第1章 差動熱分析技術 DTA(DSC)

第1章

差熱分析

主講：徐立新

（化工與材料學院材料系）

浙江工業(yè)大學校重點教學建設項目（101001315）《材料近代分析測試技術》網絡課程之多媒體課件

目錄1.1熱分析的定義1.2熱分析的類型1.3差熱分析的發(fā)展歷史1.4差熱分析的基本原理1.5結果分析方法1.6儀器結構及工作原理1.7實驗方法及影響因素1.8主要應用領域

1.1熱分析的定義1.1.1

熱分析的基本定義

熱分析:在程序控溫下，測量物質的物理性質與溫度關系的一類技術。ThermalAnalysis,TA1.1.2熱分析的基本內涵

熱分析的基本標準：須測量物質的物理性質；須表示為與溫度的關系；須進行程序控溫。

圖1熱分析的一般曲線圖1.1.2熱分析的基本內涵

熱學（如熱流速率）；力學（如動態(tài)模量）；電學（如介電常數）；光學（如吸光系數）；磁學（如磁化性質）；聲學（如聲波特性）；……

（1）何為物質的“物理性質”？1.1.2熱分析的基本內涵

（2）何為“與溫度關系”？結果不是一個數據，而是某一物理性質隨溫度的變化關系，常表示為曲線。圖2某聚合物樣品的重量隨溫度的變化關系1.1.2熱分析的基本內涵

（3）何為“程序控溫”？

溫度的控制須按程序方式進行，主要包括等速升溫、等速降溫、恒溫、循環(huán)等方式。1.1.3熱分析舉例

圖3一般聚合物的DSC升溫曲線

例1：聚合物熱轉變溫度的測定

測試方法：差示掃描量熱法；曲線形式：熱流速率-溫度關系；測試結果：Tm，Tg，Tc，Td等。

1.1.3熱分析舉例

圖4CuSO4.5H2O熱失重過程

例2：硫酸銅結晶水比例測定

測試方法：熱重分析；曲線形式：重量保持率-溫度關系；測試結果：結晶水比例。

1.2熱分析的類型1.2.1按所測物理性質的類型分類

圖5熱分析方法的基本類型

質量變化熱重法微熵熱重法……熱學性質變化差熱分析差示掃描量熱法……力學性質變化靜態(tài)熱機械法動態(tài)熱機械法……其他性質熱聲法熱電法熱磁法熱光法……熱分析技術：P=f(T)1.2.2按是否采用聯用技術分類

圖6熱分析方法的基本類型

熱分析技術：P=f(T)單一熱分析技術聯用熱分析技術差熱分析；熱重分析；動態(tài)熱機械分析；熱介電分析；熱折光分析；……

熱重-差熱分析；質譜-差熱分析；質譜-熱重分析；紅外光譜-差熱分析；紫外光譜-差熱分析；……1.2.3舉例

圖7受污染土壤的熱重-紅外光譜聯用分析

1.3差熱分析的發(fā)展歷史1.3.1差熱分析技術的地位

差熱分析是最基本的熱分析方法之一，是指在程序控溫下，測量物質與參比物間溫度差隨溫度或時間變化關系的技術。廣泛應用于無機、硅酸鹽、陶瓷、礦物、金屬、高分子等領域。H.LeChatelier法國科學家

1887年，法國H.LeChatelier

首次利用差熱分析技術對粘土礦物的結構、成份進行了分析。1.3.2差熱分析技術思想的提出圖8H.Le.Chatelier發(fā)表的加熱曲線圖W.C.Roberts-Austen英國科學家

1899年，英國W.C.Roberts-Austen第一次采用示差原理測得第一條DTA曲線。圖9W.C.Roberts-Austen獲得的電解鐵差熱曲線圖1.3.3第一條差熱曲線圖10差熱分析儀器結構示意圖

1955年，美國的S.L.Boersma對差熱分析的儀器結構進行了改進。提出了目前仍在使用的儀器模型。1.3.4差熱分析儀器結構模型的提出

1963年，美國的E.S.Watson和M.J.O‘eill

等首次在差熱分析基礎上提出了差示掃描量熱分析思想。圖11差示掃描量熱分析技術

1.3.5差示掃描量熱分析原理的提出

目前的差熱分析儀在性能和結構上已有很大改進，實現了高度自動化，通過與其他方法聯合使用，已經成為材料研究領域最基本的分析方法之一。1.3.6當前發(fā)展概況

1.4差熱分析的基本原理1.4.1熱效應

在一定溫度范圍，由于樣品內部發(fā)生物理或化學轉變所導致的瞬間吸熱或放熱現象。各類熱轉變物理變化化學變化相轉變玻璃化轉變（吸熱）熔融（吸熱）結晶（放熱）熱分解（吸熱）氧化反應（放熱）交聯（吸熱/放熱）其他化學反應共同特點：均有熱效應發(fā)生（吸熱或放熱）1.4.2參比物

圖12常見的熱惰性物質氧化鋁氧化鐵

在一定溫度范圍（25-1000oC）沒有任何熱效應發(fā)生的物質，稱為熱惰性物質。1.4.3差熱分析

（1）當樣品內無熱效應發(fā)生，樣品與參比物同步升溫，兩者溫差接近于零，所得曲線呈近似直線。圖13

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（2）當樣品內發(fā)生吸熱轉變，其溫度低于參比物，兩者溫差呈負值，所得曲線呈峰形（向下）。圖14

