【二甲基甲酰胺的工藝設(shè)計(jì)8200字（論文）】

.引言1.1研究背景二甲基甲酰胺，別名DMF，其分子式為CH3H7NO,淡胺味無(wú)色液體，互溶于水和大部分有機(jī)溶劑，是一種優(yōu)秀的工業(yè)溶劑和有機(jī)合成材料。它具有一定的生殖毒性、良好的化學(xué)穩(wěn)定性、溶解能力、熱穩(wěn)定性、高閃光點(diǎn)和沸點(diǎn)。在制藥行業(yè)，農(nóng)藥行業(yè)，腈綸行業(yè)，電子行業(yè)，燃料行業(yè)等行業(yè)廣泛使用。DMF作為溶劑時(shí)，在腈綸行業(yè)被廣泛應(yīng)用；DMF作為清洗電路板的材料時(shí)，再電子行業(yè)被廣泛應(yīng)用；DMF作為藥物合成的中間體時(shí)，在醫(yī)藥行業(yè)被廣泛應(yīng)用；DMF作為合成高效低毒殺蟲(chóng)劑的原料時(shí)，在農(nóng)藥行業(yè)被廣泛應(yīng)用；在其他行業(yè)DMF可以作為粘合劑，染料溶劑，危險(xiǎn)氣體的載體等等[1]，因此市場(chǎng)對(duì)二甲基甲酰胺的需求被不斷促進(jìn)，無(wú)論中國(guó)還是世界，DMF的開(kāi)發(fā)前景都非常廣闊。目前國(guó)內(nèi)DMF生產(chǎn)行業(yè)五巨頭總的DMF產(chǎn)量接近年產(chǎn)50萬(wàn)噸，均采用了一步法工藝，因此一步工序在中國(guó)占有卓越地位，這種生產(chǎn)能力超過(guò)國(guó)內(nèi)DMF總能力的80%，所以一步法的過(guò)程技術(shù)的持續(xù)進(jìn)步，使其競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)更加明顯。1.2概述1.2.1DMF的物理化學(xué)性質(zhì)N,N-二甲基甲酰胺英文名：N,N-Dimethylformamide別名：DMF化學(xué)式：HCON(CH3)2分子式：CH3H7NO分子量：73.09CAS號(hào)：68-12-2表1DMF物理性質(zhì)名稱內(nèi)容名稱內(nèi)容外觀無(wú)色透明液體蒸氣密度2.51氣味有淡的氨氣氣味蒸氣壓2.7mmHg(20℃)，0.49kpa（3.7mmHg25℃）熔點(diǎn)-61℃閃點(diǎn)57.78℃（136℉）沸點(diǎn)152.8°C儲(chǔ)存條件可以室溫保存密度0.944g/mL（20℃,100kPa）溶解度參數(shù)δ=12.1折射率n20/D1.42817敏感性吸濕化學(xué)性質(zhì)：沒(méi)有水、酸、堿的情況下，化學(xué)性質(zhì)十分穩(wěn)定。在酸的作用下分解成甲酸，二甲胺鹽，在堿的作用下分解成甲酸鹽，二甲胺。如果是明火、高熱的情況，會(huì)造成燃燒、爆炸二甲基甲酰胺英文縮寫(xiě)為：DMF，化學(xué)式：HCON（CH3）2，它是一種無(wú)色透明的高沸點(diǎn)液體，它的相對(duì)密度：0.9445（25℃）。熔點(diǎn)：-61℃。沸點(diǎn)：152.8℃。閃蒸：57.78℃。蒸汽密度：2.51。自燃點(diǎn)：445℃。它與空氣混合的爆炸極限為2.2～15.2%。它能溶于水和大多數(shù)有機(jī)溶劑，是一種常見(jiàn)的和廣泛使用的化學(xué)反應(yīng)溶劑。甲酸跟二甲胺在一定條件下可以反應(yīng)生成二甲基甲酰胺。DMF在空氣中加熱到沸騰時(shí)是可以穩(wěn)定存在的，當(dāng)溫度高于350℃時(shí)，通常就不會(huì)穩(wěn)定存在，會(huì)發(fā)生水解反應(yīng)生成一氧化碳和二甲胺。1.2.2DMF的用途DMF因其極強(qiáng)的溶解性，被人們稱之為通用的有機(jī)溶劑。有時(shí)也可以被用來(lái)做為脫漆劑,去除涂層油漆；還能夠溶解一些水溶性較弱的顏料,使得這些顏料更加具備了染色的特點(diǎn)。在我國(guó)的石化生產(chǎn)過(guò)程中,二甲基甲酰胺也被廣泛地用于作為氣體的吸收劑,以便于分離、精煉。