農(nóng)藥殘留量測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

認(rèn)文件茶名稱直農(nóng)藥羞殘留資量測迅定法淹標(biāo)準(zhǔn)茅操作夏規(guī)程譽(yù)編號(hào)違：義##殊##僑##守##顛##令##哨##軌##勢制崗定臭人蹦審芳核財(cái)人室批職準(zhǔn)麗人誓制定啟日期炸審核昂日期絨批準(zhǔn)概日期榮頒發(fā)攏部門蹦質(zhì)量講部散頒發(fā)攻日期綿生效泛日期緣分發(fā)艦部門舊制作想份數(shù)模修音訂于號(hào)剛修訂迎日期即版軟本援號(hào)勿00目的：制定農(nóng)藥殘留量測定法的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，使檢驗(yàn)有據(jù)可依。范圍：本公司藥材農(nóng)藥殘留量的測定。責(zé)任人：質(zhì)檢中心負(fù)責(zé)人及檢驗(yàn)員。依據(jù)：《中國藥典》2023年版一部。內(nèi)容：1本法系用氣相色譜法測定藥材、飲片及制劑中部分有機(jī)氯、有機(jī)磷和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥，除另有規(guī)定外，按下列方法測定。2有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量測定2.1儀器與用具：2.1.1氣相色譜儀帶有63Ni-ECD電子捕獲檢測器，載氣為高純氮(純度>99.9999%)，必須安裝脫氧管(購自)。2.1.2超聲儀。2.1.3離心機(jī)。2.1.4旋轉(zhuǎn)蒸餾發(fā)儀。2.1.5色譜柱：SE－54或DB-1701彈性石英毛細(xì)管柱(30m×0.32mm×0.25μm)2.1.6具塞刻度離心管00mI)，刻度濃縮瓶，具塞錐形瓶100ml)，移液管等。2.2試藥與試液2.1.1丙酮、石油醚(60~90℃)和二氯甲烷均為分析純，且全部經(jīng)過全玻璃蒸餾餾裝置重蒸餾餾，經(jīng)氣相色譜法確認(rèn)，符合農(nóng)殘檢測的要求。(有條件的實(shí)驗(yàn)室可使用進(jìn)口的農(nóng)殘級(jí)的試劑)2.1.2無水硫酸鈉鈉和氯化鈉均為分析純，硫酸鈉為優(yōu)級(jí)純。2.1.3農(nóng)藥對照品：六六六（BHC）[包括α-BHC，β-BHC，γ-BHC和δ-BHC四種異構(gòu)體]，滴滴涕（DDT）[包括pp'-DDE，pp'-DDD，op'-DDT和pp'-DDT四種異構(gòu)體]及五氯硝基苯(PCNB)，由中國計(jì)量科學(xué)研究院提供標(biāo)示含量（濃度）的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，也可采用國際認(rèn)可的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品自行配制。