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千里之行,始于足下讓知識(shí)帶有溫度。第第2頁/共2頁精品文檔推薦玻璃器皿的清洗方法玻璃器皿的清洗辦法
清潔的玻璃器皿是試驗(yàn)得到正確結(jié)果的先決條件,因此,玻璃器皿的清洗是試驗(yàn)前的一項(xiàng)重要預(yù)備工作。清洗辦法按照試驗(yàn)?zāi)康摹⑵髅蟮姆N類、所盛放的物品、洗滌劑的類別和沾污程度等的不同而有所不同?,F(xiàn)分述如下:
1.新玻璃器皿的洗滌辦法
新購置的玻璃器皿含游離堿較多,應(yīng)在酸溶液內(nèi)先浸泡數(shù)小時(shí)。酸溶液普通用2%的鹽酸或洗滌液(見本小節(jié)“3”)。浸泡后用自來水沖洗整潔。
2.使用過的玻璃器皿的洗滌辦法
(1)試管、培養(yǎng)皿、三角燒瓶、燒杯等可用瓶刷或海綿沾上肥皂或洗衣粉或去污粉等洗滌劑刷洗,然后用蒸餾水充分沖洗整潔。熱的肥皂水去污能力更強(qiáng),可有效地洗去器皿上的油污。洗衣粉和去污粉較難沖洗整潔而常在器壁上附有一層極小粒子,故要用水多次甚至10次以上充分沖洗,或可用稀鹽酸搖洗一次,再用水沖洗,然后倒置于鐵絲框內(nèi)或有空心格子的木架(圖Ⅰ-10)上,在室內(nèi)晾干。急用時(shí)可盛于框內(nèi)或搪瓷盤上,放烘箱烘干。
玻璃器皿經(jīng)洗滌后,若內(nèi)壁的水是勻稱分布成一薄層,表示油垢徹低洗凈,若掛有水珠,則還需用洗滌液浸泡數(shù)小時(shí),然后再用蒸餾水充分沖洗。
裝有固體培養(yǎng)基的器皿應(yīng)先將其刮去,然后洗滌。帶菌的器皿在洗滌前先浸在2%煤酚皂溶液(來蘇爾)或0.25%新潔爾滅消毒液內(nèi)24小時(shí)或煮沸半小時(shí),再用上法洗滌。帶病原菌的培養(yǎng)物最好先行高壓蒸汽滅菌,然后將培養(yǎng)物倒去,再舉行洗滌。
盛放普通培養(yǎng)基用的器皿經(jīng)上法洗滌后,即可使用,若需精確配制化學(xué)藥品,或做科研用的精的確驗(yàn),要求自來水沖洗整潔后,再用蒸餾水淋洗三次,晾干或烘干后備用。
(2)玻璃吸管吸過血液、血清、糖溶液或染料溶液等的玻璃吸管(包括毛細(xì)吸管),使用后應(yīng)立刻投入盛有自來水的量筒或標(biāo)本瓶?jī)?nèi),免得干燥后難以沖洗整潔。量筒或標(biāo)本瓶底部應(yīng)墊以脫脂棉花,否則吸管投入時(shí)簡(jiǎn)單破損。待試驗(yàn)完畢,再集中沖洗。若吸管頂部塞有棉花,則沖洗前先將吸管尖端與裝在水龍頭上的橡皮管銜接,用水將棉花沖出,然后再裝入吸管自動(dòng)洗滌器內(nèi)沖洗,沒有吸管自動(dòng)洗滌器的試驗(yàn)室可用沖出棉花的辦法多沖洗片刻。須要時(shí)再用蒸餾水淋洗。洗凈后,放搪瓷盤中晾干,若要加速干燥,可放烘箱內(nèi)烘干。
吸過含有微生物培養(yǎng)物的吸管亦應(yīng)立刻投入盛有2%煤酚皂溶液或0.25%新潔爾滅消毒液的量筒或標(biāo)本瓶?jī)?nèi),24小時(shí)后方可取出沖洗。
吸管的內(nèi)壁假如有油垢,同樣應(yīng)先在洗滌液內(nèi)浸泡數(shù)小時(shí),然后再行沖洗。
(3)載玻片與蓋玻片用過的載玻片與蓋玻片如滴有香柏油,要先用皺紋紙擦去或浸在二甲苯內(nèi)搖擺幾次,使油垢溶解,再在肥皂水中煮沸5—10分鐘,用軟布或脫脂棉花擦試,立刻用自來水沖洗,然后在稀洗滌液中浸泡0.5—2小時(shí),自來水沖去洗滌液,最后用蒸餾水換洗數(shù)次,待干后浸于95%酒精中保存?zhèn)溆?。使用時(shí)在火焰上燒去酒精。用此法洗滌和保存的載玻片和蓋玻片清潔透亮,沒有水珠。
檢查過活菌的載玻片或蓋玻片應(yīng)先在2%煤酚皂溶液或0.25%新潔爾滅溶液中浸泡24小時(shí),然后按上法洗滌與保存。
