食品補充檢驗方法研制指引

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食品補充檢驗方法研制指南為進一步強化檢驗檢測技術(shù)對食品安全監(jiān)管的支撐作用，統(tǒng)籌食品補充檢驗方法研制工作，加大食品補充檢驗方法研制力度，制定本指南。一、研制范疇食品補充檢驗方法是指依據(jù)食品安全監(jiān)管需要，對于依據(jù)現(xiàn)有食品安全標準規(guī)定的檢驗工程和檢驗方法以及依照食品安全法第一百一十一條規(guī)定制定的臨時檢驗方法無法檢驗的，國家食品藥品監(jiān)視治理總局組織制定的食品檢驗技術(shù)標準和要求。涉及特別管制藥品的檢驗方法以及現(xiàn)有檢驗檢測技術(shù)無法實現(xiàn)的檢驗工程不屬于補充檢驗方法范疇。二、工作目標構(gòu)建準確牢靠、技術(shù)先進、快速響應的食品檢驗方法體系，支持打擊農(nóng)獸藥濫用、食品生產(chǎn)經(jīng)營領(lǐng)域摻假摻雜、非法添加非食用物質(zhì)等違法違規(guī)行為，保障消費者食用安全和權(quán)益，促進食品德業(yè)安康有序進展，為食品抽樣檢驗、案件調(diào)查處理和食品安全事故處置等監(jiān)管工作供給方法學支撐。三、重點研制方向〔一〕 依據(jù)檢驗目標物質(zhì)劃分農(nóng)獸藥殘留：食品安全國家標準未涵蓋的，由于濫用或違法使用而引入食品和食用農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)獸藥及其添加物或分解—1 ——代謝產(chǎn)物非食品用化學物質(zhì)：非食品原料或在食品中添加食品添加劑以外的化學物質(zhì)；保健食品及其聲稱有保健功能的食品中添加的違禁藥物以及其他危害人體安康的化學成分。摻假摻雜物質(zhì)：畜禽肉、酒類、蜂蜜、阿膠、飲料等食品原料或食品中摻入的替代物質(zhì)。養(yǎng)分成分、成效成分：食品安全國家標準未涵蓋的，食品和特別食品中的養(yǎng)分、成效及標志性成分。自然毒性代謝物：蘑菇、蜂蜜、水產(chǎn)品等食品原料可能含有的自然毒素及其代謝物、微生物毒素及其代謝產(chǎn)物。其他風險物質(zhì)：食品安全標準以及食品安全法第一百一十一條規(guī)定制定的檢驗工程和檢驗方法均未涵蓋的，日常監(jiān)管和案件查辦中覺察的可能存在安康風險的物質(zhì)。〔二〕 依據(jù)檢驗技術(shù)劃分特異型檢測方法：針對食品中一種或多種物質(zhì)的高選擇性篩查或確證檢測方法；通量型檢測方法：針對食品中一類或多類物質(zhì)的篩查或確證性檢測方法；非定向篩查方法：針對問題樣品中的風險物質(zhì)進展的高通量篩查方法；通則性檢測指南：針對食品中引入的風險物質(zhì)篩查或確證檢測方法，其樣品前處理或檢測方式可以以一樣或相像步驟進行，方法包含指南涉及的物質(zhì)動態(tài)列表和增補規(guī)章?！? ——四、工程申報食品檢驗機構(gòu)、食品生產(chǎn)經(jīng)營者、科研院所、食品德業(yè)協(xié)會學會、消費者組織等單位在食品檢驗中覺察可能有食品安全問題，符合食品補充檢驗方法研制范疇和內(nèi)容的，可以向所在地省級食品藥品監(jiān)管部門提出立項建議。特別狀況下，可以直接向食品藥品監(jiān)視治理總局提出立項建議。立項建議需供給如下內(nèi)容：〔一〕相關(guān)檢測工程對食品安全監(jiān)管以及標準食品生產(chǎn)經(jīng)營行為的重要性、目的和立項依據(jù)，重點說明擬解決的關(guān)鍵問題與食品安全監(jiān)管的關(guān)系和意義；供給與現(xiàn)行食品安全標準的關(guān)系和明確的爭論邊界。〔二〕國內(nèi)外爭論的根底和前期工作根底，特別是在食品安全監(jiān)管實際中的爭論性或監(jiān)測性應用內(nèi)容〔如有〕。〔三〕相關(guān)工程的安全性評估數(shù)據(jù)及結(jié)論，并供給相關(guān)工程已有的標準限值、治理限值及評估數(shù)據(jù)?！菜摹硻z測工程方法建立具體的技術(shù)途徑和爭論方案。〔五〕檢測工程及方法的先進性和創(chuàng)性說明。食品補充檢驗方法立項建議書見附件1。五、工程確立省級食品藥品監(jiān)管部門綜合分析行政區(qū)域內(nèi)各級食品藥品監(jiān)管部門食品安全監(jiān)管工作需要，向國家食品藥品監(jiān)視治理總局提出食品補充檢驗方法立項需求。國家食品藥品監(jiān)視治理總局依據(jù)輕重緩急、科學可行的原則，確定食品補充檢驗方法立項名目，通過公開征集或遴選確定起草單位，研制食品補充檢驗方法。特別狀況下，依據(jù)監(jiān)管需求3 ——可以指定起草單位。六、研制要求起草單位應按以下要求開展食品補充檢驗方法研制工作：〔一〕應在深入調(diào)查爭論、充分論證技術(shù)指標的根底上研制食品補充檢驗方法，保證其科學性、先進性、有用性和標準性。鼓舞檢驗機構(gòu)聯(lián)合科研院所、大專院?；蛏鐣F體爭論機構(gòu)共同起草。〔二〕依據(jù)所起草方法的技術(shù)特點，原則上應選擇不少于5家食品檢驗機構(gòu)進展試驗室間驗證。驗證明驗室的選擇應具有代表性和公信力。試驗室間驗證對于定性方法至少需要驗證方法的檢出限和特異性；對于定量方法至少需要驗證方法的線性范圍、定量限、準確度、周密度。食品補充檢驗方法編制技術(shù)要求見附件2?！踩称鸩菔称费a充檢驗方法草案文本時，應參考檢驗方法編寫規(guī)章，包括適用范圍、方法原理、試劑儀器、分析步驟、計算結(jié)果等，同時還應編制起草說明，包括相關(guān)背景、研制過程、各項技術(shù)參數(shù)的依據(jù)、試驗室內(nèi)和試驗室間驗證狀況和數(shù)據(jù)等。食品補充檢驗方法編寫規(guī)章見附件3。附件：1.食品補充檢驗方法立項建議書食品補充檢驗方法編制技術(shù)要求食品補充檢驗方法編寫規(guī)章4 ——1食品補充檢驗方法立項建議書檢驗工程/指標方法名稱擬解決的問題 簡要介紹該工程擬解決的實際問題和關(guān)鍵技術(shù)?！?00字〕合作單位調(diào)研根底相關(guān)工作根底