1.4.3差熱分析

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圖15

（3）當樣品內發(fā)生放熱轉變，其溫度高于參比物，兩者溫差呈正值，所得曲線呈峰形（向上）。

1.4.3差熱分析

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圖16

（4）對于一般樣品而言，在一定溫度范圍（25-1000oC)通常同時含有多個熱轉變峰。1.4.3差熱分析

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（5）測量樣品與參比物間的溫差隨溫度變化關系的技術，稱為差熱分析，DifferentialThermalAnalysis,DTA。

圖17DTA曲線圖

1.4.3差熱分析

圖18DTA曲線圖

（6）從DTA曲線上可得：

轉變溫度（峰位置）；熱焓（峰面積）。通過DTA

測熱焓誤差較大，一般僅進行定性分析。1.4.3差熱分析

圖19DTA曲線圖（實例）

1.4.3差熱分析

1.4.4差示掃描量熱分析

（1）基于“動態(tài)零位平衡”原理，通過補償加熱單元對溫度偏低的一側進行補償加熱。圖20

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（1）當樣品內無熱效應時，樣品與參比物間的補償功率差dH/dt趨近于零，所得曲線呈近似直線。圖21

1.4.4差示掃描量熱分析

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（2）當樣品內發(fā)生吸熱轉變，將對樣品補償加熱，補償功率差dH/dt大于零，曲線呈峰形（向上）。圖22

1.4.4差示掃描量熱分析

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（3）當樣品內發(fā)生放熱轉變，將對參比物補償加熱，補償功率差dH/dt小于零，曲線呈向下峰形。圖23

1.4.4差示掃描量熱分析

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（4）對于一般樣品，由于在不同溫度范圍時而吸熱、時而放熱，因而整個曲線含多個轉變峰。圖24

1.4.4差示掃描量熱分析

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（5）測量樣品與參比物間的補償加熱功率差與溫度關系的技術，稱為差示掃描量熱法，DifferentialScanningCalorimetry,DSC

。圖25DSC曲線圖

1.4.4差示掃描量熱分析

（6）從DSC曲線上可得：

轉變溫度（峰位置）；熱焓（峰面積）。圖26DSC曲線圖

從DSC曲線上可精確測定熱焓，因此被廣泛應用于熱轉變過程的定量分析。1.4.4差示掃描量熱分析

（7）與DTA相比，DSC將溫差信號轉化為補償功率差，曲線上峰數量、位置不變，僅僅方向相反。圖27

1.4.4差示掃描量熱分析

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（a）升溫過程10oC/min（b）降溫過程10oC/min圖28.DSC曲線圖（實例）1.4.4差示掃描量熱分析

1.5結果分析方法1.5.1峰的位置

圖29.DTA（DSC）曲線上峰位置的確定峰位置的確定：TA-起始轉變溫度；TB-轉變終止溫度；TC-頂點轉變溫度；TD-外延始點溫度；圖30.玻璃化轉變峰位置的確定玻璃化轉變位置：TA-起始轉變溫度；TB-轉變終止溫度；TC-半高轉變溫度；TD-外延始點溫度；1.5.1峰的位置

1.5.2峰的面積

圖31.DSC曲線上峰面積的求算轉變峰面積：由峰始點、終點及頂點通過積分獲得。1.5.3橫向定性比較

圖32.玻璃化轉變溫度的比較（實例）

1.6儀器結構與工作原理1.6.1差熱分析儀結構

圖33.差熱分析儀結構組成示意圖1.6.2差示掃描量熱分析儀結構

圖34.差示掃描量熱分析儀結構組成示意圖1.6.3儀器結構實圖

圖35.差示掃描量熱分析儀儀器外形（Q200）圖36.爐體結構示意圖1.6.3儀器結構實圖

圖37.DSC儀器自動進樣設備1.6.3儀器結構實圖

圖38.DSC儀器制樣壓片機1.6.3儀器結構實圖

圖39.DSC儀器制冷設備：液氮罐（左）和機械制冷（右）1.6.3儀器結構實圖

圖40.DSC儀器爐體內樣品臺結構1.6.3儀器結構實圖

圖41.帶有壓力控制系統(tǒng)的DSC儀器（Q20P）1.6.3儀器結構實圖

圖42.帶有紫外光測量系統(tǒng)的DSC儀器（PCA）1.6.3儀器結構實圖

圖43.美國TA公司產的DSC儀器系列（Q2000-Q20)1.6.3儀器結構實圖

1.6.4儀器性能參數

控溫范圍：-180oC到1500oC；升降溫速率:0.001-100K/min；控溫精確度：±0.05oC；量熱精確度：±0.1%；基線彎曲度：10uW;制冷方式：液氮冷卻、機械制冷；

美國TA公司：

1.6.4儀器性能參數

美國TA公司：

1.6.4儀器性能參數

美國TA公司：

1.6.4儀器性能參數

美國TA公司：

1.6.4儀器性能參數

美國TA公司關于DSC產品的宣傳資料1.6.4儀器性能參數

美國TA公司關于DSC產品的宣傳資料1.6.4儀器性能參數

美國TA公司關于DSC產品的宣傳資料1.6.4儀器性能參數

1.6.4儀器性能參數

1.6.4儀器性能參數

1.6.4儀器性能參數

1.7實驗方法及影響因素1.7.1適用的樣品形態(tài)

