硫酸生產(chǎn)檢驗(yàn)規(guī)程

經(jīng)典word整理文檔，僅參考，雙擊此處可刪除頁(yè)眉頁(yè)腳。本資料屬于網(wǎng)絡(luò)整理，如有侵權(quán)，請(qǐng)聯(lián)系刪除，謝謝！硫酸生產(chǎn)檢驗(yàn)規(guī)程文件編號(hào)：QJ/XQH-ZJ-305版次：A/0受控標(biāo)識(shí)：分發(fā)編號(hào)：發(fā)布日期：二OO四年十月二十日實(shí)施日期：二OO四年十月二十一日目錄一、前言二、氣體中酸霧的測(cè)定三、氣體中水分的測(cè)定四、氣體中二氧化硫含量的測(cè)定和轉(zhuǎn)化、尾吸率的計(jì)算五、氣體中三氧化硫的測(cè)定和吸收率的計(jì)算六、硫酸含量的測(cè)定七、循環(huán)酸比重的測(cè)定第2頁(yè)共18頁(yè)硫酸生產(chǎn)檢驗(yàn)規(guī)程前言QJ/XQH-ZJ-305本檢驗(yàn)規(guī)程在技術(shù)內(nèi)容上遵照相關(guān)的國(guó)標(biāo)、行業(yè)等標(biāo)準(zhǔn)；同時(shí)，參照有關(guān)書籍的分析方法。滿足顧客的要求。本檢驗(yàn)規(guī)程適用于硫酸生產(chǎn)中間控制項(xiàng)目及產(chǎn)成品的檢驗(yàn)。第3頁(yè)共18頁(yè)一、氣體酸霧的測(cè)定1.范圍本方法規(guī)定了棉塞法采樣，然后用酸堿滴定法測(cè)定酸霧含量。2.引用標(biāo)準(zhǔn)2．1GB601化學(xué)試劑滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備2．2GB603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備2．31992年修訂版）化學(xué)工業(yè)部化肥司組織編寫。3.方法提要將氣體中的酸霧吸濾于有棉花塞的過濾管中。然后將吸附有酸霧的棉花塞置于水求出酸霧含量。反應(yīng)式如下：I+SO+2H0=HSO+2HI22224HSO+2NaOH=NaSO+2HO24242HI+NaOH=NaI+HO24.試劑和溶液4．1中性脫脂棉；4．2淀粉溶液：（m/v43甲基紅-甲基紅乙醇溶液與一份藍(lán)乙醇溶液混合。4．4碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：（1/2I）。24．5氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(NaOH)=。4．6硫代硫酸鈉溶液：c(NaSO)=0.01mol/L。2235.儀器通用的化驗(yàn)室儀器和設(shè)備5．1采樣管：玻璃制。第4頁(yè)共18頁(yè)5．2六連球管：兩只三連球管對(duì)接5．3壓差式流速計(jì)6.試樣采樣點(diǎn)：過濾器出口、除霧器進(jìn)口、除霧器出口。7.分析步驟7．1測(cè)定準(zhǔn)備7.1.1稱取中性脫脂棉（4.1）1.2～，均勻裝入六連球管中。7.1.2將儀器連接好。7．2試樣測(cè)定將采樣管排氣數(shù)分鐘后，用螺旋止水夾將氣體關(guān)閉，與采樣儀器接好，調(diào)節(jié)螺旋止水夾使氣體以2.0-2.5升分的流速連續(xù)采樣200-300升，停止采樣。記錄采樣時(shí)間、溫度、壓力和氣體流速。取下六連球管，用真空泵以每分鐘1-2升的流速通入空氣15分鐘，以驅(qū)除棉花塞中的二氧化硫，將六連球內(nèi)的棉花移入400ml燒杯中，加入淀粉溶液（4.22ml，用碘標(biāo)液（4.4）滴定至溶液呈藍(lán)色，然后用硫代硫酸鈉溶液（4.6）將藍(lán)色褪去，加甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑（4.3）3-4滴，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.5）滴定至灰綠色出現(xiàn)為終點(diǎn)。7．3空白實(shí)驗(yàn)4.1）于400ml燒杯中，加水200，以下測(cè)定同7.2中試樣測(cè)定。8.分析結(jié)果的表述8．1采樣體積以V表示,按下式計(jì)算：升．t式中：------氣體采樣流速，升分；t------采樣時(shí)間，分。8．2采樣體積V換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積V以升表示，按下式計(jì)算：0第5頁(yè)共18頁(yè)V(升)V718P2732730760T式中：氣體溫度，℃；P------壓力計(jì)的讀數(shù)，mmHg;718-------當(dāng)?shù)卮髿鈮?，mmHg。8．