3.洗滌液的配制與使用
(1)洗滌液的配制洗滌液分濃溶液與稀溶液兩種,配方如下:
濃溶液重鉻酸鈉或重鉻酸鉀(工業(yè)用)50g
自來水150ml
濃硫酸(工業(yè)用)800ml
稀溶液重鉻酸鈉或重鉻酸鉀(工業(yè)用)50g
自來水850ml
濃硫酸(工業(yè)用)100ml
配法都是將重鉻酸鈉或重鉻酸鉀先溶解于自來水中,可漸漸加溫,使溶解,冷卻后緩緩加入濃硫酸,邊加邊攪動(dòng)。
配好后的洗滌液應(yīng)是棕紅色或桔紅色。儲(chǔ)藏于有蓋容器內(nèi)。
(2)原理重鉻酸鈉或重鉻酸鉀與硫酸作用后形成鉻酸(chro-micacid),酪酸的氧化能力極強(qiáng),因而此液具有極強(qiáng)的去污作用。
(3)使用注重事項(xiàng)(a)洗滌液中的硫酸具有強(qiáng)腐蝕作用,玻璃器皿浸泡時(shí)光太長(zhǎng),會(huì)使玻璃變質(zhì),因此切忌到時(shí)遺忘將器皿取出沖洗。第二,洗滌液若沾污衣服和皮膚應(yīng)立刻用水洗,再用蘇打水或氨液洗。假如濺在桌椅上,應(yīng)立刻用水洗去或濕布抹去;(b)玻璃器皿投入前,應(yīng)盡量干燥,避開洗滌液稀釋;(c)此液的使用僅限于玻璃和瓷質(zhì)器皿,不適用于金屬和塑料器皿;(d)有大量有機(jī)質(zhì)的器皿應(yīng)先行擦洗,然后再用洗滌液,這是由于有機(jī)質(zhì)過多,會(huì)加快洗滌液失效,此外,洗滌液雖為很強(qiáng)的去污劑,但也不是全部的污跡都可清除;(e)盛洗滌液的容器應(yīng)始終加蓋,以防氧化變質(zhì);(f)洗滌液可反復(fù)使用,但當(dāng)其變?yōu)槟G色時(shí)即已失效,不能再用。
玻璃儀器的洗滌、干燥和保管
第一節(jié)玻璃儀器的洗滌
在分析工作中,洗滌玻璃儀器不僅是一個(gè)試驗(yàn)前的預(yù)備工作,也是一個(gè)技術(shù)性的工作。儀器洗滌是否符合要求,對(duì)分析結(jié)果的精確?????度和精確度均有影響。不同分析工作(如工業(yè)分析、普通化學(xué)分析和微量分析等)有不同的儀器洗滌要求,我們以普通定量化學(xué)分析為基礎(chǔ)介紹玻璃儀器的洗滌辦法。
一、洗滌儀器的普通步驟
1、用水刷洗:使用用于各種外形儀器的毛刷,如試管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗儀器,用水沖去可溶性物質(zhì)及刷去表面粘附灰塵。
2、用合成洗滌水刷洗:市售的餐具洗滌靈是以非離子表面活性劑為主要成分的中性洗液,可配制成1—2%的水溶液,也可用5%的洗衣粉水溶液,刷洗儀器,它們都有較強(qiáng)的去污能力,須要時(shí)可溫?zé)峄蚨虝r(shí)光浸泡。洗滌的儀器倒置時(shí),水流出后,器壁應(yīng)不掛小水珠。至此再用少許純水沖儀器三次,洗去自來水帶來的雜質(zhì),即可使用。
二、各種洗滌液的使用
針對(duì)儀器沾污物的性質(zhì),采納不同洗滌液能有效地洗凈儀器。各種洗滌液見表1。要注重在使用各種性質(zhì)不同的洗液時(shí),一定要把上一種洗滌液除去后再用另一種,以免互相作用生成的產(chǎn)物更難洗凈。
鉻酸洗液因毒性較大盡可能不用,近年來多以合成洗滌劑和有機(jī)溶劑來除去油污,但有時(shí)仍要用到鉻酸洗液,故也列入表內(nèi)。
三、砂芯玻璃濾器的洗滌
1、新的濾器使用前應(yīng)以熱的鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗,再用蒸餾水洗凈。
2、針對(duì)不同的沉淀物采納適當(dāng)?shù)南礈靹┫热芙獬恋恚蚍磸?fù)用水抽洗沉淀物,再用蒸餾水沖洗整潔,在110℃烘箱中烘干,然后保存在無塵的柜內(nèi)或有蓋的容器內(nèi)。若不然積存的灰塵和沉淀阻塞濾孔很難洗凈。表2列出一些洗滌砂芯濾板的洗滌液可供選用。
