有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)己二酸的制備己二酸的制備實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理試劑及儀器主要裝置實(shí)驗(yàn)步驟注意事項(xiàng)思考題結(jié)果要求一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)用環(huán)己醇氧化制備己二酸的原理和方法；學(xué)習(xí)帶有電磁攪拌裝置的操作技術(shù)；進(jìn)一步掌握重結(jié)晶、減壓過(guò)濾等操作。二、實(shí)驗(yàn)原理制備羧酸常用方法：

1.氧化法

2.腈的水解

3.Grignard試劑與二氧化碳作用

4.鹵仿反應(yīng)最常用的是氧化法。

己二酸是合成尼龍-66的主要原料之一，實(shí)驗(yàn)室可用硝酸或高錳酸鉀氧化環(huán)己醇而得，本實(shí)驗(yàn)采用堿性高錳酸鉀作氧化劑。反應(yīng)方程式：三、試劑及儀器環(huán)己醇；高錳酸鉀；亞硫酸氫鈉；濃鹽酸；活性炭；0.3mol/L氫氧化鈉溶液四、主要裝置攪拌，滴加裝置反應(yīng)流程圖：高錳酸鉀氫氧化鈉溶液加熱溶解滴加環(huán)己醇控溫43～47℃50℃繼續(xù)加熱溶液褪色二氧化錳凝聚趁熱抽濾洗滌濾液濃縮酸化結(jié)晶，抽濾粗產(chǎn)物重結(jié)晶己二酸五、實(shí)驗(yàn)步驟1.安裝反應(yīng)裝置，在三口燒瓶中加入6g高錳酸鉀和50mL0.3mol/L氫氧化鈉溶液，電磁攪拌加熱至35℃使之溶解，然后停止加熱；2.在繼續(xù)攪拌下用滴管滴加2.1mL環(huán)己醇，控制滴加速度，維持反應(yīng)溫度43～47℃，滴加完畢后若溫度下降，可在50℃的水浴中繼續(xù)加熱，直到高錳酸鉀溶液顏色褪去。在沸水浴中將混合物加熱幾分鐘使二氧化錳凝聚；

3.趁熱抽濾，濾渣二氧化錳用少量熱水洗滌3次，每次盡量擠壓掉濾渣中的水分；

4.濾液用小火加熱蒸發(fā)使溶液濃縮至原來(lái)體積的一半，冷卻后再用濃鹽酸酸化至pH值為2～4止。冷卻析出結(jié)晶，抽濾后得粗產(chǎn)品；

5.將粗產(chǎn)物用水進(jìn)行重結(jié)晶提純。然后在烘箱中烘干；

6.測(cè)量產(chǎn)品的熔點(diǎn)和紅外光譜，并與標(biāo)準(zhǔn)光譜比較。六、注意事項(xiàng)制備羧酸采取的都是比較強(qiáng)烈的氧化條件，一般都是放熱反應(yīng)，應(yīng)嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度，否則不但倒影響產(chǎn)率，有時(shí)還會(huì)發(fā)生爆炸事故；方法：攪拌；滴加；控制溫度環(huán)己醇常溫下為粘稠液體，可加入適量水?dāng)嚢?，便于用滴管滴加。重結(jié)晶：嚴(yán)格按照前面所講的步驟操作。制備熱的飽和溶液——活性炭褪色——熱過(guò)濾——冷卻，結(jié)晶——抽濾，洗滌——干燥七、思考題為什么本實(shí)驗(yàn)在加入環(huán)己醇之前應(yīng)預(yù)先加熱反應(yīng)液？實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)加料速度較慢，待反應(yīng)開(kāi)始后反而可適當(dāng)加快加料速度？反應(yīng)完后如果反應(yīng)混合物呈淡紫紅色，為什么要加入亞硫酸氫鈉？寫(xiě)出其反應(yīng)方程式。本實(shí)驗(yàn)得到的溶液為什么要用鹽酸酸化？除