3氣體中酸霧（HSO）以mg/m表示，按下式計(jì)算：324酸霧(HSO)1000vv2cvv''0.04904c11122224v0式中：c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;——1v試樣耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；1——v空白實(shí)驗(yàn)耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;——c碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;2——v試樣耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;2——v空白實(shí)驗(yàn)耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;2——v；0——0.04904—硫酸的毫摩爾質(zhì)量，。第6頁(yè)共18頁(yè)二、氣體中水分的測(cè)定1.范圍本方法規(guī)定了用重量法測(cè)定氣體中水分的含量。2.引用標(biāo)準(zhǔn)1992年修訂版）化學(xué)工業(yè)部化肥司組織編寫。3.方法提要含有水分的氣體，通過裝有五氧化二磷吸收劑的干燥管，吸收掉其中的水分，根據(jù)吸收水分后干燥管有增重和通過氣體體積，即可求出氣體中水分含量。反應(yīng)按下式進(jìn)行：PO+H0=2HPO2523PO+2H0=HPO427252PO+3H0=2HPO325244.試劑4．1粉末狀五氧化二磷（分析純）4．2中性玻璃纖維：取玻璃纖維適量，放入燒杯中，加濃鹽酸浸泡24小時(shí)，然后洗滌至中性，在105℃條件下烘干后備用。5.儀器5．1U型干燥管；5．2旋風(fēng)分離管；5．3采樣管；5．4壓差流速計(jì)；5．5溫度計(jì)；5．6壓力計(jì)；6.試樣采樣點(diǎn)：過濾器出口、干燥塔出口、干燥塔進(jìn)口。7.分析步驟第7頁(yè)共18頁(yè)7．1測(cè)定準(zhǔn)備7.1.14.2）截成長(zhǎng)約6mm的短絲，鋪一層4.1U520-30分鐘，稱量備用，稱準(zhǔn)至。7.1.2如果測(cè)定干燥前氣體水分，U（準(zhǔn)確至）7．2試樣測(cè)定干燥管連接，調(diào)節(jié)螺旋止水夾使氣體以2升分左右的流速連續(xù)采集150升，停止采樣。記錄采樣時(shí)間、溫度、壓力和氣體流速，取下五氧化二磷干燥管，放入干燥器，半小時(shí)后準(zhǔn)確稱量。8.分析結(jié)果的表述氣體中水分以mg/m3表示的含量按下式計(jì)算：m6v0式中：m-------五氧化二磷干燥管采樣后增重量，；v------。0注：采樣體積V換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積V同酸霧測(cè)定中8.2條。O第8頁(yè)共18頁(yè)三、氣體中二氧化硫的測(cè)定和轉(zhuǎn)化率、尾吸率的計(jì)算1.范圍本方法規(guī)定了用碘量法測(cè)定氣體中二氧化硫含量。2.引用標(biāo)準(zhǔn)2．1GB601化學(xué)試劑滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備2．2GB603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備2．31992年修訂版）化學(xué)工業(yè)部化肥司組織編寫3.方法提要據(jù)碘的用量和余氣體積可計(jì)算出氣體中二氧化硫含量。反應(yīng)按下式進(jìn)行：SO+I+2HO=HSO+2HI222244.試劑和溶液4．1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(1/2I)=0.1mol/L;24．2碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(1/2I)=0.01mol/L;24．3淀粉溶液：（m/v）;4．4經(jīng)過處理后不耗碘的蒸餾水。5.儀器5．1反應(yīng)管5．2量氣管（500ml或1000ml5．3水準(zhǔn)瓶或下口瓶（500ml或1000ml5．4溫度計(jì)：0-100℃；5．5采樣管。第9頁(yè)共18頁(yè)6.試樣在一轉(zhuǎn)出口、一吸出口、一段進(jìn)口、二段進(jìn)口、三段進(jìn)口、四段進(jìn)口、五段進(jìn)口、五段出口、二吸出口、尾吸出口取樣。7.分析步驟7．1測(cè)定準(zhǔn)備：檢查量氣管、水準(zhǔn)瓶及儀器裝置不漏氣。7．2試樣的測(cè)定用棕色酸式滴定管量取碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.1）[c(1/2I)=0.1mol/L]10.00ml和（4.2）2[c(1/2I、1.00ml，分別注入三支反應(yīng)管中，加水（4.4）至反應(yīng)管容2量的3/4處，加淀粉溶液（4.3），塞緊橡皮塞備用。