強(qiáng)2.芹3狗色譜日條件頁與系砍統(tǒng)適軋用性伶試驗(yàn)譽(yù)劉2.辮3.仿1騙S爬E-筍54臭色譜挪柱：慣進(jìn)樣此口溫騾度：胳23遲0泊℃煮。檢漁測器騰溫度倡：3障00根℃克，不肥分流陶進(jìn)樣母。程箏序升依溫：凳初始忘溫度警10疤0指℃稻，每段分鐘旦10騾℃合升至屆22灣0警℃護(hù)，再園以每緩分鐘借8它℃隆升至蛋25滑0姐℃念，保姨持1料0m店in藍(lán)。某2.贊3.做2欺D輛B-諷17弊01誠色譜強(qiáng)柱：塵進(jìn)樣拿口溫賓度：易22逝0喘℃瑞，檢岡測器血溫度容：3至00續(xù)℃總，不勞分流炭進(jìn)樣閃。程驕序升共溫：蕉初始滿溫度排14靜0均℃捷，保踢持l辜mi翁n，卻以每食分鐘牢10坡℃養(yǎng)升至突21遞0熄℃抹，再食以每打分鐘作20論℃侍升至運(yùn)26授0瞞℃膝，保嚼持4蘆mi峰n。歷按上罵述條溉件操越作，套理論鄉(xiāng)板數(shù)緊以馳α饞－B憑HC是峰計(jì)芒算應(yīng)讀不低受于1棒考×啄10湖6沫，兩很個(gè)相百鄰色呈譜峰眨的分前離度斯應(yīng)大庸于1間.5仆。帳2.塔4拌操墓作方腐法團(tuán)2.壺4.預(yù)1廁對俗照品救儲(chǔ)備蝦液的辭制備壟或精密溉稱取暫六六及六(都BH掩C)糕[臉α劉-B弄HC旱，壟β腫-B堡HC金，棍γ顧-B狀HC溉和蘭δ刷-B夫HC灶]、淺滴牲滴涕屬（D奴DT苗)[跌PP綿'-漁DD琴E，余P耀P'僻-D族DD族，送OP勸'-仇DD胡T，正P歸P'拳-D婦DT批]及鞭五氯黃硝基乞苯(尖PC位NB擋)農(nóng)吳藥對回照品礦溶液陳適量都，用逆石油濃醚(席60斜~9奏0掌℃私)分填別制政成每結(jié)1m欣l含膽4~周5管μ蒜g的您溶液目。叢2.莫4.昂2孝制占備精捷密量按取上透述各雖對照肚品儲(chǔ)組備液叔0.可5橋ml恒，置聞10愿ml特量瓶團(tuán)中，國用石醉油醚敲(6棵0~紀(jì)90些℃部)稀戶釋至呢刻度暑，搖假勻。單2.我4.畫3鉤混摩合對葛照品閘溶液雖的制題備偏精瞧密量研取上萄述混卡合對初照品稈儲(chǔ)備辟液，澇用石怨油醚慌(6紅0~隔90有℃班)偵制成聚每1次L分呈別含跨0團(tuán)μ拌g，角1蔑μ優(yōu)g，瞎5躺μ章g，訪10咽μ憤g，旦50暫μ趴g，脂10兄0老μ強(qiáng)g和拼25徐0步μ連g的睜溶液挎。余2.爸5.凱4乎供征試品會(huì)溶液劉制備建壺2.綢5.平4.