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文檔簡介

為獲得X射線必須具備以下三個(gè)條件:1、產(chǎn)生自由電子;2、使電子做定向高速運(yùn)動(dòng);3、在其運(yùn)動(dòng)的路徑上設(shè)置一個(gè)障礙物,使電子突然減速;X射線的性質(zhì):X射線肉眼看不見,但它卻能使箱氰化鋇等物質(zhì)發(fā)出可見的熒光,使照相底片感光,使氣體電離,X射線沿直線傳播,經(jīng)過電場或磁場時(shí)不發(fā)生偏轉(zhuǎn),它具有很強(qiáng)的穿透能力,通過物質(zhì)時(shí)可以被吸收使其強(qiáng)度衰減,還能殺傷生物細(xì)胞。由X射線管發(fā)出的X射線可以分為兩種類型:1是具有連續(xù)波長的X射線,構(gòu)成連續(xù)X射線譜;2在連續(xù)譜的基礎(chǔ)上疊加若干條具有一定波長的譜線,構(gòu)成特征X射線譜;特征(標(biāo)識(shí))X射線譜的特點(diǎn):具有特定的波長、當(dāng)管電壓超過某一特定值Vk時(shí)才能產(chǎn)生、疊加在連續(xù)譜X-ray譜上的。特征(標(biāo)識(shí))X射線譜產(chǎn)生機(jī)理:a原子系統(tǒng)內(nèi)的電子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各個(gè)能級(jí),各能級(jí)是不連續(xù)的,K層最靠近原子核,能量最低。b管電壓增加到一定數(shù)值,電子脫離原軌道,體系處于不穩(wěn)定激發(fā)態(tài)。c電子從高能級(jí)向低能級(jí)躍遷,將以光子的形式輻射出X-ray射線譜。特征譜的命名方法:a某電子層電子被激發(fā)的譜線,稱為某系激發(fā)。b伴隨到空穴所在電子層躍遷的x譜線稱為該目的地電子層系譜線。c來的外層躍遷其出發(fā)地位于目的地下一層的稱為a,F(xiàn)F一個(gè)電子層稱為B,F(xiàn)FF一個(gè)電子層稱為r.臨界電壓:能使高速運(yùn)動(dòng)的電子動(dòng)能將陽極物質(zhì)原子的K層電子給激發(fā)出來的電壓,臨界值。激發(fā)電壓:電子具備足夠能量把靶中原子某一能級(jí)上的電子打掉產(chǎn)生特征X-ray所必須達(dá)到的最低電壓。激發(fā)限:從激發(fā)光電效應(yīng)的角度講,稱入k為激發(fā)層,入k為把k層電子擊出最人射光最大波長。吸收限:一個(gè)特征x射線譜系的臨界激發(fā)波長二次熒光:高能級(jí)電子回跳,多余能量以x射線形式發(fā)出一束X射線通過物質(zhì)時(shí),它的能量可分為三部分:其中一部分被散射,一部分被吸收,一部分透過物質(zhì)繼續(xù)沿原來的方向傳播。光電效應(yīng):X射線與物質(zhì)作用,具有足夠能量的X射線光子能激發(fā)掉原子K層的電子,外層電子躍遷填補(bǔ),多余能量輻射出來,此時(shí)這里被X射線光子激發(fā)出來的電子,稱為光電子,所輻射的X射線稱為熒光X射線,這個(gè)過程稱為光電效應(yīng)俄歇效應(yīng):如果原子在入射的X射線光子的作用下失掉一個(gè)K層電子,它所處狀態(tài)為K激發(fā)態(tài),當(dāng)一個(gè)l2衍射:晶體對(duì)入射X射線束在確定方向的選擇散射。一個(gè)衍射花樣的特征概括的講,可以有兩個(gè)方面組成:1、衍射線在空間的分布規(guī)律;2、衍射線束的強(qiáng)度;衍射線的分布規(guī)律是由晶胞的大小、形狀決定的,而衍射線的強(qiáng)度則取決于原子的種類及原子在晶胞中的位置。