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首次被載入藥典的離子色譜法(ionchromatography,IC)系采用高壓輸液泵系統(tǒng)將洗脫液泵入裝有填充劑的色譜柱進(jìn)行分離測(cè)定的色譜分析方法。優(yōu)點(diǎn):離子色譜法能分離電離常數(shù)大于10-7的物質(zhì),其選擇性好,干擾少;靈敏度高,檢出濃度可達(dá)mol/L級(jí);分析速度快,幾分鐘可測(cè)定多種離子;準(zhǔn)確度高,誤差小于5%,用于多種離子的同時(shí)分離,而且還能將一些非離子型化合物轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子型化合物測(cè)定,應(yīng)用十分廣泛。
離子色譜法離子色譜法的分離機(jī)理主要為離子交換,離子色譜的固定相是離子交換樹(shù)脂。離子交換樹(shù)脂一般為苯乙烯-二乙烯基苯共聚物、乙基乙烯基苯-二乙烯基苯共聚物、聚甲基丙烯酸酯或聚乙烯聚合物等有機(jī)聚合物。離子交換樹(shù)脂不溶于一般的酸或堿溶液,具有較高的穩(wěn)定性和一定的耐有機(jī)溶劑腐蝕性。衡量離子交換樹(shù)脂性能的參數(shù)主要有交聯(lián)度和交換容量。
離子色譜法基本原理離子交換樹(shù)脂與分離機(jī)理離子色譜法分離機(jī)理在固定相的表面,分布著可解離的離子:大量陰離子交換功能基或陽(yáng)離子交換功能基。當(dāng)被測(cè)定的混合離子隨流動(dòng)相流經(jīng)固定相時(shí),由于不同離子的電荷數(shù)或離子半徑不同,使它與固定相的作用力大小不同,造成各種離子在相對(duì)運(yùn)動(dòng)的兩相之間的分配系數(shù)不同,因此,它們?cè)谥械倪w移速度也就不同,從而達(dá)到分離的目的。
離子交換離子色譜法分離機(jī)理在流動(dòng)相中適當(dāng)加入具有與被測(cè)離子相反電荷的離子(離子對(duì)試劑)使之與被測(cè)離子形成中性的離子對(duì)化合物,此離子對(duì)化合物在反相色譜柱上被保留,從而被分離。
形成離子對(duì)離子色譜法分離機(jī)理
離子排阻色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
離子色譜法的分類(lèi)抑制性離子色譜法是開(kāi)發(fā)最早、目前應(yīng)用最廣泛的一種離子色譜法。該種方法在分離柱和檢測(cè)器間串聯(lián)一個(gè)抑制柱,用來(lái)消除洗脫液本底電導(dǎo)的影響,從而可以用電導(dǎo)檢測(cè)器來(lái)檢測(cè)。
抑制型離子色譜法離子色譜法的分類(lèi)是用交換容量更低的離子交換樹(shù)脂作為分離柱的填料,同時(shí)使用濃度、電導(dǎo)率更低的洗脫液,樣品離子經(jīng)分離柱分離后直接進(jìn)入電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè),而不必經(jīng)過(guò)抑制柱。此法的本底電導(dǎo)直
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