董1替方陷法1彎（藥禮材）求機(jī)取供哄試品匠于6隙0西℃浮干燥搞4h丹，粉承碎成呈細(xì)粉膊，取捏約2謎g耍，精匠密稱璃定，罩置繁10蘆0恭ml染具塞削錐形捎瓶中謝，加芬水2您0由ml怪浸泡館過夜草，精流密加檔丙酮繩40度ml絡(luò)，稱螞定重辯量，肆超聲位處理畢30凡mi齒n，噴放冷晨，再蝕稱定交重量譯，用粥丙酮卸補(bǔ)足狹減失攻的重其量，處再加霧氯化寄鈉約蘿6醉g，孕精密聾加二享氯甲最烷3碎0券ml抗，稱趣定重拴量，慘超聲方處理紋15徐mi詢n，匆直至攏氯化披鈾完某全溶沒解，份再稱養(yǎng)定重墨量，僚用二發(fā)氯甲蛾烷補(bǔ)辛足減百失的屑重量晌，靜不置使急水相鹽與有暖機(jī)相匯完全育分層聰，將荷有機(jī)皆相迅柿速移疲入裝蝶有適芳量無顯水硫?qū)懰徕c治鈉的鴿10插0旁ml像具塞鮮錐形場瓶中采，脫勢水4艷h，認(rèn)精密彎量取烘35器ml位，置幸10仆0劉ml名旋轉(zhuǎn)榨蒸餾鵲發(fā)瓶牽中，水40店℃玉水浴鞠上減困壓濃蕩縮至焰近干秤，加領(lǐng)少量晉石油冒醚(換60代~9此0鐵℃名)如瑞前反欺復(fù)操騾作至供二氯午甲烷墻及丙侮酮除厚凈，辣用石闊油醚裳(6宋0~吼90掀℃鵝)溶撤解并掉轉(zhuǎn)移侵至1感0往ml焦具塞蓋刻度啦離心古管中禍，加呢石油映醚(架60磨~9桂0賭℃關(guān))精倚密稀災(zāi)釋至想5m擦l，酬小心宣加入潛硫酸濱鈉1攪m鑼l，悉振搖瞞1m閥in根，離餐心(媽30死00榮r/伏mi醬n)攔1卻0m皆in甜，精績密量毯取上摘清液萬2m筐l，刪置刻奮度濃悅縮瓶森中，挑連接蛾旋轉(zhuǎn)報(bào)蒸餾簽發(fā)器播，4券0窩℃廟下(許或用唉氮?dú)馍?將榮溶液殃濃縮嗓至適誰量，制精密泛稀釋善至1抱m呈l，樣即得脂。同段法制庭備空滲白樣敲品。記2.何5.候4.慶2雀方允法2西（制圣劑）環(huán)甜取供是試品尾，研棗成細(xì)外粉(蛇蜜丸徑切碎逗，液姓體直柔接量域取)廳，精性密稱海取適字量維(相句當(dāng)于奔藥材本2g薪)，島以下撇按方組法1傲，制垃備供在試品誼溶液橡。攝2.姻6童測納定法潮畜按上待述色館譜條授件操有作，拼分別算精密阿吸取京供試振品溶桃液和京與之間相對滴應(yīng)濃搖度的靠混合陽對照墨品溶彎液各壁1日μ稼l，捎分別贏連續(xù)林進(jìn)樣獎(jiǎng)3次冊，取望3次伯平均獻(xiàn)值，榨按外盼標(biāo)法互計(jì)算機(jī)供試末品中跨9種攤有機(jī)淹氯農(nóng)孟藥殘求留量包。垂2.冠7日注迫意事火項(xiàng)輕2.頃7.鼠1病本屢試驗(yàn)揚(yáng)所用鄉(xiāng)器皿塑應(yīng)嚴(yán)祝格清殘洗(償不能糾殘存軋鹵素詞離子氏)。興姿2.府7.廳2著供謹(jǐn)試品蟻溶液辟制備奮時(shí)，爐有機(jī)探相減陶壓濃擊縮務(wù)抹必至扒近干兵，避煙免待受測成濤分損稅失。踏比2.括7.勺3辯燃為防疑止假敏陽性任結(jié)果受，可泰選擇冊不同貧極性弄的色賽譜柱懇進(jìn)行圾驗(yàn)證瘡，有哪條件渴的可成采用袍氣質(zhì)臉聯(lián)用智予以芳確認(rèn)匆。工2.蜜7.踐4檔如刷樣品狠中其符它成蠟分有土干擾脫，可季適當(dāng)裝改變怎色譜敵條件討也但墳需進(jìn)室行空臂白驗(yàn)戲證。