單位名稱：地址：聯(lián)系人：聯(lián)系：電子郵箱：如多家請按先后挨次列出擬解決的問題應具有肯定的前期調(diào)研根底， 并供給相關(guān)材料。重點說明已開展的試驗室檢驗工作，以及國際、國內(nèi)冋類檢驗技術(shù)進展狀況， 并供給前期爭論、試驗數(shù)據(jù)或分析報告。不超過1500字。適用范圍和主要技術(shù)內(nèi)供給方法草案及相應的編制說明〔作為附件〕，詳細說明方法完成后的適用范圍、爭論方法、技術(shù)路容 線、擬解決的關(guān)鍵技術(shù)和工作方案等。5——附件2食品補充檢驗方法編制技術(shù)要求基質(zhì)選擇檢測范圍為某類或多類食品時，基質(zhì)材料選擇應為某類或多類食品中主要典型品種。方法學考察要求應充分考慮物質(zhì)在提取凈化過程中的吸附、轉(zhuǎn)化等內(nèi)容，對于混合標準溶液，需供給有關(guān)的穩(wěn)定性、兼容性的內(nèi)容。必要時可進展強化試驗。〔1〕提取效果方法試驗中，應進展提取效果的驗證，可用以下方法進展試驗：——用陽性的標準物質(zhì)或力量驗證的樣品進展試驗；——陽性樣品或添加樣品用同一溶劑反復提取，觀看被分析物濃度變化；——用不同提取技術(shù)或不同提取溶劑進展比較。方法的特異性方法的特異性是指在確定的分析條件下，分析方法檢測和區(qū)分共存物與目標化合物的力量。要說明該方法檢測信號僅與被檢組分有關(guān)，與其他化合物無關(guān)。說明承受的分析技術(shù)需要抑制任何可預見的干擾，特別是來自基質(zhì)組分的干擾，并重點考慮檢測信號的專屬性和鑒別力量。確定特異性的方法：6 ——①一般應對具有代表性的空白基質(zhì)和空白基質(zhì)添加被測組分的樣品，依據(jù)確定的樣品前處理方法處理后進展分析，考察基質(zhì)中存在的物質(zhì)是否對被測組分存在干擾。②存在干擾峰時：定量限小于或等于限量值的 1/3時，干擾峰的容許范圍小于或相當于限量值濃度峰的定量限大于限量值的當于定量限濃度峰的1/3。確證方法宜承受：