1.3工藝技術(shù)的比較和選擇自19世紀(jì)90年代用甲酸和二甲胺首次合成DMF以來(lái)，人們開(kāi)發(fā)了多種合成DMF的方法，其中主要的工業(yè)生產(chǎn)方法有以下幾種:1.3.1甲酸酯化二步法發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式如下：HCOOH十CH2OH→HCOOCH3十H2OHCOOCH3+(CH3)2NH→HCON(CH3)2+CH3OH1.3.2甲醇脫氫二步法化學(xué)反應(yīng)方程式如下：2CH3OH→HCOOCH3+2H21.3.3CO一步法化學(xué)反應(yīng)方程式為:(CH3)2NH+CO→HCON(CH3)21.3.4三氯乙醛與二甲胺合成法化學(xué)反應(yīng)方程式如下：（CH3）NHHCON（CH3）21.3.51,3氫氰酸-甲醇法TiCl4化學(xué)方程式如下TiCl4HCN+CH3OHHCON（CH3）2本次設(shè)計(jì)是根據(jù)CO一步法生成的二甲基甲酰胺來(lái)進(jìn)行分離提純的。1.4DMF的工業(yè)現(xiàn)狀1.4.1國(guó)外生產(chǎn)情況日本、歐美、東南亞等一些地區(qū)是世界上主要生產(chǎn)DMF的地區(qū)。DMF作為一種重要的有機(jī)化工原料，在國(guó)外有相對(duì)成熟的技術(shù)和市場(chǎng)，其生產(chǎn)能力正在逐年增長(zhǎng)，其中大部分都是采用CO一步法工藝進(jìn)行合成的。1.4.2國(guó)內(nèi)DMF工業(yè)概況1990年以前，DMF生產(chǎn)發(fā)展在我國(guó)非常緩慢，不僅生產(chǎn)規(guī)模很小，而且工藝技術(shù)也比較落后。進(jìn)入21世紀(jì)以后，從事DMF設(shè)計(jì)和建設(shè)的相關(guān)單位，通過(guò)對(duì)國(guó)外技術(shù)的吸收和分析，對(duì)西南化工研究院技術(shù)的不斷完善，國(guó)內(nèi)擴(kuò)建或新建了多套DMF生產(chǎn)裝置。隨著諸多大型DMF裝置的陸續(xù)投產(chǎn)，使國(guó)內(nèi)DMF生產(chǎn)能力發(fā)生了激增，我國(guó)已經(jīng)成為世界上最大的DMF生產(chǎn)國(guó)。

2工藝設(shè)計(jì)2.1設(shè)計(jì)項(xiàng)目年產(chǎn)10萬(wàn)噸二甲基甲酰胺的工藝設(shè)計(jì)2.2甲酸酯化二步法2.2.1原料介紹甲酸分類：羧酸化學(xué)式：HCOOH分子式：CH2O2CAS號(hào)：64-18-6分子量：46.03表2甲酸的物理性質(zhì)名稱內(nèi)容名稱內(nèi)容密度1.22g/cm3折光率1.3714燃燒熱254.4kJ/mol閃點(diǎn)68.9℃臨界溫度306.8℃臨界壓力8.63MPa相對(duì)蒸汽密度1.59飽和蒸汽壓5.33kPa化學(xué)性質(zhì)：甲酸具有強(qiáng)烈的還原性，可以發(fā)生銀鏡反應(yīng)。在飽和脂肪酸中，酸性最強(qiáng)。在室溫下會(huì)分解成一氧化碳和水,加熱到160℃以上分解放出二氧化碳和氫，與濃硫酸一起加熱至60~80℃，分解放出一氧化碳，甲酸的堿金屬鹽加熱至400℃生成草酸鹽。甲醇英文名：methylalcohol分子式：CH3OH分子量：32.04CAS號(hào)：67-56-1、170082-14-7表3甲醇的物理性質(zhì)名稱內(nèi)容名稱內(nèi)容物態(tài)液體顏色透明無(wú)色沸點(diǎn)64.5-64.7℃密度0.791g/mL閃點(diǎn)52℉蒸氣密度1.11蒸汽壓127mmHg折射率n20/D1.329爆炸上限44.0爆炸下限5.5水溶性易溶儲(chǔ)存條件室溫化學(xué)性質(zhì)：易燃，遇明火和高溫可能會(huì)引起燃燒和爆炸。由于氧化劑或燃燒引起的化學(xué)反應(yīng)火災(zāi)，加熱的容器有爆炸的危險(xiǎn)。它可以在較低的地方向遠(yuǎn)處蔓延，遇明火會(huì)引著回燃。燃燒分解一氧化碳、二氧化碳，有劇毒[5]。