X射線的原子面反射和可見光的鏡面反射不同:1、X射線只在那些人、e和d滿足布拉格方程的方向上才能反射,可見光則以任何方向入射均能反射;2、X射線的反射是晶體內(nèi)部全體原子對(duì)X射線散射的干涉加強(qiáng)結(jié)果,可見光的反射只在晶體表面進(jìn)行;3、晶體對(duì)X射線的衍射,其效率遠(yuǎn)比鏡面反射效率低的多絕對(duì)強(qiáng)度:衍射線的強(qiáng)度是指某一組面網(wǎng)衍射的X射線光量子的總數(shù),即所謂累計(jì)強(qiáng)度或積分強(qiáng)度。累計(jì)強(qiáng)度可用計(jì)數(shù)管測(cè)量得到,也可用計(jì)算方法求出。相對(duì)強(qiáng)度:是用某種規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)去比較各個(gè)衍射線條的強(qiáng)度相對(duì)比值,實(shí)際上是由I累除以I0及一定的常數(shù)值而來。影響衍射線強(qiáng)度的因素:①多重性因子②結(jié)構(gòu)因子③角因子④溫度因子⑤吸收因子多重性因子P:某衍射環(huán)的強(qiáng)度與參與衍射的晶粒數(shù)成正比,在其他條件相同的情況下,多晶體中某種晶面的等同晶面數(shù)目越多,這種晶面獲得衍射的概率就越大,對(duì)應(yīng)的衍射線也必然越強(qiáng)。結(jié)構(gòu)因子F:不同的晶體點(diǎn)陣的系統(tǒng)消光規(guī)律也各不相同,它所遵循的衍射規(guī)律即為結(jié)構(gòu)因子(在復(fù)雜晶胞中并不是所有滿足布拉格方程的晶面都有衍射線產(chǎn)生。)系統(tǒng)消光:由原子在晶胞中的位置不同而引起的某些方向上衍射線的消失。最基本的衍射實(shí)驗(yàn)方法有三種:粉末法、勞厄法和轉(zhuǎn)晶法。粉末法主要的兩種:德拜照相法和衍射儀法。定性物象鑒定過程中應(yīng)注意的問題:1、d的數(shù)據(jù)比I|I1的數(shù)據(jù)重要;2、低角度線的數(shù)據(jù)比高角度線的數(shù)據(jù)重要;3、應(yīng)重視特征線;4、在做定性分析中,了解待測(cè)試樣的來源、化學(xué)成分、物理性質(zhì),以及用化學(xué)或物理方法對(duì)試樣進(jìn)行預(yù)處理,并借助于平衡相圖,都有助于正確快速地分析鑒定。靜電透鏡:能使電子波折射聚焦的具有旋轉(zhuǎn)對(duì)稱等電位曲面簇的電極裝置。磁透鏡:在電子光學(xué)系統(tǒng)中用于使電子波聚焦成像的磁場是一種非均勻磁場,把能使電子波聚焦的具有旋轉(zhuǎn)對(duì)稱非均勻的磁極裝置。襯度:是指試樣不同部位由于對(duì)入射電子作用不同,在顯示裝置上顯示的強(qiáng)度差異。三種電子圖像為:散射襯度像、衍射襯度像、相位襯度像。散射襯度像:樣品的特征通過對(duì)電子的散射能力的不同,變成了有明暗差別的電子圖像。衍射襯度像:來源于晶體式樣各部分滿足布拉格反射條件不同和結(jié)構(gòu)振幅的差異。相位襯度:利用電子束透過樣品的不同部分后其透射波發(fā)生相位差,將這相位差轉(zhuǎn)換為振幅差,實(shí)現(xiàn)圖像襯度。二次電子:在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品表面的核外電子,這是一種真空中的自由電子,能量大致在0-30ev之間。二次電子像:是表面形貌襯度,它是利用對(duì)樣品表面形貌變化敏感的物理信號(hào)作為調(diào)節(jié)信號(hào)得到的一種像襯度。