化學(xué)實(shí)驗(yàn)熔點(diǎn)測(cè)定

關(guān)于化學(xué)實(shí)驗(yàn)熔點(diǎn)測(cè)定第1頁(yè)，課件共17頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月1實(shí)驗(yàn)須知紀(jì)律：不曠課、遲到、早退；遲到超過(guò)15分鐘，記為曠課；進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室必須穿好工作服，不得在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)高聲喧嘩及進(jìn)食；實(shí)驗(yàn)前，按要求分組，并選派代表到實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備室領(lǐng)取實(shí)驗(yàn)所需儀器藥品，檢查無(wú)誤后才能開(kāi)始實(shí)驗(yàn)；實(shí)驗(yàn)中，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，認(rèn)真觀察現(xiàn)象并做好記錄。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，按要求填寫(xiě)實(shí)驗(yàn)報(bào)告，仔細(xì)清洗使用過(guò)的所有儀器后，經(jīng)指導(dǎo)教師批準(zhǔn)后，方可結(jié)束實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)臺(tái)上應(yīng)盡量保持干凈，火柴頭、紙屑、殘?jiān)旁谥付ㄎ恢?，切不能倒入水池。?shí)驗(yàn)報(bào)告：本子統(tǒng)一(小薄筆記本)；實(shí)驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容包括：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟、(實(shí)驗(yàn)裝置圖)、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象（結(jié)果）、實(shí)驗(yàn)討論。統(tǒng)一交報(bào)告時(shí)間；每個(gè)實(shí)驗(yàn)室指定一名組長(zhǎng)，負(fù)責(zé)安排值日生。值日范圍：臺(tái)面、地面的清潔、板凳的擺放、門(mén)窗、水電、清潔工具、垃圾（堆到門(mén)外）。2第2頁(yè)，課件共17頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1、熔點(diǎn)的測(cè)定2、常壓蒸餾（鋪板）3、旋光度的測(cè)定4、柱層析和薄層層析5、從茶葉中提取咖啡因3第3頁(yè)，課件共17頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月熔點(diǎn)的測(cè)定

毛細(xì)管熔點(diǎn)測(cè)定法指導(dǎo)老師：張宏岐郭堅(jiān)

S25124第4頁(yè)，課件共17頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私馊埸c(diǎn)測(cè)定的基本原理及應(yīng)用；掌握熔點(diǎn)測(cè)定的操作技術(shù)；學(xué)會(huì)用熔點(diǎn)來(lái)定性判斷物質(zhì)的純度。5第5頁(yè)，課件共17頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月二.實(shí)驗(yàn)原理熔點(diǎn)（m.p.）：固體化合物固液兩相在大氣下達(dá)到平衡時(shí)的溫度。6第6頁(yè)，課件共17頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月二.實(shí)驗(yàn)原理熔程（m.p.）：物質(zhì)開(kāi)始熔化（初熔）到全部熔化（終熔）的溫度范圍。純凈的有機(jī)固體化合物有固定的熔點(diǎn)，啟熔程較短，為0.5-1℃.當(dāng)固體化合物含有可熔性雜質(zhì)時(shí)，其熔點(diǎn)降低，熔程增大。7第7頁(yè)，課件共17頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月二.實(shí)驗(yàn)原理含有雜質(zhì)固體化合物熔點(diǎn)降低，熔程增大（大于1℃）。測(cè)定熔點(diǎn)的意義檢驗(yàn)化合物純度鑒定固態(tài)化合物判斷兩種熔點(diǎn)相近或相同的物質(zhì)是否為同一物質(zhì)8第8頁(yè)，課件共17頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月儀器及試劑儀器：毛細(xì)熔點(diǎn)管、提勒管（b型管）、研缽、藥匙、長(zhǎng)玻璃管、溫度計(jì)、缺口橡皮篩、橡皮圈、表面皿試劑：

液體石蠟油、苯甲酸、尿素9第9頁(yè)，課件共17頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月提勒管（ｂ型管）開(kāi)口橡皮塞毛細(xì)熔點(diǎn)管浴液（液體石蠟油）熔點(diǎn)浴：受熱均勻、便于控制和觀察溫度常用的有濃硫酸（220℃）、磷酸（300℃）、甘油、液體石蠟油（170℃）和硅油等橡皮圈管內(nèi)浴液呈對(duì)流循環(huán)，使得管內(nèi)溫度較為均勻三.實(shí)驗(yàn)裝置10第10頁(yè)，課件共17頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月（1）熔點(diǎn)管制作：毛細(xì)管與火焰成45°邊加熱邊轉(zhuǎn)至口合攏（2）裝樣：緊實(shí)、表面平、高度2–3mm（3）熔點(diǎn)?。涸∫旱挠昧繙囟扔?jì)（熔點(diǎn)管）的位置（4）熔點(diǎn)測(cè)定：從低溫到高溫依次測(cè)定熔點(diǎn)控制升溫速度熔點(diǎn)管不能重復(fù)使用，新測(cè)定時(shí)必須使用新熔點(diǎn)管重復(fù)測(cè)試時(shí)，應(yīng)將浴液溫度自然降溫30℃后再進(jìn)行橡皮圈的位置上支管管口上限上下兩叉管口之間（中間）超過(guò)浴液液面約1cm熔點(diǎn)管管口高于浴液液面1cm以上同一水平線當(dāng)接近樣品熔點(diǎn)前約30℃時(shí)，保持每分鐘升溫1℃，越接近熔點(diǎn)升溫的速率越要慢。四.實(shí)驗(yàn)步驟11第11頁(yè)，課件共17頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵性操作樣品：a、樣品要純凈、干燥、研細(xì)

填裝：樣品裝的要結(jié)實(shí)測(cè)定：溫度合理控制。裝置：甘油液面高于b型管側(cè)管；熔點(diǎn)管的上端（橡皮圈）高于甘油的液面。12第12頁(yè)，課件共17頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月（1）待測(cè)樣品：（2）現(xiàn)象觀察、記錄：苯甲酸（mp120℃）、尿素（mp130℃）

（各測(cè)2次）苯甲酸與尿素混合物

（測(cè)2次）初熔溫度全熔溫度～熔程五.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容13第13頁(yè)，課件共17頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果物質(zhì)初熔溫度終熔溫度熔程1212苯甲酸尿素混合物結(jié)論：混合物和純品熔點(diǎn)、熔程比較14第14頁(yè)，課件共17頁(yè)，創(chuàng)作于20