二甲胺英文名：dimethylamine別名：N-甲基甲胺化學(xué)式：C2H7N分子量：45.08CAS號(hào)：124-40-3表4二甲胺的物理性質(zhì)名稱內(nèi)容名稱內(nèi)容外觀無(wú)色氣體氣味類似氨相對(duì)密度0.68閃點(diǎn)-17.8℃熔點(diǎn)-96℃沸點(diǎn)7.4℃毒性高毒水溶性易溶于水化學(xué)性質(zhì)：易燃，燃燒產(chǎn)生有毒氮氧化物煙霧，有弱堿性，與無(wú)機(jī)酸形成水溶性鹽。2.2.2設(shè)計(jì)原理HCOOH+CH3OH→HCOOCH3+H2OHCOOCH3+(CH3)2NH→HCON(CH3)2+CH3OH2.2.3工藝流程簡(jiǎn)述首先甲酸和甲醇酯化生成甲酸甲酯，然后，甲酸甲酯與二甲胺反應(yīng)生成DMF和甲醇。甲醇通過(guò)蒸餾從粗產(chǎn)物中回收。最后，通過(guò)真空蒸餾獲得二甲基甲酰胺。圖1所示為生產(chǎn)工藝流程示意圖。 圖1甲酸酯化二步法制二甲基甲酰胺工藝流程示意圖這種方法的制造工序比較落后，產(chǎn)品質(zhì)量較差，不能擴(kuò)大生產(chǎn)規(guī)模，不能降低原料成本，生產(chǎn)過(guò)程中生產(chǎn)含有醇和酸的廢水，造成環(huán)境污染。2.3甲醇脫氫二步法2.3.1設(shè)計(jì)原理2CH3OH→HCOOCH3+2H2HCOOCH3+(CH3)2NH→HCON(CH3)2+CH3OH2.3.2工藝流程簡(jiǎn)述甲醇的脫氫是吸熱反應(yīng)。甲醇最初用脫氫反應(yīng)器生成甲酸甲酯，甲酸甲酯連續(xù)與二甲胺反應(yīng)生成高純度DMF，最終分離精制產(chǎn)物。該方法制DMF與甲酸酯化二步法相比，無(wú)污染環(huán)境的含醇、酸廢水產(chǎn)生，降低了20~30的消耗和生產(chǎn)成本，并且所得產(chǎn)物純度相對(duì)較高，完全滿足合成革，腈綸抽絲等的生產(chǎn)要求。2.4CO一步法2.4.1原料介紹一氧化碳化學(xué)式：CO英文名：carbonmonoxide分子量：28CAS號(hào)：630-08-0表5一氧化碳的物理性質(zhì)名稱內(nèi)容名稱內(nèi)容物態(tài)無(wú)色氣體氣味無(wú)味冰點(diǎn)-205.1℃沸點(diǎn)-191.5℃密度1.25g/L毒性有毒臨界溫度-140.2℃臨界壓力3499kPa化學(xué)性質(zhì)：在室溫下，遇明火和高溫，可能會(huì)引起燃燒和爆炸。屬于可燃性、爆炸性氣體。2.4.2催化劑介紹（甲醇鈉甲醇溶液）甲醇鈉化學(xué)式：CH3ONa英文名：Sodiummethoxide分子量：54.02CAS號(hào)：124-41-4表6甲醇鈉的物理性質(zhì)名稱內(nèi)容名稱內(nèi)容外觀白色粉末閃點(diǎn)11℃相對(duì)密度(水=1)1.3相對(duì)密度(空氣=1)1.1溶解性溶于甲醇乙醇沸點(diǎn)＞450℃折射率1.3700水溶性易溶于水2.4.3設(shè)計(jì)原理(CH3)2NH+CO→HCON(CH3)22.4.4工藝流程簡(jiǎn)述在溫度50-100度、壓力1Mpa、催化劑為甲醇鈉甲醇溶液的條件下，一氧化碳與二甲胺直接合成二甲基甲酰胺。該方法制備DMF，每生產(chǎn)1噸二甲基甲酰胺，需要消耗甲胺（＞99%）630kg，一氧化碳330m3。一步法生產(chǎn)工藝的工藝流程比較簡(jiǎn)單，且原料成本低，來(lái)源廣，綜合能耗比較低，最終產(chǎn)品的收率高、純度高。一氧化碳一步法的生產(chǎn)工藝在大規(guī)模生產(chǎn)推廣上比較適合，世界上采用此方法生產(chǎn)DMF的企業(yè)在世界上占大多數(shù)，生產(chǎn)過(guò)程裝置具有很強(qiáng)的競(jìng)爭(zhēng)能力，我國(guó)有幾臺(tái)大型的DMF裝置建設(shè)也是采用的CO一步法技術(shù)，比如浙江江山，安徽淮南化肥廠，巴揚(yáng)石化[7]。2.5三種工藝方法比較從原料來(lái)源、生產(chǎn)規(guī)模、生產(chǎn)成本、產(chǎn)品質(zhì)量、環(huán)境影響進(jìn)行對(duì)比，可以得出：甲酸酯化二步法生產(chǎn)成本高，生產(chǎn)規(guī)模較小，產(chǎn)品質(zhì)量差，且過(guò)程有環(huán)境污染物生成；甲醇脫氫二步法成本低，產(chǎn)品質(zhì)量高，且無(wú)污染，但是生產(chǎn)規(guī)模還有待改進(jìn)；CO一步法生產(chǎn)成本較低，生產(chǎn)規(guī)模大，產(chǎn)品純度高，且污染極小[8]，工藝原料簡(jiǎn)單易得，能耗低，DMF收率可達(dá)98%，純度可達(dá)99.99%。