背散射電子:被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子背散射電子像:是原子序數(shù)襯度,原子序數(shù)襯度是利用樣品微區(qū)原子序數(shù)獲化學(xué)成分變化敏感的物理信號(hào)得到像襯度,背散射電子對(duì)原子序數(shù)或化學(xué)成分的變化敏感。電子探針X射線顯微分析:利用聚焦電子束與試樣微米至亞微米尺度的區(qū)域相互作用,用X射線譜儀對(duì)電子激發(fā)體積內(nèi)的元素進(jìn)行分析的一種技術(shù)。常用的X射線譜儀有兩種:1、利用特征X射線的波長不同來展譜,實(shí)現(xiàn)對(duì)不同波長X射線分別檢測(cè)的波長色散譜儀,簡稱波譜儀;2、利用特征X射線能量不同來展譜的能量色散譜儀,簡稱能譜儀。X射線光電子能譜儀的最大特色是:可以獲得豐富的化學(xué)信息,它對(duì)樣品的損傷是最輕的。熱重測(cè)量法:是在程序溫度控制下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度變化的一種技術(shù)。差熱分析:是在程序溫度控制下,測(cè)量物質(zhì)與參比物之間的溫度隨溫度變化的一種技術(shù)。熱膨脹測(cè)量法:是在程序溫度控制下,測(cè)量物質(zhì)在可忽略的負(fù)荷下尺度隨溫度變化的一種技術(shù)。熱分析具有的主要特點(diǎn):1、不受式樣分散的限制,即使是粒度小于1pm的高分散材料,也同樣能在溫度變化過程中顯示出其固有的物化性能變化;2、無論式樣是否是晶體,只要在溫度變化過程中有物化反應(yīng)發(fā)生,就可用此法進(jìn)行研究;3、熱分析是在動(dòng)態(tài)條件下快速研究物質(zhì)熱特性的有效手段,熱分析是研究物質(zhì)再加熱過程中的一系列變化,其結(jié)果是一個(gè)過程的動(dòng)態(tài)變化,特變有利于無機(jī)材料燒結(jié)過程的研究和分析。熱分析應(yīng)用最廣泛的是:熱重和差熱分析差熱議關(guān)鍵是形成溫度差并把這差值記錄下來,當(dāng)爐子供給的熱量為Q:L無熱效應(yīng)時(shí):qs=qrTs=Tr△T=0;2、吸熱時(shí):(Q-g)<QRTs<Tr△T<0;3、放熱時(shí):(Q+g)>QRTs>Tr△T>0.dta曲線的幾何要素:零線、、基線、吸熱峰、放熱峰、起始溫度、結(jié)束溫度、極大值溫度、熱效應(yīng)幅度、熱效應(yīng)面積、熱峰寬度、熱效應(yīng)斜率比。影響dta曲線的因素:儀器因素、實(shí)驗(yàn)條件、試樣。方解石大約于950c分解放出CO2;白云石則有兩個(gè)吸熱峰,第一個(gè)吸熱峰為白云分解為游離的MgO和CaCO3,第二個(gè)吸熱峰是CaCO3分解,放出CO2引起的;菱鎂礦(MgCOj的分解溫度約為680c菱3鐵礦(FeCOj則于540c左右分解放出CQ;重晶石(BaSQ)則于13150c左右分解放出SO2.重量變化、體積變化與物理化學(xué)變化的聯(lián)系Q吸+W失脫水、分解Q放+W失有機(jī)物、雜質(zhì)氧化、燃燒Qa+AVW不變多晶轉(zhuǎn)變Q放+V縮W不變新物質(zhì)生成△W+V縮V脹-V縮無明顯熱變化開始燒結(jié)相落玉成對(duì)相落玉成對(duì)坦田通我原]。3RT總心磅t[jT\.jT\.①零線:理想狀態(tài)八丁=0的線;②基線二實(shí)際條件下試樣無熱效應(yīng)時(shí)的曲線部份;③吸熱峰;T§〈Tr,ATV。時(shí)的曲線部份;④放熱峰,Ts>Tr,八丁>0時(shí)的曲線部份;⑤起始溫度(T。二熱效應(yīng)發(fā)生時(shí)曲線開始偏離基線的溫度;⑥終止溫度(Tf):曲線開始回到基線的溫度;圖9-49高壓電筌爆料

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