表1幾種常用的洗滌液
洗滌液及其配方使用辦法
①鉻酸洗液
研細(xì)的重鉻酸鉀20g溶于40mL水中,漸漸加入360mL濃硫酸。用于去除器壁殘留油污,用少量洗液刷洗或浸泡一夜,洗液可重復(fù)使用。
②工業(yè)鹽酸(濃或1:1)用于洗去堿性物質(zhì)及大多數(shù)無機(jī)物殘?jiān)?/p>
③堿性洗液
10%氫氧化鈉水溶液或乙醇溶液。水溶液加熱(可煮沸)使用,其去油效果較好。注重:煮的時(shí)光太長(zhǎng)會(huì)腐蝕玻璃,堿—乙醇洗液不要加熱。
④堿性高錳酸鉀洗液
4g高錳酸鉀溶于水中,加入10g氫氧化鈉,用水稀釋至100mL。洗滌油污或其他有機(jī)物,洗后容
器沾污處有褐色二氧化錳析出,再用濃鹽酸或草酸洗液、硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等還原劑去除。
⑤草酸洗液
5—10g草酸溶于100mL水中,加入少量濃鹽酸。洗滌高錳酸鉀洗液后產(chǎn)生的二氧化錳,須要時(shí)加熱使用。
⑥碘—碘化鉀洗液
1g碘和2g碘化鉀溶于水中,用水稀釋至100mL。洗滌用過硝酸銀滴定液后留下的黑褐色沾污物,也可用于擦洗沾過硝酸銀的白瓷水槽。
⑦有機(jī)溶劑
苯、乙醚、二氯乙烷等??上慈ビ臀刍蚩扇苡谠撊軇┑挠袡C(jī)物質(zhì),使用時(shí)要注重其毒性及可燃性。用乙醇配制的指示劑干渣,比色皿,可用鹽酸—乙醇
(1:2)洗液洗滌。
⑧乙醇、濃硝酸
注重:不行事先混合!用普通辦法很難洗凈的少量殘留有機(jī)物,可用此法:于容器內(nèi)加入不多于2mL的乙醇,加入10mL濃硝酸,靜置即發(fā)生激烈反應(yīng),放出大量熱及二氧化氮,反應(yīng)停止后再用水沖,洗操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中舉行,不行塞住容器,作好防護(hù)。
表2洗滌砂芯玻璃濾器常用洗滌液
沉淀物洗滌液
AgCl1:1氨水或10%Na2S2O3水溶液。
BaSO4100℃濃硫酸或用EDTA—NH3水溶液(3%EDTA二鈉鹽500mL與濃氨水100mL混合)加熱近沸。
汞渣熱濃硝酸。
有機(jī)物質(zhì)鉻酸洗液浸泡或溫?zé)嵯匆撼橄础?/p>
脂肪四氯化碳或其他適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑。
細(xì)菌化學(xué)純濃硫酸5.7mL,化學(xué)純亞硝酸鈉2g,純水94mL充分混勻,抽氣并浸泡48h后,以熱蒸餾水洗凈。
四、特別要求的洗滌辦法
在用普通辦法洗滌后用蒸汽洗滌是很有效的。有的試驗(yàn)要求用蒸汽洗滌,辦法是燒瓶安裝一個(gè)蒸汽導(dǎo)管,將要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。
某些測(cè)量痕量金屬的分析對(duì)儀器要求很高,要求洗去ug級(jí)的雜質(zhì)離子,洗凈的儀器還要浸泡至1:1鹽酸或1:1硝酸中數(shù)小時(shí)至24h,以免吸附無機(jī)離子,然后用純水沖洗整潔。有的儀器需要在幾百攝氏度溫度下燒凈,以達(dá)到痕量分析的要求。
其次節(jié)玻璃儀器的干燥和保管
一、玻璃儀器的干燥
做試驗(yàn)常常要用到的儀器應(yīng)在每次試驗(yàn)完畢之后洗凈干燥備用。用于不同試驗(yàn)的儀器對(duì)干燥有不同的要求,普通定量分析中的燒杯、錐形瓶等儀器洗凈即可使用,而用于有機(jī)化學(xué)試驗(yàn)或有機(jī)分析的儀器無數(shù)是要求干燥的,有的要求無水跡,有的要求無水。應(yīng)按照不同要求來干燥儀器。