1/10；1/3時，干擾峰的容許范圍小于或相——不同極性或類型色譜柱確證；——氣相色譜-質(zhì)譜法；——液相色譜-質(zhì)譜法；——其他。對于內(nèi)源性物質(zhì)檢測和根底環(huán)境引入類物質(zhì)，需考慮空白和校準的方式。〔3〕標準工作曲線標準工作曲線的線性范圍應盡可能掩蓋兩個以上數(shù)量級，至少進展5個濃度水平〔不包括空白，應包含定量限、最大殘留限量或10倍定量限〕。對于篩選方法，線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)應不低于0.98；對于確證和定量方法， 相關(guān)系數(shù)應不低于0.99。測試溶液中被測組分濃度應在校準曲線的線性范圍內(nèi)。應列出標準校準曲線方程、相關(guān)系數(shù)，必要時應給出典型色譜圖。應比較不加基質(zhì)曲線和加基質(zhì)曲線的差異，確定曲線制作要求。7 ——準確度方法的準確度是指所得結(jié)果與真值的符合程度，

檢測方法的準確度一般用回收率進展評價。 準確度適用于小樣本的準確程度描述，其他文件中顯示的正確度適用于大樣本測試中準確程度的描述，一般需要進展統(tǒng)計分析后獲得。添加，一般添加水平為：

回收率試驗應做三個水平——對于禁用物質(zhì)，回收率在方法定量限、兩倍方法定量限和十倍方法定量限進展三水平試驗；――對于已制定限量值的，一般在1/2、1、2倍限量值三個水平各選一個適宜點進展試驗，假設(shè)限量值是定量限，可選擇 2倍限量值和10倍限量值兩個點進展試驗；適宜點進展三水平試驗。每個水平重復次數(shù)不少于6次，計算平均值。對回收率試驗要求的參考范圍見表A1。A1不同添加水平對回收率試驗的要求0.001>0.0010.01>0.010.1>0.11>1%50~12060~12070~12070~11070~110相對標準偏差，%<35<30<20<15<10液。8——1:添加的物質(zhì)標準溶液總體積應不大于注2:添加物質(zhì)標準溶液后，應充分混合，并放置再進展提取操作。