原料來(lái)源充足，合成氨廠精煉弛放氣中的CO就可以利用[9]。因此，CO一步法是最為理想的DMF生產(chǎn)工藝。CO一步法制DMF工藝流程示意圖見(jiàn)圖2。2234567910118圖2CO一步法生產(chǎn)二甲基甲酰胺工藝流程圖1.壓縮機(jī)2.干燥器3.混合器4.反應(yīng)器5.粗產(chǎn)品貯槽6.過(guò)濾器7.接受槽8.甲醇蒸餾塔9.蒸發(fā)器10.DMF蒸餾塔11.成品貯槽3工藝計(jì)算3.1CO一步法工藝條件3.1.1反應(yīng)參數(shù)反應(yīng)溫度：100℃反應(yīng)壓力：1.8MPa配料比：CO:DMA=1:1催化劑濃度：25%（甲醇鈉）CO轉(zhuǎn)化率：95.81%DMF選擇性：96.58%3.1.2反應(yīng)過(guò)程壓縮后的CO氣體在與二甲胺、催化劑混合前，要先在干燥器內(nèi)脫硫、脫烴和脫水，再送入反應(yīng)器，于1.8MPa和100℃的條件下合成二甲基甲酰胺，在粗品二甲基甲酰胺貯槽中儲(chǔ)存。經(jīng)過(guò)濾除去催化劑中的粗產(chǎn)品，送入蒸發(fā)器蒸發(fā)后的二甲基甲酰胺再進(jìn)入蒸餾塔[10]，完成后的二甲醇胺在塔底得到。按年生產(chǎn)時(shí)間8400h計(jì)算，二甲基甲酰胺得產(chǎn)出效率約為100000÷8400=11.90t/h，本設(shè)計(jì)設(shè)定生成產(chǎn)物得純度為99.99%。因二甲基甲酰胺產(chǎn)率為98%，則反應(yīng)生成得產(chǎn)物效率約為11.90×99.99%÷98%=12.14t/h。3.2物料衡算3.2.1原料規(guī)格表6原料規(guī)格表3.2.2一氧化碳S：選擇性；X：轉(zhuǎn)化率；min：進(jìn)樣量；mout：出樣量；m：二甲基甲酰胺質(zhì)量由 S=m/(min–mout)*100% 96.58%=12.14t/h/(min-mout)*100%得 min-mout=12.14t/h/96.58%*100%=12.57t/h又 X=(min-mout)/min*100%得 min=(min-mout)/X*100%=13.12t/h所以 mout=min-(min-mout)=0.55t/h因此一氧化碳的進(jìn)料量為13.12t/h一氧化碳的出料量為0.55t/h一氧化碳消耗質(zhì)量：mCO=min-mout=12.57kg/h3.2.3二甲胺原料配比（摩爾比）：一氧化碳：二甲胺=1：1二甲胺的進(jìn)料摩爾量為1*13.12/28=0.4686kmoL/h二甲胺的進(jìn)料量為0.4686*45=21.09t/h二甲胺的出料量為mout=min-（min-mout）S=m/(min–mout)*100%mout=21.09-12.57=8.52t/h3.2.4甲醇鈉原料配比為：一氧化碳：二甲胺：甲醇鈉=1:1:1.5甲醇鈉的進(jìn)料摩爾量為：1.5*13.12/28=0.703kmoL/h甲醇鈉的進(jìn)料量為0.703*54=38.0t/h按催化劑消耗量為6.8%來(lái)算：硫酸氫鉀的消耗量為：38.0*6.8%=2.6t/h硫酸氫鉀的出料量為：38-2.6=35.4t/h3.2.5剩余物質(zhì)M=13.12t/h+21.09t/h+38.0t/h-35.4t/h-0.55t/h-8.52t/h-12.14t/h=15.6t/h3.2.6物料衡算表表7物料衡算表進(jìn)料出料名稱質(zhì)量（kg/h）質(zhì)量（kg/h）一氧化碳13.120.55二甲胺21.098.52甲醇鈉3835.4剩余物質(zhì)015.6產(chǎn)品012.14總量72.2172.213.3熱量衡算設(shè)反應(yīng)開(kāi)始進(jìn)料溫度為25℃，反應(yīng)終止出料溫度為100℃3.3.1熱量衡算公式原理：∑Q進(jìn)=∑Q出平衡式：Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