塊狀樣品：從固體樣品切取；粉末樣品：如無機納米氧化物等；纖維樣品：如碳纖維、玻璃纖維等；薄膜樣品：如固化涂膜、塑料薄膜等；液態(tài)樣品：如低分子有機樣品；氣態(tài)樣品：無法進行。

1.7.2對樣品的基本要求

樣品用量：合理范圍，一般5-10mg；樣品裝填：確保均勻傳熱，要求緊密；樣品清潔：避免污染，預先去除溶劑；樣品危害：避免受熱副產物的腐蝕等。

1.7.3測試影響因素

（1）樣品用量

用量過多，易造成傳熱變慢以及不均勻，從而使轉變峰位置向高溫移動，同時使相鄰峰位置靠近。一般用量盡可能少，5-10mg。（2）升溫速度

一般，DTA（DSC）曲線形狀隨升溫速度變化而改變。當升溫速度增大，峰溫向高溫方向偏移，峰形變得尖而陡。1.7.3測試影響因素

（2）升溫速度

隨升溫速度的提高，相鄰峰會發(fā)生合并，使分辨率下降；而靈敏度則隨升溫速度的提高而增大。一般，10-20oC/min。1.7.3測試影響因素

（3）樣品的粒度、幾何形狀

由于樣品細度、幾何形狀不同，將會影響傳熱過程的動力學規(guī)律，從而使DTA（DSC）峰形狀、位置發(fā)生改變。1.7.3測試影響因素

（4）氣氛條件

對于有氣相參與的化學反應，峰溫和形狀會受氣氛壓力的影響。而對于不涉及氣相的轉變如晶型轉變、熔融、結晶及玻璃化轉變等則影響不大。1.7.3測試影響因素

（4）氣氛條件

所用氣氛性質如氧化性、還原性以及惰性等對曲線影響很大，對于易氧化的樣品，在氧氣或惰性氣氛中結果完全不同。1.7.3測試影響因素

（5）其他因素

樣品坩堝的材質、形狀等；熱電偶的位置及形狀；樣品的裝填方式；參比物和稀釋劑的種類、用量等；……1.7.3測試影響因素

1.8應用領域

1.8.1DTA與DSC的比較

1.8.2聚合物玻璃化轉變溫度的測定

圖44.增塑劑DOP含量對PVC玻璃化轉變溫度的影響例1

例2

圖45.氯化鈷含量對丁腈橡膠玻璃化轉變溫度的影響1.8.2聚合物玻璃化轉變溫度的測定

1.8.3熔融溫度的測定

例1

（a）純聚丙烯（b）聚丙烯/納米氧化鈦

圖46不同紫外老化時間下聚丙烯樣品的熔點

例2

1.8.3熔融溫度的測定

1.8.4結晶度的測定

其中，為結晶度；為樣品的熔融熱，可由DSC曲線測得；為該樣品結晶度達到100%時所對應的熔融熱。

的求算方法：

取100%結晶的樣品進行DSC分析獲得；取已知結晶度的樣品進行DSC分析，作結晶度與熔融熱曲線圖外推求得；采用結構相近的低分子模擬物替代聚合物樣品通過DSC分析測得。

1.8.4結晶度的測定

圖47.紫外光老化時間對聚丙烯結晶度的影響例

1.8.4結晶度的測定

1.8.5結晶動力學研究

描述聚合物恒溫結晶動力學的方程—Avrami方程

其中，為結晶完成比例，Z為結晶速度常數，n為結晶指數，代表結晶成核及其增長方式，t為結晶時間。

其中，可運用DSC曲線進行求算：

1.8.5結晶動力學研究

對方程（2）兩邊取對數可得：

根據方程（3）通過DSC恒溫結晶曲線，將（，t）代入方程（4）可得一系列直線。1.8.5結晶動力學研究

從上述直線的斜率和截距可分別求得結晶參數n和z，代入方程（2）可得：1.8.5結晶動力學研究

Thankyou!

MagneticResonanceImaging磁共振成像發(fā)生事件作者或公司磁共振發(fā)展史1946發(fā)現磁共振現象BlochPurcell1971發(fā)現腫瘤的T1、T2時間長Damadian1973做出兩個充水試管MR圖像Lauterbur1974活鼠的MR圖像Lauterbur等1976人體胸部的MR圖像Damadian1977初期的全身MR圖像

Mallard1980磁共振裝置商品化1989

0.15T永磁商用磁共振設備中國安科

2003諾貝爾獎金LauterburMansfierd時間MR成像基本原理實現人體磁共振成像的條件:人體內氫原子核是人體內最多的物質。最易受外加磁場的影響而發(fā)生磁共振現象(沒有核輻射)有一個穩(wěn)定的靜磁場（磁體）梯度場和射頻場：前者用于空間編碼和選層，后者施加特定頻率的射頻脈沖，使之形成磁共振現象信號接收裝置：各種線圈計算機系統(tǒng)：完成信號采集、傳輸、圖像重建、后處理等

人體內的H核子可看作是自旋狀態(tài)下的小星球。自然狀態(tài)下，H核進動雜亂無章，磁性相互抵消zMyx進入靜磁場后，H核磁矩發(fā)生規(guī)律性排列（正負方向），正負方向的磁矢量相互抵消后，少數正向排列（低能態(tài)）的H核合成總磁化矢量M，即為MR信號基礎ZZYYXB0XMZMXYA:施加90度RF脈沖前的磁化矢量MzB:施加90度RF脈沖后的磁化矢量Mxy.并以Larmor頻率橫向施進C:90度脈沖對磁化矢量的作用。即M以螺旋運動的形式傾倒到橫向平面ABC在這一過程中，產生能量

三、弛豫（Relaxation）回復“自由”的過程

1.