1、晾干不急用的,要求普通干燥,可在純水涮洗后,在無塵處倒置晾干水分,然后自然干燥??捎冒灿行蹦踞?shù)募茏雍蛶в型笟饪椎牟AЧ穹胖脙x器。
2、烘干洗凈的儀器控去水分,放在電烘箱中烘干,烘箱溫度為105—120℃烘1h左右。也可放在紅外燈干燥箱中烘干。此法適用于普通儀器。稱量用的稱量瓶等烘干后要放在干燥器中冷卻和保存。帶實(shí)心玻璃塞的及厚壁儀器烘干時(shí)要注重漸漸升溫并且溫度不行過高,以免烘裂,量器不行放于烘箱中烘。
硬質(zhì)試管可用酒精燈烘干,要從底部烘起,把試管口向下,以免水珠倒流把試管炸裂,烘到無水珠時(shí),把試管口向上趕凈水汽。
3、熱(冷)風(fēng)吹干對(duì)于急于干燥的儀器或不適合放入烘箱的較大的儀器可用吹干的方法,通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的儀器中搖洗控凈溶劑(溶劑要回收),然后用電吹風(fēng)吹,開頭用冷風(fēng)吹1—2min,當(dāng)大部分溶劑揮發(fā)后吹入熱風(fēng)至徹低干燥,再用冷風(fēng)吹殘余的蒸汽,使其不再冷凝在容器內(nèi)。此法要求通風(fēng)好,防止中毒,不行接觸明火,以防有機(jī)溶劑爆炸。
二、玻璃儀器的保管
在貯藏室內(nèi)玻璃儀器要分門別類地存放,以便取用。常常使用的玻璃儀器放在試驗(yàn)柜內(nèi),要放置妥帖,高的、大的放在里面,以下提出一些儀器的保管方法。
1.移液管洗凈后置于防塵的盒中。
2.滴定管用后,洗去內(nèi)裝的溶液,洗凈后裝滿純水,上蓋玻璃短試管或塑料套管,也可倒置夾于滴定管架上。
3.比色皿用畢洗凈后,在瓷盤或塑料盤中下墊濾紙,倒置晾干后裝入比色皿盒或清潔的器皿中。4.帶磨口塞的儀器容量瓶或比色管最好在洗凈前就用橡皮筋或小線繩把塞和管口栓好,以免打破塞子或相互弄混。需長(zhǎng)久保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片,以免日久粘住。長(zhǎng)久不用的滴定管要除
掉凡士林后墊紙,用皮筋栓好活塞保存。
5.成套儀器如索氏萃取器,氣體分析器等用盡要立刻洗凈,放在特地的紙盒里保存。
總之我們要本著對(duì)工作負(fù)責(zé)的精神,對(duì)所用的一切玻璃儀器用盡后要清洗整潔,按要求保管,要養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣,不要在儀器里遺留油脂、酸液、腐蝕性物質(zhì)(包括濃堿液)或有毒藥品,以免造成后患。
化驗(yàn)室常用玻璃儀器的洗滌和干燥
在分析工作中,洗滌玻璃儀器不僅是一項(xiàng)必需做的試驗(yàn)前的預(yù)備工作,也是一項(xiàng)技術(shù)性的工作。儀器洗滌是否符合要求,對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的精確?????和精密度均有影響。不同的分析工作有不同的儀器洗凈要求,我們以普通定量化學(xué)分析為主介紹儀器的洗滌辦法。
(一)潔凈劑及使用范圍
最常用的潔凈劑是肥皂,肥皂液(特制商品),洗衣粉,去污粉,洗液,有機(jī)溶劑等。
肥皂,肥皂液,洗衣粉,去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的儀器,如燒杯,三角瓶,試劑瓶等;洗液多用于不便用于刷子洗刷的儀器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸餾器等特別外形的儀器,也用于洗滌長(zhǎng)期不用的杯皿器具和刷子刷不下的結(jié)垢。用洗液洗滌儀器,是利用洗液本身與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用,將污物去除。因此需要浸泡一定的機(jī)會(huì)充分作用;有機(jī)溶劑是針對(duì)污物屬于某種類型的油膩性,而借助有機(jī)溶劑能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有機(jī)溶劑能與水混合而又發(fā)揮快的特別性,沖洗一下帶水的儀器將不洗去。如,甲苯,二甲苯,汽油等可以洗油垢,酒精,乙醚,丙酮可以沖洗剛洗凈而帶水的儀器。(二)洗滌液的制備及使用注重事項(xiàng)