6Q1=G·Cp·TQ4=G·Cp·TQ2=Q4+Q5+Q6-Q1-Q3Q進(jìn):Q1:反應(yīng)物料進(jìn)入到反應(yīng)器所產(chǎn)生的熱量，kJQ2:冷卻劑或加熱劑與系統(tǒng)所交換的熱量（冷卻劑為“-”，加熱劑為“+”），kJQ3:反應(yīng)過(guò)程的熱效應(yīng)（吸熱為“-”，放熱為“+”），kJ[11]Q出:Q4:物料反應(yīng)結(jié)束后帶出的熱量，kJQ5:反應(yīng)器本身消耗的熱量，kJQ6:反應(yīng)過(guò)程中的熱損失，kJ3.3.2反應(yīng)過(guò)程中的熱效應(yīng)查資料可得：表8原料與產(chǎn)物的燃燒熱與比熱容物質(zhì)燃燒熱（kJ/mol）比熱容（kJ/kg·k）一氧化碳283.001.04二甲胺1741.801.10二甲基甲酰胺1915.462.10水286.004.186（1）過(guò)程的熱效應(yīng)Qr=∑Q反-∑Q正=286.00kJ/mol+1915.46kJ/mol-1741.80kJ/mol-283.00kJ/mol=176.66kJ/mol（2）熱效應(yīng)Q3Q3=176.66kJ/mol×（12.14÷28+12.14÷45）*1000=124253.67kJ/h3.3.3物料出設(shè)備時(shí)所帶走的熱量Q4（1）DMF出設(shè)備時(shí)所帶走的熱量QA=G·CP·T=11.90×2.10×373.15×1000=9325018.5kJ（2）水出設(shè)備時(shí)所帶走的熱量 QB=G·CP·T=3.35×4.186×373.15×1000=5232719.8kJ（3）未參加反應(yīng)的一氧化碳和二甲胺以及雜質(zhì)帶走的熱量一氧化碳帶走的熱量：QC=G·CP·T=0.55×1.04×373.15×1000=213441.8kJ二甲胺帶走的熱量：QD=G·CP·T=8.52×1.10×373.15×1000=3497161.8kJ（4）物料帶出設(shè)備的熱量Q4Q4=QA+QB+QC+QD=9325018.5kJ+5232719.8kJ+213441.8kJ+3497161.8kJ=18268341.9kJ3.3.4物料帶入設(shè)備的熱量（1）一氧化碳帶入設(shè)備的熱量： QB=G·CP·T=13.12×1.04×298.15×1000=4068197.12kJ（2）二甲胺帶入設(shè)備的熱量： QF=G·CP·T=21.09×1.10×298.15×1000=6916781.85kJ（3）物料帶入設(shè)備的熱量：Q1=QB+QF=4068197.12kJ+6916781.85kJ=10984978.97kJ3.3.5冷卻劑與系統(tǒng)交換的熱量Q2因?yàn)椋篞1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6假設(shè)Q5+Q6=（15%）×Q2Q2=(Q4-Q1-Q3)÷0.85=(18268341.9-10984978.97kJ-124253.67kJ)÷0.85=8422481.48kJ3.3.6熱損失Q5+Q6Q5+Q6=（15%）×Q2=8422481.48kJ*0.15=1263372.22kJ3.3.7熱量衡算表表9熱量衡算表進(jìn)料出料物質(zhì)名稱熱量（kJ）物質(zhì)名稱熱量（kJ）一氧化碳4068197.12一氧化碳213441.8二甲胺6916781.85二甲胺3497161.8熱效應(yīng)124253.67二甲基甲酰胺9325018.5交換熱8422481.48水5232719.8熱損失1263372.22總計(jì)19531714.12總計(jì)195531714.12