縱向弛豫（T1弛豫）：

M0（MZ）的恢復，“量變”高能態(tài)1H→低能態(tài)1H自旋—晶格弛豫、熱弛豫

吸收RF光子能量（共振）低能態(tài)1H高能態(tài)1H

放出能量（光子，MRS）T1弛豫時間：

MZ恢復到M0的2/3所需的時間

T1愈小、M0恢復愈快T2弛豫時間：MXY喪失2/3所需的時間；T2愈大、同相位時間長MXY持續(xù)時間愈長MXY與ST1加權成像、T2加權成像

所謂的加權就是“突出”的意思

T1加權成像（T1WI）----突出組織T1弛豫（縱向弛豫）差別

T2加權成像（T2WI）----突出組織T2弛豫（橫向弛豫）差別。

磁共振診斷基于此兩種標準圖像磁共振常規(guī)h檢查必掃這兩種標準圖像.T1的長度在數百至數千毫秒（ms）范圍T2值的長度在數十至數千毫秒（ms）范圍

在同一個馳豫過程中,T2比T1短得多

如何觀看MR圖像：首先我們要分清圖像上的各種標示。分清掃描序列、掃描部位、掃描層面。正常或異常的所在部位---即在同一層面觀察、分析T1、T2加權像上信號改變。絕大部分病變T1WI是低信號、T2WI是高信號改變。只要熟悉掃描部位正常組織結構的信號表現，通常病變與正常組織不會混淆。一般的規(guī)律是T1WI看解剖,T2WI看病變。磁共振成像技術－－圖像空間分辨力，對比分辨力一、如何確定MRI的來源（一）層面的選擇1.MXY產生（1H共振）條件

RF=ω=γB02.梯度磁場Z（GZ）

GZ→B0→ω

不同頻率的RF

特定層面1H激勵、共振

3.層厚的影響因素

RF的帶寬↓

GZ的強度↑層厚↓〈二〉體素信號的確定1、頻率編碼2、相位編碼

M0↑--GZ、RF→相應層面MXY----------GY→沿Y方向1H有不同ω

各1H同相位MXY旋進速度不同同頻率一定時間后→→GX→沿X方向1H有不同ω沿Y方向不同1H的MXYMXY旋進頻率不同位置不同（相位不同）〈三〉空間定位及傅立葉轉換

GZ----某一層面產生MXYGX----MXY旋進頻率不同

GY----MXY旋進相位不同（不影響MXY大小）

↓某一層面不同的體素，有不同頻率、相位

MRS（FID）第三節(jié)、磁共振檢查技術檢查技術產生圖像的序列名產生圖像的脈沖序列技術名TRA、COR、SAGT1WT2WSETR、TE…….梯度回波FFE快速自旋回波FSE壓脂壓水MRA短TR短TE－－T1W長TR長TE－－T2W增強MR最常用的技術是：多層、多回波的SE（spinecho，自旋回波）技術磁共振掃描時間參數：TR、TE磁共振掃描還有許多其他參數：層厚、層距、層數、矩陣等序列常規(guī)序列自旋回波（SE）,快速自旋回波（FSE）梯度回波（FE）反轉恢復（IR），脂肪抑制（STIR）、水抑制（FLAIR）高級序列水成像（MRCP,MRU,MRM）血管造影（MRA,TOF2D/3D）三維成像（SPGR）彌散成像（DWI）關節(jié)運動分析是一種成像技術而非掃描序列自旋回波（SE）必掃序列圖像清晰顯示解剖結構目前只用于T1加權像快速自旋回波（FSE）必掃序列成像速度快多用于T2加權像梯度回波（GE）成像速度快對出血敏感T2加權像水抑制反轉恢復（IR）水抑制（FLAIR）抑制自由水梗塞灶顯示清晰判斷病灶成份脂肪抑制反轉恢復（IR）脂肪抑制（STIR）抑制脂肪信號判斷病灶成分其它組織顯示更清晰血管造影（MRA）無需造影劑TOF法PC法MIP投影動靜脈分開顯示水成像（MRCP，MRU，MRM）含水管道系統(tǒng)成像膽道MRCP泌尿路MRU椎管MRM主要用于診斷梗阻擴張超高空間分辨率掃描任意方位重建窄間距重建技術大大提高對小器官、小病灶的診斷能力三維梯度回波（SPGR） 早期診斷腦梗塞

彌散成像MRI的設備一、信號的產生、探測接受1.磁體（Magnet）:靜磁場B0（Tesla,T）→組織凈磁矩M0

永磁型（permanentmagnet）常導型（resistivemagnet）超導型（superconductingmagnet）磁體屏蔽（magnetshielding）2.梯度線圈（gradientcoil）:

形成X、Y、Z軸的磁場梯度功率、切換率3.射頻系統(tǒng)（radio-frequencesystem，RF）

MR信號接收二、信號的處理和圖象顯示數模轉換、計算機，等等；MRI技術的優(yōu)勢1、軟組織分辨力強（判斷組織特性）2、多方位成像3、流空效應（顯示血管）4、無骨骼偽影5、無電離輻射，無碘過敏6、不斷有新的成像技術MRI技術的禁忌證和限度1.禁忌證