30min后注3:檢測時間需要數(shù)日時，宜將均一化的樣品冷凍保存，避開屢次凍結(jié)以及融解。宜在檢測實施日當日制作添加樣品。周密度周密度：在規(guī)定條件下，相互獨立的測試結(jié)果之間的全都程度。方法的周密度包括重復性和再現(xiàn)性：①重復性：在同一試驗室，由同一操作者使用一樣設(shè)備、按一樣的測試方法，并在短時間內(nèi)從同一被測對象取得相互獨立測試結(jié)果的全都性程度。每種試材均應進展重復性試驗，至少進展三個水平的試驗；添加水平要求參見“〔4〕準確度”中回收率試驗要求，每個水平重復次數(shù)不少于6次。試驗室內(nèi)重復性試驗的相對標準偏差符合表A2的要求。注：重復性試驗應依據(jù)樣品處理方法獲得添加均勻的試料，再取至少6批次試樣進展獨立測試。0.001>0.001>0.0010.01>0.010.1>0.11>1相對標準偏差，%<36<32<22<18<149——②再現(xiàn)性：在不同試驗室，由不同操作者按一樣的測試方法，從同一被測對象取得相互獨立測試結(jié)果的全都性程度。試驗應在不同試驗室間進展， 試驗室個數(shù)不少于5個〔不包括標準起草單位〕。再現(xiàn)性應進展三個以上添加水平試驗，其中一個添加水平應在定量限，添加水平要求參見 “〔4〕準確度”中回收率試驗要求，每個水平重復次數(shù)不少于6次。試驗室間再現(xiàn)性試驗的相對標準偏差應符合表A3的要求。A3試驗室間再現(xiàn)性試驗的相對標準偏差要求0.001>0.0010.01>0.010.1>0.11>1相對標準偏差，%<54<46<34<25<19定量限是指可以進展準確定性〔定性方法檢出限〕和定量測定的最低水平，在該水平下得到的回收率和周密度應滿足表 A1A2的要求。驗證試驗定性方法的驗證工程包括方法適用的全部基質(zhì)材料的檢出限、特異性；定量方法的驗證工程包括方法適用的全部基質(zhì)材料的線性范圍、特異性、準確度、周密度和定量限。附件3—10——食品補充檢驗方法編寫規(guī)章概述為保證食品補充檢驗方法文本的科學性、先進性和適用性，參考GB/T1.1—2023《標準化工作導則第1局部：標準的構(gòu)造和編寫》、GB/T27404—2023《試驗室質(zhì)量掌握標準食品理化檢測》、國際食品法典委員會〔CAC〕的相關(guān)規(guī)定，編制《食品補充檢驗方法編寫規(guī)章》，作為食品補充檢驗方法文本編制的依據(jù)。適用范圍本編寫要求適用于食品補充檢驗方法的編寫。根本要求〔1〕檢測方法文本的編寫應符合GB/T1.1。〔2〕檢測方法的文字表達應構(gòu)造嚴謹、層次清楚、用詞準確、表述清楚，不易產(chǎn)生歧義。術(shù)語和符號應統(tǒng)一，計量單位應以法定計量單位表示。方法的構(gòu)造〔1〕標準性一般要素：方法名稱、范圍、標準性引用文件?！?〕標準性技術(shù)要素：原理、試劑與材料、儀器和設(shè)備、抽樣、試樣制備、分析步驟、結(jié)果計算、周密度、檢出限、圖譜、質(zhì)量保證和掌握。11〔3〕補充要素：附錄。方法名稱、范圍、試劑與材料、儀器和設(shè)備、試樣制備、分析步驟、結(jié)果計算、周密度、檢出限和圖譜為必備要素，其他為可選要素。標準性一般要素〔1〕方法名稱方法名稱一般表述為號〕”。例如：

《食品中XXX對物質(zhì)的測定》〔方法編《食品中那非類物質(zhì)的測定》〔2〕范圍

〔BJS202301〕①明確該方法檢測的適用范圍和被檢測的物質(zhì)名稱及檢測方法。用“本方法規(guī)定了【食品】中【物質(zhì)名稱】的【檢測方法】測定方法”表述。多組分檢測可用附錄形式列出全部物質(zhì)的中、英文名稱，并標示相關(guān)物質(zhì)索引號。②明確檢測方法的適用界限。用 本方法適用于【食品】中【物質(zhì)名稱】的定性鑒定/定量測定”表述。〔3〕標準性引用文件假設(shè)標準中有標準性引用文件，在該章中列出所引用文件的清單，并用下述引導語引出：以下文件對于本文件的應用是必不行少的。但凡注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。但凡不注日期的引用文件，其最版本〔包括全部的修改單〕適用于本文件?！?2 ——標準性技術(shù)要素〔1〕原理指明檢測方法的根本原理、方法特征和根本步驟?！?〕試劑與材料①本章用以下導語開頭：“除另有規(guī)定外，本方法中所用試劑均為分析純，水為符合GB/T6682的【X】級水”。②列出檢測過程中使用的全部試劑和材料及其主要理化特性〔濃度、密度等〕。除了屢次使用的試劑和材料，僅在制備某試劑中用到的不應列在本章中。③試劑和材料按以下挨次排列：以市售狀態(tài)使用的產(chǎn)品〔不包括溶液〕，注明其形態(tài)、特性〔如化學名稱、分子式、純度、CAS號〕，帶有結(jié)晶水的固體產(chǎn)品標明結(jié)晶水；溶液或懸浮液〔不包括標準滴定溶液和標準溶液〕明其含量；注：假設(shè)溶液由一種特定溶液稀釋配制，按以下方法表示：