4設(shè)備選型4.1反應(yīng)器的選型為了操作簡(jiǎn)單，提高產(chǎn)率，該設(shè)計(jì)使用鼓泡式反應(yīng)器。4.2塔板類型的選取DMF不易結(jié)焦，粘度小，篩板塔有結(jié)構(gòu)相對(duì)簡(jiǎn)單、造價(jià)很低，且板上液面落差小，氣體的分布情況較均勻，氣體壓降低，傳質(zhì)效率較高，生產(chǎn)能力較大的優(yōu)點(diǎn)，選用篩板塔是為了確保精確設(shè)計(jì)和先進(jìn)控制手段。4.3精餾塔的工藝計(jì)算在本篇設(shè)計(jì)中，二甲胺的回收率為99%，含量≥98%，轉(zhuǎn)化率為85%，二甲基甲酰胺回收率為98%，含量≥99%，年產(chǎn)量為10萬(wàn)噸/年，由此可計(jì)算出二甲基甲酰胺的流量V。若每年工作8400小時(shí)，則:V=100000000/（0.98x8400)=12147.72kg/h=166.29kmo1/h根據(jù)主反應(yīng)方程式:CO+(CH3)2NH→(CH3)NCOH可推出(CH3)NH:(CH3)NCOH=1:1生產(chǎn)lmolDMF需要1mol的二甲胺原料由DMF的回收率為98%，可得到實(shí)際生產(chǎn)DMF的量為:nDMF=166.29/0.98=169.684kmol/hn二甲胺=169.684kmol/h由二甲胺轉(zhuǎn)化率為85%，可得二甲胺的實(shí)際進(jìn)料量為：n'=169.684/0.85=199.63kmol/h未反應(yīng)的二甲胺的量n''=199.63x0.15=29.945kmo1/h為了分離甲醇，物料在進(jìn)入DMF分離塔之前必須先進(jìn)入甲醇分離塔，因此，在DMF分離塔中，可以忽略材料中含有的微量甲醇。在進(jìn)入二甲基甲酰胺蒸餾塔前的進(jìn)料中，X二甲胺=29.945×45.08/(29.945×45.08+169.684×73.09)=0.098XDMF=169.684×73.09/(29.945×45.08+169.684×73.09)=0.902由于是分離塔，所以在進(jìn)入二甲基甲酰胺蒸餾塔前的塔釜中不存在化學(xué)反應(yīng)，二甲胺回收率為99%，所以塔釜中nDMF=169.684kmol/hn二甲胺=29.945×0.1=2.9945kmol/hX二甲胺=169.684/(169.684+2.9945)=0.9827XDMF=2.9945/(169.684+2.9945)=0.0173在進(jìn)入二甲基甲酰胺蒸餾塔前的塔頂中，二甲胺含量≥98%，回收率為99%，所以塔頂中n二甲胺=2.9945×0.99=2.9646kmol/hnDMF=169.684×0.2=33.9368kmol/hX二甲胺=2.9646×45.08/（33.9368×73.09+2.9646×45.08）=0.3501XDMF=33.9368×73.09/（33.9368×73.09+2.9646×45.08）=0.6499二甲胺的實(shí)際進(jìn)料量=進(jìn)料量+循環(huán)的量所以，n二甲胺=199.63+2.9646=202.5946kmol/h4.4精餾塔的主要工藝尺寸計(jì)算4.4.1精餾塔塔徑的計(jì)算取板間距HT=0.4mhL=0.07m，則HT-hL=0.4-0.07=0.33m×（）?=×（）?=0.9848查史密斯關(guān)聯(lián)圖，得C20=0.067C=C20（）0.2=0.067×（）0.2=0.069Umax=C×=0.069×=0.9455m/s取安全系數(shù)為0.7，則U=0.7Umax=0.7×0.9455=0.662m/sD===0.76m塔徑圓整為0.8m，則塔截面積AT=×D2=×0.82=0.5024m2空塔氣速U===0.595m/s4.4.2提餾段塔徑的計(jì)算取板間距HT=0.4mhL=0.07m，則HT-hL=0.4-0.07=0.33m×（）?=×=0.9646查史密斯關(guān)聯(lián)圖，得C20=0.074C=C20（）0.2=0.074×（）0.2=0.073Umax=C=0.073×=1.003m/s取安全系數(shù)為0.7，則U=0.7Umax=0.7×1.003=0.7021m/sD===0.79m塔徑圓整為0.8m，則塔截面積AT=×D2=×0.82=0.5024m2空塔氣速U==0.342/0.5024=0.681m/s4.5塔板設(shè)計(jì)4.5.1塔板布置取Ws=0.05m,Wc=0.035mX=-（Wd+Ws）=-（0.12+0.07）r=-Wc=-0.035=0.365m開(kāi)孔面積Aa=2（x+sin-1）=0.312m24.5.2篩孔數(shù)n和開(kāi)孔率取篩孔的孔徑do=5mm,板厚δ=3mm,按正三角形排列取=3,故孔中心距t=3×5=15mm=0.015m篩孔數(shù)n===1484孔開(kāi)孔率=×100%=0.907×（）2×100%=10.08%氣體通過(guò)篩孔的氣速Uo=精餾段Uo===9.5m/s提餾段Uo===10.87m/s4.6塔體結(jié)構(gòu)1）塔頂空間設(shè)計(jì)中通常取塔頂間距為1.5~2.0H2）塔底空間塔底空間指塔內(nèi)最后一塊塔板到塔底封頭的底邊處的距離，其值由如下因素決定：a.