洗滌液簡(jiǎn)稱洗液,按照不同的要求有各種不同的洗液。將較常用的幾種介紹如下。
1.強(qiáng)酸氧化劑洗液
強(qiáng)酸氧化劑洗液是用重鉻酸甲(K2Cr2O7)和濃硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中,有很強(qiáng)的氧化能力,對(duì)玻璃儀器又及少有侵蝕作用。所以這種洗液在試驗(yàn)室內(nèi)使用最廣泛。配制濃度各有不同,從5~12%的各種濃度都有。配制辦法大致相同:取一定量的K2Cr2O7(工業(yè)品即可),先用約1~2倍的水加熱溶解,稍冷后,將工業(yè)品濃H2SO4所需體積數(shù)緩緩加入K2Cr2O7不溶液中(千萬不能將水或溶液加入H2SO4中),邊倒邊用玻璃棒攪拌,并注重不要濺出,混合勻稱,待冷卻后,裝入洗液瓶備用。新配制的洗液為紅褐色,氧化能力很強(qiáng)。當(dāng)洗液用久后變?yōu)楹诰G色,即說明洗液無氧化洗滌力。
例如,配制12%的洗液500mL。取60克工業(yè)品K2Cr2O7置于100mL水中(加水量不是固定不變的,以能溶解為度),加熱溶解,冷卻,緩緩加入濃H2SO4340mL,邊加邊攪拌,冷后裝瓶備用。
這種洗液在使用時(shí)要切實(shí)注重不能濺到身上,以防“燒”破衣服和損傷皮膚。洗液倒入要洗的儀器中,應(yīng)使儀器周壁全浸洗后稍停一會(huì)再倒回洗液瓶。第一次用少量水沖洗剛浸洗過的儀器后,廢水不要倒在水池里和下運(yùn)河里,長(zhǎng)期會(huì)腐蝕水池和下運(yùn)河,應(yīng)倒在廢液缸中,缸滿后倒在垃圾里,假如無廢液缸,倒入水池時(shí),要邊倒邊用大量的水沖洗。
2.堿性洗液
堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器,用此洗液是采納長(zhǎng)時(shí)光(24小時(shí)以上)浸泡法,或者浸煮法。從堿洗液中撈取儀器時(shí),要戴乳膠手套,以免燒傷皮膚。
常用的堿洗液有:碳酸鈉液(Na2CO3,即純堿),碳酸氫鈉(Na2HCO3,小蘇打),磷酸鈉(Na3PO4,磷酸三鈉)液,磷酸氫二鈉(Na2HPO4)液等。
3.堿性高錳酸鉀洗液
用堿性高錳酸鉀作洗液,作用緩慢,適合用于洗滌有油污的器皿。配法:取高錳酸鉀(KMnO4)4克加少量水溶解后,再加入10%氫氧化鈉(NaOH)100mL。
4.純酸純堿洗液
按照器皿污垢的性質(zhì),直接用濃硫酸(HCL)或濃硫酸(H2SO4)、濃硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(溫度不宜太高,否者濃酸揮發(fā)刺激人)。純堿洗液多采納10%以上的濃燒堿(NaOH)、氫氧化鉀(KOH)
或碳酸鈉(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。
5.有機(jī)溶劑
帶有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有機(jī)溶劑擦洗或浸泡。但用有機(jī)溶劑作為洗液鋪張較大,能用刷子洗刷的大件儀器盡量采納堿性洗液。惟獨(dú)無法使用刷子的小件或特別外形的儀器才使用有機(jī)溶劑洗滌,如活塞內(nèi)孔、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。