續(xù)冒出氣泡，直到溶液藍(lán)色剛剛消失時(shí)，停止通氣，使量氣管內(nèi)水位與水準(zhǔn)瓶水位成水平，讀取量氣管內(nèi)氣體體積和溫度，根據(jù)余氣體積進(jìn)行查表或計(jì)算得出二氧化硫含量。測(cè)定完畢后，提高量氣管，使量氣管內(nèi)水位恢復(fù)至零點(diǎn)。8.分析結(jié)果的表述8．1氣體中二氧化硫以體積百分?jǐn)?shù)表示的含量按下式計(jì)算：SO(%)100....................cv10.945cv10.9452v08．2排空二氧化硫以PPm表示的含量按下式計(jì)算：]SO(ppm)=SO×10……..(2)422、式中：v---碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml；c---碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；v---余氣體積（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)）的毫升數(shù)，ml；010.945---每毫摩爾二氧化硫所占的氣體體積，ml。第10頁(yè)共18頁(yè)9.注意事項(xiàng)c(1/2I)=0.1mol/L10.00ml為氣體過濾器出口和一轉(zhuǎn)進(jìn)口中SO；22c(1/2I)=0.01mol/L5.00ml和1.00ml2中SO。210.轉(zhuǎn)化率的計(jì)算：AB轉(zhuǎn)化率(%)100A0.015B)式中：A---轉(zhuǎn)化器入口二氧化硫濃度，％；B---轉(zhuǎn)化器出口二氧化硫濃度，％；0.015---推導(dǎo)本公式中，計(jì)算所得常數(shù)。11.尾吸率的計(jì)算AB尾吸率(%)100A式中：A---尾吸進(jìn)口中二氧化硫的含量，；B---尾吸出口（排空中）二氧化硫的含量，。第11頁(yè)共18頁(yè)四、氣體中的三氧化硫的規(guī)定和吸收率的計(jì)算1.范圍本方法規(guī)定了用棉塞法規(guī)定氣體中三氧化硫含量。2.引用標(biāo)準(zhǔn)2．1GB601化學(xué)試劑滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備2．2GB603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所有用制劑及制品的制備2．31992年修定）化學(xué)工業(yè)部化肥司組織編寫3.方法提要量。反應(yīng)式如下：SO+HO=HSO3224SO+I+HO=HSO+2HI222242NaOH+HSO=NaSO+2HO24242HI+NaOH=NaI+HO24.試劑和溶液4．1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：。4．2碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(1/2I。24．3硫代硫酸鈉溶液：c(NaSO)=0.01mol/L。2234．4淀粉溶液：（m/v4．5甲基紅一次甲基藍(lán)混合指示液：2份0.1%甲基紅乙醇溶液與1份次甲基藍(lán)乙醇溶液混合。4．6中性脫脂棉。4．7中性蒸餾水。5.儀器5．1采樣管（6-8mm5．2六連球管：兩只三連球管連接。第12頁(yè)共18頁(yè)5．3壓差式流速計(jì)。6.試樣采樣點(diǎn)：一吸塔出口、二吸塔出口。7.分析步驟714.61.0-1.2g0.8-1.0g4.72ml加入六連球進(jìn)氣一端的球內(nèi)，使其中填塞的脫脂棉潤(rùn)濕。7．2試樣測(cè)定1升分左右的流速，均勻地通過六連球管，連續(xù)采樣40-50升，停止采樣，記錄采樣時(shí)間、溫度、壓力與氣體流速。取下六連球管。將六連管內(nèi)的棉花移入400ml燒杯中，用中性蒸餾水0.5%（4.4）4.24.3）將藍(lán)色4.53-4滴，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.1）滴定至灰綠色出現(xiàn)為終點(diǎn)。7．3空白實(shí)驗(yàn)稱取與試樣用一樣重的中性脫脂棉（4.6400ml燒杯中，加水200ml以下測(cè)定同7.2中試樣的測(cè)定。8.分析結(jié)果的表述8．1分析體積V以升表示，按下式計(jì)算：V=．t式中：γ-----采樣氣體流速，升分；t----采樣時(shí)間，分。8．2采樣體積V換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積V以升表示，按下式計(jì)算：0273720PVv0273T760T----氣體的溫度，℃；P----壓力計(jì)的讀數(shù)，mmHg；720----常年大氣壓，mmHg。8．