，并說VV”表示，將體積為VV的i i 2溶液；“/+V”表示，將體積為V的特定溶液加到體積為V1 2 i的溶劑中。標準溶液和內(nèi)標溶液，說明配制方法；注1:質(zhì)量濃度表示為g/L，或其分倍數(shù)表示，如毫克每升mg/L〕。注2：注明有效期和貯存條件。i3 ——指示劑；關(guān)心材料〔如枯燥劑、固相萃取柱等〕 ?！?〕儀器和設(shè)備應列出在分析過程中所用主要儀器和設(shè)備的名稱及其主要技術(shù)指標。儀器設(shè)備的排列挨次一般為器、常用儀器或設(shè)備。注：編寫時不應規(guī)定儀器或設(shè)備的廠商或商標等內(nèi)容?！?〕試樣制備和保存應具體寫明試驗室樣品縮分、試樣制備過程〔如取樣量、研磨、枯燥、勻漿等〕、試樣特性〔如粒度、質(zhì)量或體積等〕和試樣貯存容器材料與特性〔如類型、容量、氣密性〕以及貯存條件?！?〕分析步驟不同檢測工程樣品的處理方法不同，在編寫時應留意寫清每一個步驟，應具體表達試驗步驟，以簡潔閱讀的形式陳述有關(guān)試驗。①提取應明確以質(zhì)量或體積表示試樣的稱量。應寫明提取劑的名稱、用量、提取方式，以及收集容器和濃縮條件。②凈化應寫明所用凈化材料和凈化步驟，以及收集容器、濃縮條件、定容方式和定容體積等③衍生化如方法需要衍生化，應寫明衍生化步驟。④儀器參考條件應注明檢測技術(shù)參數(shù)及操作條件。例如1：14 ——氣相色譜法：應寫明色譜柱規(guī)格和型號、檢測器溫度、進樣口溫度、色譜柱溫度、進樣方式、進樣體積、氣體類型和純度以及流速等信息。例如2：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法：應寫明色譜柱規(guī)格和型號、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度、進樣方式、進樣體積、氣體類型和純度、流速、離子源溫度、接口溫度和質(zhì)譜檢測模式等信息。例如3：液相色譜法：應寫明色譜柱規(guī)格和型號、色譜柱溫度、檢測波長〔紫外、熒光〕、流淌相、流速、進樣體積和梯度洗脫條件等信息。例如4：液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法：應寫明色譜柱規(guī)格和型號、流淌相、流速、進樣體積、梯度洗脫條件、離子源類型、毛細管電壓、毛細管溫度、霧化氣流量、碰撞氣類型、檢測方式等信息，多反響監(jiān)測條件應列表給出。⑤標準工作曲線應寫明標準工作曲線的試驗過程，依據(jù)實際狀況可建議實行基質(zhì)匹配的方法，需說明基質(zhì)空白溶液的配制過程。⑥測定單點校正法應規(guī)定標準溶液和待測溶液進樣挨次。標準工作曲線法應規(guī)定待測組分的響應值應在儀器檢測的定量測定范圍之內(nèi)。對需要進展平行測定的，應予以明確規(guī)定＜⑦空白試驗15 ——不加試樣或僅加空白試樣的空白試驗應承受與試樣測定完全一樣的試劑、設(shè)備和步驟等進展?！?〕結(jié)果計算表示測定結(jié)果時，應注明是以何種目標物進展計算。結(jié)果以質(zhì)量分數(shù)3計，數(shù)值用毫克每千克〔mg/kg〕或毫克每升〔mg/L〕表示，并寫出計算公式，格式按 GB/T1.1中相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。計算公式應以量關(guān)系式表示，公式后要標明編號，標準中有一個公式也要編號，編號從〔1〕開頭。量的符號一律用斜體，應給出計算結(jié)果的有效數(shù)位，計算結(jié)果一般不少于兩位有效數(shù)字。例如：試料中被