6.洗消液
檢驗(yàn)致癌性化學(xué)物質(zhì)的器皿,為了防止對(duì)人體的侵犯,在洗刷之前應(yīng)使用對(duì)這些致癌性物質(zhì)有破壞分解作用的洗消液舉行浸泡,然后再舉行洗滌。
在食品檢驗(yàn)中常常使用的洗消液有:1%或5%次氯酸鈉(NaOCL)溶液、20%HNO3和2%KMnO4溶液。
1%或5%NaOCL溶液對(duì)黃曲霉素在破壞作用。用1%NaOCL溶液對(duì)污染的玻璃儀器浸泡半天或用5%NaOCL溶液浸泡片刻后,即可達(dá)到破壞黃曲霉毒素的作用。配法:取漂白粉100克,加水500mL,攪拌勻稱,另將工業(yè)用Na2CO3
80克溶于溫水500mL中,再將兩液混合,攪拌,澄清后過濾,此濾液含NaOCL為2.5%;若用漂粉精配制,則NaCO3
的分量應(yīng)加倍,所得溶液濃度約為5%。如需要1%NaOCL溶液,可將上述溶液按比例舉行稀釋。
20%HNO3溶液和2%KMnO4溶液對(duì)苯并(a)芘有破壞作用,被苯并(a)芘污染的玻璃儀器可用20%HNO3浸泡24小時(shí),取出后用自來水沖去殘存酸液,再舉行洗滌。被苯并(a)芘污染的乳膠手套及微量注射器等可用2%KMnO4溶液浸泡2小時(shí)后,再舉行洗滌。
(三)洗滌玻璃儀器的步驟與要求
1.常法洗滌儀器
洗刷儀器時(shí),應(yīng)首先將手用肥皂洗凈,免得手上的油污附在儀器上,增強(qiáng)洗刷的困難。如儀器長(zhǎng)期存放附有塵灰,先用清水沖去,再按要求選用潔凈劑洗刷或洗滌。如用去污粉,將刷子蘸上少量去污粉,將儀器內(nèi)外全刷一遍,再邊用水沖邊刷洗至肉眼看不見有去污粉時(shí),用自來水洗3~6次,再用蒸餾水沖三次以上。一個(gè)細(xì)整潔的玻璃儀器,應(yīng)當(dāng)以掛不住水珠為度。如仍能掛住水珠,仍然需要重新洗滌。用蒸餾水沖洗時(shí),要用順壁沖洗辦法并充分震蕩,經(jīng)蒸餾水沖洗后的儀器,用指示劑檢查應(yīng)為中性。
2.作痕量金屬分析的玻璃儀器,使用1:1~1:9HNO3溶液浸泡,然后舉行常法洗滌。
3.舉行熒光分析時(shí),玻璃儀器應(yīng)避開使用洗衣粉洗滌(因洗衣粉中含有熒光增白劑,會(huì)給分析結(jié)果帶來誤差)。
4.分析致癌物質(zhì)時(shí),應(yīng)選用適當(dāng)洗消夜浸泡,然后再按常法洗滌。
一、玻璃儀器洗滌方面的差錯(cuò)
1.玻璃儀器的清洗是檢驗(yàn)工作的第一步。在實(shí)際工作中,許多人往往忽略了在檢驗(yàn)前和完畢后,立刻清洗所用玻璃器具,或?qū)ζ骶叩那鍧崣z驗(yàn)工作。以至器具內(nèi)壁嚴(yán)峻掛有水珠、污垢、沉淀干枯粘附于內(nèi)壁等,無法清洗凈,直接影響數(shù)據(jù)的精確?????性。
2.普通質(zhì)量檢驗(yàn)的品種多、項(xiàng)目雜,不行能每測(cè)一個(gè)指標(biāo)固定使用一套專用儀器,往往交替使用,而對(duì)使用的儀器又不經(jīng)過嚴(yán)格清洗或清潔度檢驗(yàn)。必定引起試劑間的交替污染。從而影響檢驗(yàn)結(jié)果的精確?????性。
3.另一方面,對(duì)容量量具與非容量量具性質(zhì)和洗滌辦法混為一起,均使用去污粉刷洗,這樣造成容量量具的容量不精確?????,影響測(cè)定結(jié)果的精確?????性。
二、玻璃容器加熱方面的差錯(cuò)
1.加熱過程是理化分析中常有的步驟。在實(shí)際工作中,有些人往往忽略或根本弄不清哪些儀器能否加熱,以至浮現(xiàn)差錯(cuò)。事實(shí)上玻璃容器并非都能直接加熱,如量筒、量杯、容量瓶、試劑瓶等不能直接加熱。應(yīng)酌情選用燒杯、燒瓶、三角瓶等反應(yīng)容器。實(shí)際工作中若不明白這些基本學(xué)問,必定浮現(xiàn)差錯(cuò),甚至造成檢驗(yàn)事故。
