飼料礦物質(zhì)及礦物元素飼料的質(zhì)量標準與檢測方法教學課件

飼料級磷酸氫鈣外觀:白色、微黃色、微灰色粉末或顆粒狀二質(zhì)量要求磷%≥165砷%≤0.003鈣%≥210鉛%<0.003氟%≤0.18細度%(0.5mm實驗篩)≥95三磷含量測定原理:酸性介質(zhì)中,實驗溶液中的磷酸根全部與過量的喹鉬檸酮形成磷鉬酸喹啉沉淀,過濾、干燥、稱量,計算出磷含量四鈣含量測定原理:酸性介質(zhì)中,鈣以Ca形式存在,用三乙醇胺、乙二胺、鹽酸羥胺和蔗糖溶液消除干擾離子的影響,在堿性溶液中以鈣黃綠素為指示劑,用EDTA絡合滴定鈣,測定鈣含量。lg試樣10ml鹽酸250ml容量瓶水定容搖勻,為溶液A磷測定鈣測定磷含量測定2000m溶液A10m硝酸70ml水250ml燒杯加熱煮沸5min,加入50m喹鉬檸酮,蓋上表面皿,保溫30s,冷卻過濾入4#坩堝(已恒重)180℃45min,冷卻稱重鈣含量測定500ml50ml5mlIml溶液A水蔗糖三乙醇胺乙二胺250m錐形瓶加一滴孔雀石綠,加KOH至綠色消失,再加10mKOH,加0.1g鹽酸羥胺,少量鈣指示劑,EDTA滴定至綠色熒光消失。五計算結(jié)果磷%(m2m1)×0.01400×100m×20/250實驗溶液生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量,gm2空白溶液生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量,gm—試樣的質(zhì)量,g重復性:兩平行樣測定結(jié)果絕對差值<0.1%V×c×0.04008鈣%=×100m×25/250V—滴定時消耗EDTA標準溶液的體積,mLC—標準溶液的濃度,moML試樣的質(zhì)量,g重復性:兩平行樣測定結(jié)果絕對差值<02%六注意事項:L試樣液的制備,鹽酸溶解完全,加水少許搖動使其充分溶解,加水定容后搖勻,放置過夜最好2喹鉬檸酮試劑貯存在于聚乙烯瓶中,避光保存。3在加入喹鉬檸酮試劑和加熱過程中不得使用明火,不得攪拌,以免生成凝塊4沉淀生成完全的條件,加熱保溫、攪拌、過量沉淀劑等5沉淀的洗滌傾洗法。6.枸溶磷測定時,溶液用中性檸檬酸銨溶解提取,容量瓶應在65±2℃水浴中保溫Ih,時常打開瓶塞,15min搖動一次30s,再冷卻室溫定容。7鈣滴定時黑色背景,綠色熒光消失。且每加一種試劑均要充分搖動,中間不要停留飼料級輕質(zhì)碳酸鈣外觀:白色粉末質(zhì)量要求:項目指標碳酸鈣(CaCO3)含量(干基計)98.0鈣(Ca)含量(干基計)≥392水分含量1.0鹽酸不溶物含量0.2重金屬(以Pb計)含量0.003砷(As)含量0.0002鋇鹽(以Ba計)含量≤|0.030三碳酸鈣及鈣含量測定:原理:在pH大于12的介質(zhì)中,用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3、A3、Mn2+等離子,以鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑指示終點,用EDTA標準溶液滴定鈣(Ca2+),過量的EDTA奪取指示劑絡合的Ca2,游離出指示劑,根據(jù)顏色變化判斷反應的終點Ca2+(少量)+In=Ca2+Im(酒紅色)Ca2+(余量)+EDTA=Ca2+EDTA(無色)EDTA+Ca2+-In=Ca2+-EDTA+In(藍色)反應關系:1Ca2-1EDTA四.測定:試樣液制備:0g試樣(烘干)少量水濕潤高腳燒杯蓋上表面皿,滴加鹽酸至完全溶解,蒸餾水沖洗,移入250ml容