塔底貯液空間依存貯液量停留3~8min或更長(zhǎng)時(shí)間；b.再沸器的安裝方式及安裝高度c.塔底液面至塔內(nèi)最后一塊塔板之間的距離要有1~2m。3）人孔對(duì)于公稱直徑DN≥1m的板式塔，為安裝和檢修方便，一般每隔6~8塊塔板設(shè)一人孔。設(shè)人孔處的板間距應(yīng)大于或等于0.6m。取每隔7塊塔板設(shè)置一個(gè)人孔，則np=11，取板間距Hp=0.8m.板式塔的塔體總高度可由下式計(jì)算：1）塔頂封頭本設(shè)計(jì)采用橢圓形封頭，公稱直徑DN=1.2m由GB/T25198（如圖10）查得：曲面高度：h1=300mm直邊高度：h2=40mm內(nèi)表面積：A=1.712m2容積：V=0.271m3則封頭高度：H1=h1+h2=300+40=340mm圖3橢圓形封頭參數(shù)2）塔頂空間設(shè)計(jì)中取塔頂間距：3）塔底空間1）進(jìn)料板處板間距進(jìn)料板附近的空間高度取決于進(jìn)料板的結(jié)構(gòu)以及物料打的狀態(tài)。本設(shè)計(jì)塔板高度為0.4m，故取加料板高度HF=0.5m。2）裙座由于裙座公稱直徑大于0.8m，所以取裙座壁面厚度為16mm。 基礎(chǔ)環(huán)內(nèi)徑： 基礎(chǔ)環(huán)外徑： 圓整后： 考慮到再沸器，因此裙座高度：6）塔體總高度4.7板式塔設(shè)備4.7.1冷凝器（1）冷凝液熱負(fù)荷按單位時(shí)間計(jì)算整個(gè)冷凝器的熱平衡，忽略熱損失:整理得全凝器的熱負(fù)荷：冷凝器冷凝介質(zhì)的消耗量為：管程:冷卻水20-40℃殼程:塔頂產(chǎn)品153℃(飽和氣)——153℃(飽和液)所用冷凝介質(zhì)為水，水進(jìn)冷凝器的溫度取20℃，出口溫度取40℃。平均溫度下冷卻水比熱為,塔頂上升蒸汽的汽化潛熱為，故：冷凝液用量平均溫度差出料液溫度：153℃（飽和蒸汽）→153℃（飽和液體）冷卻水溫度：20℃→40℃℃℃?zhèn)鳠崦娣e取K=800W/(m2·K)主要工藝結(jié)構(gòu)及參數(shù)根據(jù)換熱管的規(guī)格和材質(zhì)選用Φ25×2.5mm無(wú)縫鋼管換熱管數(shù)及長(zhǎng)度管數(shù)：設(shè)冷卻水流量為1m/s管長(zhǎng)：根據(jù)《化工原理》上冊(cè)附錄列管式換熱器選定型號(hào)，確定型號(hào)為：AEL273-1.6-14-1表10換熱管為φ25×2.5mm的換熱器公稱直徑(mm)公稱壓力(MPa)管程數(shù)管子根數(shù)中心排管數(shù)管程流通面積(m2)換熱管長(zhǎng)度(m)換熱面積(m2)2731.614460.01194144.7.2再沸器再沸器的熱負(fù)荷對(duì)精餾塔再沸器進(jìn)行熱量衡算，則：因釜?dú)堃褐卸谆柞０泛亢艿?，故可近似按二甲胺?jì),查表得二甲胺的汽化熱為582.49KJ/kg。故再沸器的熱負(fù)荷為：加熱蒸汽消耗量選擇加熱劑為飽和水蒸氣，進(jìn)口溫度取160℃，出口溫度取160℃，飽和蒸汽的汽化熱為2081.93kJ/kg。得：平均溫差熱流體進(jìn)口溫度取塔底溫度℃，出口溫度℃，得：換熱面積取K=800W/(m2·K)得：在換熱器系列標(biāo)準(zhǔn)中，選擇型號(hào)為：AEL500-1.6-85-2表11換熱管為φ25×2.5mm的換熱器公稱直徑(mm)公稱壓力(MPa)管程數(shù)管子根數(shù)管程流通面積(m2)換熱管長(zhǎng)度(m)換熱面積(m2)5001.621800.01986854.8儲(chǔ)罐本設(shè)計(jì)中，選用立式貯罐平底平蓋系列（HG5-1572-85）原料貯罐和產(chǎn)品貯罐。