2.加熱玻璃容器時(shí),不將容器放在石棉網(wǎng)上,而直接將容器置于電爐中,以至容器受熱不勻稱,甚至于爆裂。
3.使用過程中,溫度變化過于強(qiáng)烈,或高溫時(shí)驟冷或取下的灼熱玻璃容器直接放置臺(tái)面上,而不按規(guī)定放置在石棉網(wǎng)上,導(dǎo)致容器破碎,試劑散失,影響檢驗(yàn)工作的正常舉行。
4.實(shí)際工作中,有人怕棘手,不習(xí)慣正確使用干燥器,對(duì)于需要精確?????稱量的加熱器具應(yīng)烘干取出稍冷后(約30s),放入干燥器中冷至室溫,舉行稱量(30min即可)。溫?zé)岬钠骶叻湃敫稍锲鲿r(shí),應(yīng)先將蓋留一縫隙,稍等幾分鐘再蓋嚴(yán);挪動(dòng)干燥器時(shí),不應(yīng)只端下部,而應(yīng)按住蓋子挪動(dòng)以防蓋子滑落,造成不須要的損失。
三、玻璃容器的挑選和使用方面的差錯(cuò)
容量分析中精確?????地測(cè)量溶液的體積,是獲得良好分析結(jié)果的重要因素。因而必需正確使用容量器具,如滴定管、移液管、容量瓶等,實(shí)際操作時(shí)往往存在一些差錯(cuò)。
1.不能正確區(qū)別酸式滴定管與堿式滴定管及其性能。使用過程中往往將酸式滴定管誤認(rèn)為堿式滴定管;堿式滴定管誤認(rèn)為酸式滴定管。這樣一來便錯(cuò)誤百出。由于酸式滴定管下端帶有玻璃活塞,不能盛放堿性溶液,由于堿性溶液能腐蝕玻璃。使活塞轉(zhuǎn)動(dòng)。而堿式滴定管下端接有一橡皮管,不能盛放酸或氧化劑等腐蝕橡皮的溶液如:AgNO3、KM-nO4、I2等溶液。
滴定管裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液前,不先用該標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL~10mL將滴定管洗滌2~3次。操作時(shí)兩手平端滴定管漸漸轉(zhuǎn)動(dòng)使標(biāo)準(zhǔn)溶液流遍全管,并使溶液從滴定管下端流出,以除去管內(nèi)殘留水份。再裝入溶液舉行滴定,否則引起標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度稀釋。
不按照滴定時(shí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,正確選用不同型號(hào)的滴定管。普通用量在10mL以下,選用10mL或5mL微量滴定管,用量在10mL至20mL之間,選用25mL滴定管,若用量超過25mL則選用50mL滴定管。實(shí)際工作中,有人就不注重這方面的誤差。有的標(biāo)液用量不到10mL仍用50mL滴定管,有的標(biāo)液用量超過25mL仍用25mL滴定管,分幾次加入等,這些狀況都是錯(cuò)誤的做法,引起較大誤差。
2.不按規(guī)章正確使用容量瓶。容量瓶是常用的測(cè)量容納一定溶液體積的一種容量器具,這主要用來配稀釋一定量溶液到一定的體積的容量器具。但實(shí)際中往往有人用它來長(zhǎng)久儲(chǔ)藏溶液,尤其是堿性溶液,它會(huì)侵蝕瓶壁使瓶塞粘住,無法打開。配制好的溶液不能儲(chǔ)藏在容量瓶中,而應(yīng)準(zhǔn)時(shí)倒入試劑瓶中保存,試劑瓶應(yīng)先用配好的溶液蕩洗2~3次。
3.不按規(guī)定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等計(jì)量量具。有時(shí)其標(biāo)值與真切
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