體內彈片、金屬異物各種金屬置入：固定假牙、起搏器、血管夾、人造關節(jié)、支架等危重病人的生命監(jiān)護系統(tǒng)、維持系統(tǒng)不能合作病人，早期妊娠，高熱及散熱障礙2.其他鈣化顯示相對較差空間分辨較差（體部，較同等CT）費用昂貴多數MR機檢查時間較長1.病人必須去除一切金屬物品，最好更衣，以免金屬物被吸入磁體而影響磁場均勻度，甚或傷及病人。2.掃描過程中病人身體（皮膚）不要直接觸碰磁體內壁及各種導線，防止病人灼傷。3.紋身（紋眉）、化妝品、染發(fā)等應事先去掉，因其可能會引起灼傷。4.病人應帶耳塞，以防聽力損傷。掃描注意事項顱腦MRI適應癥顱內良惡性占位病變腦血管性疾病梗死、出血、動脈瘤、動靜脈畸形（AVM）等顱腦外傷性疾病腦挫裂傷、外傷性顱內血腫等感染性疾病腦膿腫、化膿性腦膜炎、病毒性腦炎、結核等脫髓鞘性或變性類疾病多發(fā)性硬化（MS）等先天性畸形胼胝體發(fā)育不良、小腦扁桃體下疝畸形等脊柱和脊髓MRI適應證1.腫瘤性病變椎管類腫瘤（髓內、髓外硬膜內、硬膜外），椎骨腫瘤（轉移性、原發(fā)性）2.炎癥性疾病脊椎結核、骨髓炎、椎間盤感染、硬膜外膿腫、蛛網膜炎、脊髓炎等3.外傷骨折、脫位、椎間盤突出、椎管內血腫、脊髓損傷等4.脊柱退行性變和椎管狹窄癥椎間盤變性、膨隆、突出、游離，各種原因椎管狹窄，術后改變，5.脊髓血管畸形和血管瘤6.脊髓脫髓鞘疾?。ㄈ鏜S），脊髓萎縮7.先天性畸形胸部MRI適應證呼吸系統(tǒng)對縱隔及肺門區(qū)病變顯示良好，對肺部結構顯示不如CT。胸廓入口病變及其上下比鄰關系縱隔腫瘤和囊腫及其與大血管的關系其他較CT無明顯優(yōu)越性心臟及大血管大血管病變各類動脈瘤、腔靜脈血栓等心臟及心包腫瘤，心包其他病變其他（如先心、各種心肌病等）較超聲心動圖無優(yōu)勢，應用不廣腹部MRI適應證主要用于部分實質性器官的腫瘤性病變肝腫瘤性病變，提供鑒別信息胰腺腫瘤，有利小胰癌、胰島細胞癌顯示宮頸、宮體良惡性腫瘤及分期等，先天畸形腫瘤的定位（臟器上下緣附近）、分期膽道、尿路梗阻和腫瘤，MRCP，MRU直腸腫瘤骨與關節(jié)MRI適應證X線及CT的后續(xù)檢查手段－－鈣質顯示差和空間分辨力部分情況可作首選：1.累及骨髓改變的骨?。ㄔ缙诠侨毖詨乃溃缙诠撬柩?、骨髓腫瘤或侵犯骨髓的腫瘤）2.結構復雜關節(jié)的損傷（膝、髖關節(jié)）3.形狀復雜部位的檢查（脊柱、骨盆等）軟件登錄界面軟件掃描界面圖像瀏覽界面膠片打印界面報告界面報告界面2合理應用抗菌藥物預防手術部位感染概述外科手術部位感染的2/3發(fā)生在切口醫(yī)療費用的增加病人滿意度下降導致感染、止血和疼痛一直是外科的三大挑戰(zhàn)，止血和疼痛目前已較好解決感染仍是外科醫(yī)生面臨的重大問題，處理不當，將產生嚴重后果外科手術部位感染占院內感染的14%～16%，僅次于呼吸道感染和泌尿道感染，居院內感染第3位嚴重手術部位的感染——病人的災難，醫(yī)生的夢魘

預防手術部位感染（surgicalsiteinfection,SSI)

手術部位感染的40%–60%可以預防圍手術期使用抗菌藥物的目的外科醫(yī)生的困惑★圍手術期應用抗生素是預防什么感染？★哪些情況需要抗生素預防？★怎樣選擇抗生素？★什么時候開始用藥？★抗生素要用多長時間？定義：指發(fā)生在切口或手術深部器官或腔隙的感染分類：切口淺部感染切口深部感染器官／腔隙感染一、SSI定義和分類二、SSI診斷標準——切口淺部感染