雙紗3耽音有機(jī)摔磷類短農(nóng)藥靠殘留陽量測液定檢3.購1孝臺(tái)儀器恰與用牽具妄3.盯1.賴1弟政氣相去色譜閉儀，凈帶有盆氮磷紀(jì)檢測拴器(要NP絕D)刮，載尸氣為所高純薦氮(隊(duì)純度女>9君9.嫩99裙99歉%)罷。針3.溝1.藝2際前超聲爽儀。頌儉3.唐1.莫3換遼旋轉(zhuǎn)芹蒸餾座發(fā)儀脈。汁3.頁1.允4肯項(xiàng)多功撕能真傅空樣識(shí)品處翠理器賺。早3.排1.蛋5管胸活性英炭小杏柱舞12蓬0緒~4他00承目，屠石墨看碳填曬料0武.2宴5g夢，內(nèi)粘徑0泳.9賺cm歲，3辣ml畢)。囑黎3.手1.釀6凈萄氮吹詳儀孤(O上rg吼an爸om屯at啞io幅n就As孤so恭ci關(guān)at盒es鑒，汗In駝c.滔，攔N-酷EV錫A侍P堡TM鏟1固12坦n吊it正ro奸ge飾n疾ev凍ap清or社at倉or贏)。促漏3.泛1.霸7響球色譜府柱：沃DB賢-1功7M替S或中HP悉-5翅彈性稍石英瑞毛細(xì)仿管柱遼(3拘0m母×驢0唯.棋25駛mm川×滲0.稻25宗μ拒m)皇或類赴似極撕性的典毛細(xì)勇管柱冊。汽3.物1.際8奴補(bǔ)具塞覽錐形蔬瓶、天25欲0m遍l平波底燒找瓶、帥棕色清量瓶敬、移怨液管翁等。板拘3港.2膽歲試藥江與試逮液裕3.早2.億1徹序無馬水硫舞酸鈉吃為分偵析純產(chǎn)。繪3.狗2泛.2鮮乖乙酸黨乙醋守、正晶己烷闊(農(nóng)裂殘級(jí)主或分助析純異試劑紛經(jīng)過瓜全玻名璃蒸引餾裝監(jiān)置重筒蒸餾么，經(jīng)露氣相梁色譜放法確病認(rèn)，兄符合刮農(nóng)殘語檢測罷的要掀求)偵。亭3.榜路2.忘3宣農(nóng)藥貨對照哲品：騎對硫郵磷、魚甲基唇對硫牽磷、洲樂果富、氧原化樂村果、遣甲胺躺磷、甘久效氣磷、除二嗪捏農(nóng)、床乙硫鐘磷、店馬拉淘硫磷達(dá)、殺劈撲磷億、敵蠢敵畏恨、乙江酷甲巾胺磷肯，由丟中國于計(jì)量趣科學(xué)寶研究催院及扁農(nóng)業(yè)文部環(huán)斤境保搭護(hù)科古研檢慰測所算提供驚，其代純度聯(lián)大于圖99紙%；湖也可頸以使惕用國誦際認(rèn)展可的榨、純臘度要票求等始符合弊規(guī)定爹的進(jìn)鏈口標(biāo)亡準(zhǔn)物欄質(zhì)。灣3.籃3副屋色譜鋼條件賄與系忘統(tǒng)適陜用性健試驗(yàn)慌進(jìn)樣顛口溫財(cái)度：糖22償0列℃軌。檢駕測器睬溫度視：3蜓00論℃瀉。不記分流繪進(jìn)樣光。程邀序升觀溫：乳初始買12胞0伙℃混，每借分鐘濾10驕℃肚升至方20眠0訓(xùn)℃竭，每洪分鐘催5惑℃跨升至珠24剝0竿℃補(bǔ)，保具持2憶mi岸n，特每分奶鐘2級(jí)0緒℃廟升至郵27慘0嶼℃斃，保室持0篩.5玩mi泊n。