3氣體中三氧化硫以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示的含量按下式計(jì)算：第13頁(yè)共18頁(yè)cvv2cvv0.04000111222SO(%)100803v022.4式中：C---氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；1V----試樣耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；1V-----空白實(shí)驗(yàn)耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；‘1C-----碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；2V------試樣耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；2V------空白實(shí)驗(yàn)喊碘溶液的體積，ml；‘2V------；00.04000-----三氧化硫的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol；80-----每摩爾三氧化硫的質(zhì)量，g；22.4----每摩爾三氧化硫在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積，L。8．4吸收率的計(jì)算：c0.015A)AB吸收率(%)100100式中：A---轉(zhuǎn)化器入口氣體中二氧化硫含量，%；B---轉(zhuǎn)化后氣體入口二氧化硫含量，%；C---吸收塔出口中三氧化硫含量，%0.015---推導(dǎo)本公式計(jì)算所得常數(shù)。第14頁(yè)共18頁(yè)五、硫酸含量的測(cè)定1.范圍本方法規(guī)定了用酸堿滴定法測(cè)定硫酸含量。2.引用標(biāo)準(zhǔn)2．1GB601化學(xué)試劑滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備；2．2GB603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用的制備；2．3GB/T534-2002《工業(yè)硫酸》硫酸含量的測(cè)定。3.方法提要綠色。根據(jù)耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，即可求出硫酸的含量。4.試劑和溶液4．1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（NaOH）=0.5mol/L，按GB601標(biāo)準(zhǔn)配制及標(biāo)定。4．2甲基紅一次甲基藍(lán)混合指示劑：2份0.1%甲基紅乙醇溶液與1份0.1%次甲基藍(lán)乙醇溶液混合。5.儀器通用的化驗(yàn)室儀器。6.試樣采樣點(diǎn)：硫酸池或地下酸槽。7.分析步驟用一干凈干燥的帶滴管的滴瓶減量法稱取約0.7g試樣（稱準(zhǔn)至0.0002g入盛有50ml蒸餾水錐形瓶中，冷卻至室溫。加入2-3滴混合指示劑（4.2鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.1）滴定溶液由紫紅色變?yōu)榛揖G色為終點(diǎn)。注意：250ml錐形瓶中的50ml蒸餾水應(yīng)事先加入1滴混合指示劑后用稀硫酸或稀氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至溶液呈灰綠色。8.分析結(jié)果的計(jì)算：第15頁(yè)共18頁(yè)以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的硫酸（HSO%）按下式計(jì)算：42CV0.04904HSO(%)10024m式中：c----氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V----試樣耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；m-----硫酸樣品的質(zhì)量，g；0.04904-----與1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[C（NaOH）=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牧蛩豳|(zhì)量。9.允許誤差平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%；不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3%；取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)