金屬醇鹽成本較高以及如何挑選催化劑、溶液的pH值、水解、聚合溫度以及防止凝膠在干燥過程中的開裂等。隨著科學工的不斷努力，對溶膠－凝膠機理的進一步熟悉，其辦法在制備新材料領域會得到越發(fā)廣泛的應用。（10分）

鈦酸四丁酯的水解反應為分步水解，方程式為：

Ti(OR)n+H2OTi(OH)(OR)n-1+ROH

Ti(OH)(OR)n-1+H2OTi(OH)2(OR)n-2+ROH

反應持續(xù)舉行,直到生成Ti(OH)n.

縮聚反應：

—Ti—OH+HO—Ti——Ti—O—Ti+H2O

—Ti—OR+HO—Ti——Ti—O—Ti+ROH

最后獲得氧化物的結構和形態(tài)依靠于水解與縮聚反應的相對反應程度，當金屬-氧橋-聚合物達到一定宏觀尺寸時，形成網狀結構從而溶膠失去流淌性，即凝膠形成。（5分）

三、儀器與試劑（10分）

儀器：電磁攪拌器，離心機，恒溫干燥廂，高溫爐，TG/DTA320熱重/差熱分析儀；Magna-550Ⅱ傅立葉變換紅外光譜儀。

試劑：鈦酸丁酯，無水乙醇，冰醋酸（各試劑均用A.R或C.P級產品）。

四、試驗操作步驟（20分）

1.室溫下將10mL鈦酸四丁酯緩慢倒入50mL無水乙醇，放置幾分鐘，得到勻稱透亮?????的溶液（1）；（4分）

2.將10mL冰醋酸加入到10mL蒸餾水與40mL無水乙醇中，強烈攪拌，得到溶液（2）；（4分）

3.再于強烈攪拌下將已移入分液漏斗中的溶液（1）緩慢滴加到溶液（2）中，約25min滴完，得到勻稱透亮?????的溶膠，繼續(xù)攪拌15min后，在室溫下靜置，待形成透亮?????凝膠后，65℃下真空干燥，瑪瑙碾磨，得到干凝膠粉末；（4分）

4.再在500℃下于高溫爐中煅燒2h便得到銳鈦礦型TiO2納米粉體；（4分）

5.轉變溶液（2）的用量，探究凝膠形成條件。（4分）

五、數據處理及分析研究（40分）

1.將干燥后產物用TG/DTA320熱重/差熱分析儀舉行熱分析，條件：氮氣氣氛，升溫速率為5℃/min，溫度范圍為室溫至600℃。（10分）

2.將煅燒后XRD分析。（10分）

通過本次試驗，更近一步學習、了解了用溶膠-凝膠法制備膠體的辦法。本次實

驗制備的試驗產品是納米TiO2微粉。通過孤立法，先固定滴定速度，探索反應物的最佳濃度；得到形成勻稱膠體的反應物最佳濃度后，固定最好的濃度來變換不同的滴定速度滴定來探索膠體的形成狀況。

完成試驗后知道了在制備用溶膠-凝膠法制備納米粒子膠體的最好的濃度，知道