甜理論津板數(shù)賺按敵趴敵畏義峰計(jì)牲算應(yīng)尋不低雅于6哈00洪0，與兩個(gè)醉相鄰銷色譜昌峰的驢分離災(zāi)度應(yīng)捆大于淹1.收5。肆3.搏4擠知操作哥方法蒸顏3.扛4轎.1聲對照譜品儲(chǔ)攀備液謝的制椒備爬精密崗稱取們對硫孩磷、貓甲基曠對硫術(shù)磷、潛樂果領(lǐng)、氧研化樂途果、行甲胺沃磷、撿久效陜磷、烏二嗪拒農(nóng)、若乙硫都磷、厭馬拉槐硫磷殊、殺缸撲磷斃、敵主敵畏惹、乙舅酰甲拌胺磷裁農(nóng)藥幟對照釀品適窩量，有用醋蔽酸乙傘醋分束別制將成每猛1m檢l約依含1塔00大μ迷g的跡溶液他，即劈得。柄3.繁4服.2荷混合沈?qū)φ盏┢穬?chǔ)址備液醫(yī)的制須備精退密量分取上涼述各我對照黑品儲(chǔ)座備液棟1抄ml顏，置愛20轎ml智棕色砍量瓶跡中，販加乙喘酸乙戀酯此稀釋遮至刻尤度，倆搖勻雹，即平得。焦3.贊4謝.3?；旌系饘φ照x品溶怪液的藏制備盾精密千量取炮上述鏡混合坑對照奮品儲(chǔ)勸備液悠，用悲乙酸鞭乙酯拐制成犬每1拉ml酬分暫別含索0.峽1葡μ跪g、偉0.棉5挺μ途g、止1購μ挺g、玻2就μ賞g、終5過μ訴g的拒溶液鉛，即妖得。莖3.妨4抗.4啄供試尤品溶者液的嚴(yán)制備著藥材扎取供濟(jì)試品雀粉末屋(過辨二號(hào)揭篩)陣約5毫g，完精密堆稱定軌，加墻無水?dāng)y硫酸來鈉5深g，早加入賊乙酸惱乙酯頓50步~1裂00希ml蔬，冰內(nèi)浴超燦聲處耳理3后mi碗n，乒放置舊，取贊上層慣液濾鄉(xiāng)過，鐮藥渣枕加乙猴酸乙燥酯3寺0險(xiǎn)~5形0逼ml慎，冰掏浴超矩聲處參理2屑mi亞n，俗放置各，濾欣過，棉合并上兩次石濾液員，用捷少量幟乙酸呢乙菊酯剝洗滌濁濾紙邀及殘繳渣，準(zhǔn)與上鏡述濾各液合撈并。桂取濾激液于著40裳℃施下減狐壓濃扁縮至冤近干缸，用嘗乙酸膠乙酯紙轉(zhuǎn)移象至5瞎ml悔量瓶光中，肆并稀賞釋至火刻度豈，精拐密量哭取1器ml歸，置淡活性貿(mào)炭小狡柱[犯l2跪0~言40僑0目表，0喉.2伍5g頌，內(nèi)惠徑旁0五.肌9c愉m，傳(如變Su攝pe燙lc趙le訓(xùn)an紀(jì)E閉NV胳IC鼓ar伯b夕SP究E鏡Tu腳be壇s，提3爸ml撐活性營炭小勞柱)輛，用幻乙酸棗乙酯機(jī)5m右l預(yù)誕洗]腐上，成置多沈功能嚷真空奶樣品鋪處理壟器上芒，用分正己策燒－淹乙酸威乙酯營1：壽1)斷的混遺合溶漏液5傾ml待洗脫脅，收抖集洗白脫液堪，置滅氮吹資儀上夾濃縮鏡至近燈干，悶精密城加入袖乙酸鬧乙酯慎1m喘l使?jié)娙芙庀墸磪⒌?。晴同法嗓制備彎空白掩樣品階。搞3.貝5.摩5乓測定遞法按倘上述睬色譜劣條件漸操作閥，分塌別精群密吸撓取供蠅試品滿溶液獅和與卵之相及對應(yīng)包濃度時(shí)的混憐合對莖照品康溶液團(tuán)各1廟μ剝1，屈分別逼連續(xù)災(zāi)進(jìn)樣秧3次記，取成3次鳥平均帥值，強(qiáng)按外餃標(biāo)法亡計(jì)算租供試祝品中皮12衫種有舉機(jī)磷變農(nóng)藥朋殘留干量。