指術后30天內發(fā)生、僅累及皮膚及皮下組織的感染，并至少具備下述情況之一者：

1．切口淺層有膿性分泌物

2．切口淺層分泌物培養(yǎng)出細菌

3．具有下列癥狀體征之一：紅熱，腫脹，疼痛或壓痛，因而醫(yī)師將切口開放者（如培養(yǎng)陰性則不算感染）

4．由外科醫(yī)師診斷為切口淺部SSI

注意：縫線膿點及戳孔周圍感染不列為手術部位感染二、SSI診斷標準——切口深部感染

指術后30天內（如有人工植入物則為術后1年內）發(fā)生、累及切口深部筋膜及肌層的感染，并至少具備下述情況之一者：

1.切口深部流出膿液

2.切口深部自行裂開或由醫(yī)師主動打開，且具備下列癥狀體征之一：①體溫＞38℃；②局部疼痛或壓痛

3.臨床或經手術或病理組織學或影像學診斷，發(fā)現切口深部有膿腫

4.外科醫(yī)師診斷為切口深部感染

注意：感染同時累及切口淺部及深部者，應列為深部感染

二、SSI診斷標準—器官／腔隙感染

指術后30天內（如有人工植入物★則術后1年內）、發(fā)生在手術曾涉及部位的器官或腔隙的感染，通過手術打開或其他手術處理，并至少具備以下情況之一者：

1.放置于器官/腔隙的引流管有膿性引流物

2.器官/腔隙的液體或組織培養(yǎng)有致病菌

3.經手術或病理組織學或影像學診斷器官/腔隙有膿腫

4.外科醫(yī)師診斷為器官/腔隙感染

★人工植入物：指人工心臟瓣膜、人工血管、人工關節(jié)等二、SSI診斷標準—器官／腔隙感染

不同種類手術部位的器官/腔隙感染有：

腹部：腹腔內感染（腹膜炎，腹腔膿腫）生殖道：子宮內膜炎、盆腔炎、盆腔膿腫血管：靜脈或動脈感染三、SSI的發(fā)生率美國1986年～1996年593344例手術中，發(fā)生SSI15523次，占2.62%英國1997年～2001年152所醫(yī)院報告在74734例手術中，發(fā)生SSI3151例，占4.22%中國？SSI占院內感染的14～16%，僅次于呼吸道感染和泌尿道感染三、SSI的發(fā)生率SSI與部位：非腹部手術為2%～5%腹部手術可高達20%SSI與病人：入住ICU的機會增加60%再次入院的機會是未感染者的5倍SSI與切口類型：清潔傷口 1%～2%清潔有植入物 ＜5%可染傷口＜10%手術類別手術數SSI數感染率(%)小腸手術6466610.2大腸手術7116919.7子宮切除術71271722.4肝、膽管、胰手術1201512.5膽囊切除術8222.4不同種類手術的SSI發(fā)生率：三、SSI的發(fā)生率手術類別SSI數SSI類別（%）切口淺部切口深部器官/腔隙小腸手術6652.335.412.3大腸手術69158.426.315.3子宮切除術17278.813.57.6骨折開放復位12379.712.28.1不同種類手術的SSI類別：三、SSI的發(fā)生率延遲愈合疝內臟膨出膿腫，瘺形成。需要進一步處理這里感染將導致:延遲愈合疝內臟膨出膿腫、瘺形成需進一步處理四、SSI的后果四、SSI的后果在一些重大手術，器官/腔隙感染可占到1/3。SSI病人死亡的77%與感染有關，其中90%是器官/腔隙嚴重感染

——InfectControlandHospEpidemiol,1999,20(40:247-280SSI的死亡率是未感染者的2倍五、導致SSI的危險因素（1）病人因素：高齡、營養(yǎng)不良、糖尿病、肥胖、吸煙、其他部位有感染灶、已有細菌定植、免疫低下、低氧血癥五、導致SSI的危險因素（2）術前因素：術前住院時間過長用剃刀剃毛、剃毛過早手術野衛(wèi)生狀況差（術前未很好沐?。τ兄刚髡呶从每股仡A防五、導致SSI的危險因素（3）手術因素：手術時間長、術中發(fā)生明顯污染置入人工材料、組織創(chuàng)傷大止血不徹底、局部積血積液存在死腔和/或失活組織留置引流術中低血壓、大量輸血刷手不徹底、消毒液使用不當器械敷料滅菌不徹底等手術特定時間是指在大量同種手術中處于第75百分位的手術持續(xù)時間其因手術種類不同而存在差異超過T越多，SSI機會越大五、導致SSI的危險因素（4）SSI危險指數（美國國家醫(yī)院感染監(jiān)測系統(tǒng)制定）：病人術前已有≥3種危險因素污染或污穢的手術切口手術持續(xù)時間超過該類手術的特定時間（T）

（或一般手術＞2h)六、預防SSI干預方法根據指南使用預防性抗菌藥物正確脫毛方法縮短術前住院時間維持手術患者的正常體溫血糖控制氧療抗菌素的預防/治療預防

在污染細菌接觸宿主手術部位前給藥治療

在污染細菌接觸宿主手術部位后給藥

防患于未然六、預防SSI干預方法

——抗菌藥物的應用162預防和治療性抗菌素使用目的：清潔手術：防止可能的外源污染可染手術：減少粘膜定植細菌的數量污染手術：清除已經污染宿主的細菌六、預防SSI干預方法

——抗菌藥物的應用163需植入假體，心臟手術、神外手術、血管外科手術等六、預防SSI干預方法

——抗菌藥物的應用預防性抗菌素使用指征：可染傷口(Clean-contaminatedwound)污染傷口（Contaminatedwound）清潔傷口（Cleanwound）但存在感染風險六、預防SSI干預方法

——抗菌藥物的應用外科預防性抗生素的應用：預防性抗生素對哪些病人有用?什么時候開始用藥?抗生素種類選擇?使用單次還是多次?采用怎樣的給藥途徑？六、預防SSI干預方法

——抗菌藥物的應用預防性抗菌素顯示有效的手術有：婦產科手術胃腸道手術(包括闌尾炎)口咽部手術腹部和肢體血管手術心臟手術骨科假體植入術開顱手術某些“清潔”手術六、預防SSI干預方法