4.9離心泵原料進(jìn)料量為：H=78×0.4+3+11×0.8+0.1=43.1m故離心泵選擇時(shí)，揚(yáng)程應(yīng)大于43.1m.查《化工原理》附錄表，選用ISW80-315B型離心泵。表12離心泵參數(shù)流量（m3/s）揚(yáng)程(m)轉(zhuǎn)速效率(%)軸功率(kW)允許氣蝕余量（m）質(zhì)量(kg)結(jié)構(gòu)44.5100290053303.0340單級(jí)單吸4.10各接管尺寸的設(shè)置4.10.1進(jìn)料管本設(shè)計(jì)采用直管進(jìn)料管。進(jìn)料體積流量：取進(jìn)料液流速則進(jìn)料管的直徑大小為：查詢GB/T8163-2008標(biāo)準(zhǔn)，其尺寸、外形和重量在GB/T17395中詳細(xì)列表。選用無(wú)縫鋼管規(guī)格為28×2.5mm.則管內(nèi)徑為實(shí)際進(jìn)料液流速：4.10.2塔底出料管采取直管出料管取出料液流速則塔底出料管的直徑大小為：故選擇無(wú)縫鋼管GB8163-2008規(guī)格為，管內(nèi)徑為實(shí)際出料液流速：4.10.3回流管釜?dú)堃旱捏w積流量：取回流液流速則回流管的直徑大小為：故選擇無(wú)縫鋼管GB8163-2008規(guī)格為30×3mm，管內(nèi)徑為實(shí)際回流液流速為：5產(chǎn)品成本估算及經(jīng)濟(jì)評(píng)價(jià)5.1原料消耗(1)一氧化碳M1=13.12t/h-0.55t/h=12.57t/h則其經(jīng)濟(jì)指標(biāo)為：12.57*1200=15084元/h（2）二甲胺M2=21.09t/h-8.52h/t=12.57t/h 則其經(jīng)濟(jì)指標(biāo)為：12.57*6299.99=79190.87元/h（3）甲醇鈉 M3=38t/h-35.4t/h=2.6t/h 則其經(jīng)濟(jì)指標(biāo)為：2.6*4500=11700元/h總的消耗：15084+79190.87+8652=11700元/h則年原料消耗總成本為11700×8400=98280000元5.2其他成本消耗5.2.1水費(fèi)本工藝設(shè)計(jì)反應(yīng)溫度：T1=25℃,T2=100℃，則水每小時(shí)消耗的質(zhì)量約為40t，經(jīng)過(guò)市場(chǎng)調(diào)查可以得知水的價(jià)格為2元/噸8400小時(shí)總用水量：40×8400=336000t通過(guò)調(diào)查得知水的市場(chǎng)價(jià)格為2元/噸，則用水消耗總成本為：336000×2=672000元5.2.1其他用電、裝置維修儀表安裝、儀表安裝等不可預(yù)見(jiàn)費(fèi)用：30000元5.3消耗總成本表13能量消耗表序號(hào)名稱花費(fèi)/元1原料982800002水6720003其他300004總計(jì)989820005.4生產(chǎn)利潤(rùn)DMF的市場(chǎng)價(jià)格為11000元/噸，所以年產(chǎn)10萬(wàn)噸DMF的總價(jià)為100000×11000=1100000000元利潤(rùn)=價(jià)格-成本=1100000000-98982000=1001018000元

總結(jié)本設(shè)計(jì)的工藝目標(biāo)是年產(chǎn)10萬(wàn)噸二甲基甲酰胺的工藝設(shè)計(jì)，通過(guò)在圖書(shū)館和知網(wǎng)等渠道查閱相關(guān)資料以及借鑒以前學(xué)長(zhǎng)學(xué)姐的設(shè)計(jì)完成了這篇設(shè)計(jì)，因?yàn)榛どa(chǎn)存在嚴(yán)重的環(huán)境污染，并且需要損耗大量的原料，所以格外要求反應(yīng)容器的性能，為減少不必要的浪費(fèi)，本文詳細(xì)計(jì)算原料的損耗，并對(duì)敘述主要設(shè)備的選型，本篇設(shè)計(jì)種的表格和工藝流程圖和是使用Word和CAD等軟件制作得來(lái)。本設(shè)計(jì)以甲醇鈉甲醇溶液做催化劑，一氧化碳和二甲胺為生產(chǎn)原料，一步生成二甲基甲酰胺為原理生產(chǎn)二甲基甲酰胺