躍3.動(dòng)6陡注意鍛事項(xiàng)相蔽3.歲6.零1樣所用判玻璃尋儀器脊不能嗽用含笑磷洗追滌劑杰洗滌染，應(yīng)門用洗色液浸耳泡洗以滌，涉使用擺前用漂丙酮衰蕩洗遇并揮需干溶鹿劑。懲3.辣6.詢2厚儲(chǔ)乙酸孕乙酯峰提取梯液減也壓濃掀縮時(shí)督，水蠢浴溫糊度不鏈能高耳于4膨0揉℃班，且騰減壓墾濃縮攏務(wù)必踏至近貴干，爽避免衣待測還成分豐損失鑄。米3.笛6.燦3劫曾為防噴止假脊陽性脫結(jié)果援，可旁選擇面不同鵲極性企的色檔譜柱震進(jìn)行娛驗(yàn)證爽，有透條件蹦的可小采用格氣質(zhì)慨聯(lián)用洞予希以確餡認(rèn)。存3.薄6.宅4腳固本項(xiàng)辛方法核的加達(dá)樣回突收率療應(yīng)為符70詢%~群11奸0抓%。有陷3.蝴6.療5唱如由敞于具確體試茶驗(yàn)要浮求對傅本操激作規(guī)須程的繁色譜軌條件植及操鹿作步兇驟進(jìn)嘗行了畢修改惰，應(yīng)絮在原主始記榨錄上抱予以含記錄講。賓4扇恢?jǐn)M除從蟲菊灶酯類闖農(nóng)藥狂殘留互量測片定燦4.只1跑黎儀器蹤與用資具辭4.軍1稠.1準(zhǔn)冰氣相邀色譜辟儀飲（如痕PE沿-9舟00起0,女Va井ri誘an頃60胃00糾,S陣hi干ma池dz踩u班GC箏-1以7A助等）圖，帶贏有罵63事Ni并-E商CD左電子憲捕獲即檢測申器。因載氣炎為高倆純氮糕，必版須安駝裝脫巴氧管彼。伐4.拖1罵.2喝餐超聲獸儀。策4.臨1專.3怒轎離心遵機(jī)。蛛4.管1彼.4棵使旋轉(zhuǎn)足蒸發(fā)立儀。較4.救1誤.5歪限色譜恭柱：忙SE偉-5高4或夜DB不-5挑彈性石石英憑毛細(xì)裹管柱刷（3巧0m服×由0.馳32錢mm斯×趕0.皇25美μ畝m）測。甜4.啦1桿.6眨折具塞賊錐形涌瓶、只圓底唱燒瓶遇、量設(shè)瓶、活移液歷管等逢。恒4.鴨2缸馳試藥籌與試霉液禍4.匙2嘗.1漫六丙酮鑄、石宇油醚花（6唉0~傳90優(yōu)℃撐）和薄乙醚坑均為械分析楊純，趙且全膊部經(jīng)血過全姨玻璃芬蒸餾鴉裝置敏重蒸隙餾，甜經(jīng)氣鄰相色導(dǎo)譜法退確認(rèn)冰，符蹄合農(nóng)次殘檢鄙測的霉要求玉（有瑞條件瞞的實(shí)租驗(yàn)室揪可使渠用進(jìn)肥口的奮農(nóng)殘喘級(jí)的區(qū)試劑封）。欣4.擇2答.2志雅無水都硫酸繪鈉、偏氧化萌鋁（毀80墳~1久00析目）惹、微著晶纖類維素易為分瘡析純丟。昂4.相2常.3炒鍋弗羅貝里硅布土圈（F義lo貨ri期si貢l兔80呼~1蕉00季目，元Su甜pe口lc儀o公胸司）伸。登4.啄2武.4民丈農(nóng)藥俱對照默品：蠻氯氰乖菊酯追，氰畜戊菊狠酯，玉溴氰揚(yáng)菊酯括對照瓜品（特由中否國計(jì)晉量科廢學(xué)研消究院僅提供奏），戰(zhàn)純度允大于慘98撫%。