——抗菌藥物的應用外科預防性抗生素的應用：預防性抗生素對哪些病人有用?什么時候開始用藥?抗生素種類選擇?使用單次還是多次?采用怎樣的給藥途徑？六、預防SSI干預方法

——抗菌藥物的應用

理想的給藥時間？目前還沒有明確的證據表明最佳的給藥時機研究顯示：切皮前45～75min給藥，SSI發(fā)生率最低，且不建議在切皮前30min內給藥影響給藥時間的因素:所選藥物的代謝動力學特性手術中污染發(fā)生的可能時間病人的循環(huán)動力學狀態(tài)止血帶的使用剖宮產細菌在手術傷口接種后的生長動力學

手術過程

012345671hr2hrs6hrs1day3-5days細菌數logCFU/ml六、預防SSI干預方法

——抗菌藥物的應用169術后給藥，細菌在手術傷口接種的生長動力學無改變

手術過程抗生素血腫血漿六、預防SSI干預方法

——抗菌藥物的應用Antibioticsinclot

手術過程

血漿中抗生素予以抗生素血塊中抗生素血漿術前給藥，可以有效抑制細菌在手術傷口的生長六、預防SSI干預方法

——抗菌藥物的應用171ClassenDC,etal..NEnglJMed1992;326:281切開前時間切開后時間予以抗生素切開六、預防SSI干預方法

——抗菌藥物的應用不同給藥時間，手術傷口的感染率不同NEJM1992;326:281-6投藥時間感染數（%）相對危險度(95%CI)早期（切皮前2-24h）36914(3.8%)6.7(2.9-14.7)4.3手術前（切皮前45-75min)170810(0.9%)1.0圍手術期（切皮后3h內）2824(1.4%)2.4(0.9-7.9) 2.1手術后（切皮3h以上）48816(3.3%)5.8(2.6-12.3)

5.8全部284744(1.5%)似然比病人數六、預防SSI干預方法

——抗菌藥物的應用結論：抗生素在切皮前45-75min或麻醉誘導開始時給藥，預防SSI效果好173六、預防SSI干預方法

——抗菌藥物的應用切口切開后，局部抗生素分布將受阻必須在切口切開前給藥?。?！抗菌素應在切皮前45～75min給藥六、預防SSI干預方法

——抗菌藥物的應用外科預防性抗生素的應用：預防性抗生素對哪些病人有用?什么時候開始用藥?抗生素種類選擇?使用單次還是多次?采用怎樣的給藥途徑？有效安全殺菌劑半衰期長相對窄譜廉價六、預防SSI干預方法

——抗菌藥物的應用抗生素的選擇原則：各類手術最易引起SSI的病原菌及預防用藥選擇六、預防SSI干預方法

——抗菌藥物的應用

手術最可能的病原菌預防用藥選擇膽道手術革蘭陰性桿菌，厭氧菌頭孢呋辛或頭孢哌酮或

(如脆弱類桿菌）頭孢曲松闌尾手術革蘭陰性桿菌，厭氧菌頭孢呋辛或頭孢噻肟；

(如脆弱類桿菌）＋甲硝唑結、直腸手術革蘭陰性桿菌，厭氧菌頭孢呋辛或頭孢曲松或

(如脆弱類桿菌）頭孢噻肟；＋甲硝唑泌尿外科手術革蘭陰性桿菌頭孢呋辛；環(huán)丙沙星婦產科手術革蘭陰性桿菌，腸球菌頭孢呋辛或頭孢曲松或

B族鏈球菌，厭氧菌頭孢噻肟；+甲硝唑莫西沙星（可單藥應用）注:各種手術切口感染都可能由葡萄球菌引起六、預防SSI干預方法

——抗菌藥物的應用外科預防性抗生素的應用：預防性抗生素對哪些病人有用?什么時候開始用藥?抗生素種類選擇?使用單次還是多次?采用怎樣的給藥途徑？六、預防SSI干預方法

——抗菌藥物的應用單次給藥還是多次給藥？沒有證據顯示多次給藥比單次給藥好傷口關閉后給藥沒有益處多數指南建議24小時內停藥沒有必要維持抗菌素治療直到撤除尿管和引流管手術時間延長或術中出血量較大時可重復給藥細菌污染定植感染一次性用藥用藥24h用藥4872h數小時從十數小時到數十小時六、預防SSI干預方法

——抗菌藥物的應用用藥時機不同，用藥期限也應不同短時間預防性應用抗生素的優(yōu)點：六、預防SSI干預方法

——抗菌藥物的應用減少毒副作用不易產生耐藥菌株不易引起微生態(tài)紊亂減輕病人負擔可以選用單價較高但效果較好的抗生素減少護理工作量藥品消耗增加抗菌素相關并發(fā)癥增加耐藥抗菌素種類增加易引起脆弱芽孢桿菌腸炎MRSA（耐甲氧西林金黃色葡萄球菌）定植六、預防SSI干預方法

——抗菌藥物的應用延長抗菌素使用的缺點：六、預防SSI干預方法

——抗菌藥物的應用外科預防性抗生素的應用：預防性抗生素對哪些病人有用?什么時候開始用藥?抗生素種類選擇?使用單次還是多次?采用怎樣的給藥途徑？正確的給藥方法：六、預防SSI干預方法