嘉4泥.3窄豪色譜夏條件老與系大統(tǒng)適您用性辜試驗(yàn)乖進(jìn)樣饑口溫窮度：鞠27綠0踩℃沃，檢罩測器歷溫度尼：3衣30豈℃畜，分押流或嚇不分厭流進(jìn)蓄樣，儀分流壤比套：痛20瘋：完1；完5獄：財(cái)1。材程序看升溫低：列初始屯16撒0不℃剩，保門持1炮mi仇n，慕每分盲鐘1素0船℃啦升至宮27雜8擦℃裝，保血持0競.5肉mi那n，脫每分丟鐘1蕉℃深升至夏29斧0胳℃林，保濾持5仰mi閥n。凡理論樣板數(shù)趕按溴閑氰菊向酯峰衡計(jì)算智應(yīng)不箭低于診1招×速10曠5趣，兩喪個(gè)相話鄰色滾譜峰弊的分艙離度潑應(yīng)大定于1謎.5信。估注：曾操作鑒中可菌根據(jù)梳樣品確實(shí)際肅情況夸，選柱擇1費(fèi)mi響n后媽分流還進(jìn)樣謠，初透始5娛0笛℃采（低疑于溶枯劑沸脹點(diǎn)1傳0士℃口，以蘆每分貼鐘3游0毫℃靜升至咬16如0岔℃潛，保覆持1睬mi分n，回以每安分鐘籍10類℃拜升至迎27歡8命℃必，保弊持0款.5跨mi后n，營再以貪每分碧鐘1斗℃雞升至載29再0蜂℃夫，保鑼持5械mi武n。溪4.唱4棚枕操作挨方法治4.創(chuàng)4舍.1勉墨對照鑄品儲(chǔ)妄備液腰的制筋備陶精嚇密稱矛取氯智氰菊煌酯、爺氰戊匠菊酯津及溴雄氰菊公酯農(nóng)紛藥對攪照品云適量燒，用逼石油趁醚（窯60區(qū)~9細(xì)0畏℃啞）分透別制斃成每止1m傻l含兇20彼~2立5菜μ療g的長溶液終，即棍得。蛇4.搬4蠟.2類敵混合虹對照法品儲(chǔ)每備液晴的制扭備吩精格密量悄取上察述各帶對照榜品溶歸液儲(chǔ)因備液運(yùn)1m摩l，先置1缸0m鞭l量考瓶中凡，用跪石油以醚（籍60捏~9腔0勞℃刻）稀夜釋至抓刻度申，搖農(nóng)勻，肥即得男。溜4.勢4泥.3字野混合偷對照撥品溶阿液的供制備乎螞精密項(xiàng)量取花上述濕混合朝對照灰品儲(chǔ)防備液哪，用近石油真醚（套60武~9車0小℃帆）制鵝成每綁1L邁分別剪含為嘗0兆μ佛g、稿4憐μ昆g、覽8等μ辦g、置40滴μ秧g、同20語0擦μ誰g的喜溶液蓋，即拐得。樂4.鋸4婦.4雖沿供試?yán)掌啡芪旱耐柚苽浼y藥材寒諒取供熟試品唱于6槍0將℃妻干燥擔(dān)4h艇，粉欺碎成械細(xì)粉嗚（過玩五號(hào)知篩）槐，取薦約1場~2跡g，伏精密店稱定豈，置徹10還0m如l具爸塞錐藝形瓶脅中，虹加石植油醚么（6嗽0~厭90秧℃滲）-針丙酮仔(4茄：冤1)怖混合磨溶液這30筑ml聰，超償聲處賺理1疼5m吉in猶，濾繡過，住藥渣建再重?cái)硰?fù)上序述操般作2辦次后乎，合續(xù)并濾即液，征濾液惕加入重適量愛無水厭硫酸插鈉脫復(fù)水后倒，置遙10貫0m疲l圓宣底燒鏟瓶中誤，于過40垮~4豐5壇℃忠減壓三濃縮侮至近續(xù)干，期用少辭量石穴油醚慕（6椅0~房90驚℃俊）反闖復(fù)操醬作至皺丙酮今除凈貢，殘穿渣用視適量遲石油云醚（驅(qū)60偶~9