——抗菌藥物的應用應靜脈給藥，2030min滴完肌注、口服存在吸收上的個體差異，不能保證血液和組織的藥物濃度，不宜采用常用的-內酰胺類抗生素半衰期為12h，若手術超過３４h，應給第２個劑量，必要時還可用第３次可能有損傷腸管的手術，術前用抗菌藥物準備腸道局部抗生素沖洗創(chuàng)腔或傷口無確切預防效果，不予提倡不應將日常全身性應用的抗生素應用于傷口局部（誘發(fā)高耐藥）必要時可用新霉素、桿菌肽等抗生素緩釋系統(tǒng)（PMMA—青大霉素骨水泥或膠原海綿)局部應用可能有一定益處六、預防SSI干預方法

——抗菌藥物的應用不提倡局部預防應用抗生素：時機不當時間太長選藥不當，缺乏針對性六、預防SSI干預方法

——抗菌藥物的應用預防用藥易犯的錯誤：在開刀前45-75min之內投藥按最新臨床指南選藥術后24小時內停藥擇期手術后一般無須繼續(xù)使用抗生素大量對比研究證明，手術后繼續(xù)用藥數次或數天并不能降低手術后感染率若病人有明顯感染高危因素或使用人工植入物，可再用1次或數次小結預防SSI干預方法

——正確的脫毛方法用脫毛劑、術前即刻備皮可有效減少SSI的發(fā)生手術部位脫毛方法與切口感染率的關系：備皮方法 剃毛備皮 5.6%

脫毛0.6%備皮時間 術前24小時前 ＞20%

術前24小時內 7.1%

術前即刻 3.1%方法/時間 術前即刻剪毛 1.8%

前1晚剪/剃毛 4.0%THANKYOUMagneticResonanceImagingPART01磁共振成像發(fā)生事件作者或公司磁共振發(fā)展史1946發(fā)現磁共振現象BlochPurcell1971發(fā)現腫瘤的T1、T2時間長Damadian1973做出兩個充水試管MR圖像Lauterbur1974活鼠的MR圖像Lauterbur等1976人體胸部的MR圖像Damadian1977初期的全身MR圖像

Mallard1980磁共振裝置商品化1989

0.15T永磁商用磁共振設備中國安科

2003諾貝爾獎金LauterburMansfierd時間PART02MR成像基本原理實現人體磁共振成像的條件:人體內氫原子核是人體內最多的物質。最易受外加磁場的影響而發(fā)生磁共振現象(沒有核輻射)有一個穩(wěn)定的靜磁場（磁體）梯度場和射頻場：前者用于空間編碼和選層，后者施加特定頻率的射頻脈沖，使之形成磁共振現象信號接收裝置：各種線圈計算機系統(tǒng)：完成信號采集、傳輸、圖像重建、后處理等

人體內的H核子可看作是自旋狀態(tài)下的小星球。自然狀態(tài)下，H核進動雜亂無章，磁性相互抵消zMyx進入靜磁場后，H核磁矩發(fā)生規(guī)律性排列（正負方向），正負方向的磁矢量相互抵消后，少數正向排列（低能態(tài)）的H核合成總磁化矢量M，即為MR信號基礎ZZYYXB0XMZMXYA:施加90度RF脈沖前的磁化矢量MzB:施加90度RF脈沖后的磁化矢量Mxy.并以Larmor頻率橫向施進C:90度脈沖對磁化矢量的作用。即M以螺旋運動的形式傾倒到橫向平面ABC在這一過程中，產生能量

三、弛豫（Relaxation）回復“自由”的過程

1.

縱向弛豫（T1弛豫）：

M0（MZ）的恢復，“量變”高能態(tài)1H→低能態(tài)1H自旋—晶格弛豫、熱弛豫

吸收RF光子能量（共振）低能態(tài)1H高能態(tài)1H

放出能量（光子，MRS）T1弛豫時間：

MZ恢復到M0的2/3所需的時間

T1愈小、M0恢復愈快T2弛豫時間：MXY喪失2/3所需的時間；T2愈大、同相位時間長MXY持續(xù)時間愈長MXY與ST1加權成像、T2加權成像

所謂的加權就是“突出”的意思

T1加權成像（T1WI）----突出組織T1弛豫（縱向弛豫）差別

T2加權成像（T2WI）----突出組織T2弛豫（橫向弛豫）差別。

磁共振診斷基于此兩種標準圖像磁共振常規(guī)h檢查必掃這兩種標準圖像.T1的長度在數百至數千毫秒（ms）范圍T2值的長度在數十至數千毫秒（ms）范圍

在同一個馳豫過程中,T2比T1短得多

如何觀看MR圖像：首先我們要分清圖像上的各種標示。分清掃描序列、掃描部位、掃描層面。正?；虍惓５乃诓课?--即在同一層面觀察、分析T1、T2加權像上信號改變。絕大部分病變T1WI是低信號、T2WI是高信號改變。只要熟悉掃描部位正常組織結構的信號表現，通常病變與正常組織不會混淆。一般的規(guī)律是T1WI看解剖,T2WI看病變。磁共振成像技術－－圖像空間分辨力，對比分辨力一、如何確定MRI的來源（一）層面的選擇1.MXY產生（1H共振）條件

RF=ω=γB02.梯度磁場Z（GZ）

GZ→B0→ω

不同頻率的RF

特定層面1H激勵、共振

3.層厚的影響因素

RF的帶寬↓

GZ的強度↑層厚↓〈二〉體素信號的確定1、頻率編碼2、相位編碼

M0↑--GZ、RF→相應層面MXY----------GY→沿Y方向1H有不同ω

各1H同相位MXY旋進速度不同同頻率一定時間后→→GX→沿X方向1H有不同ω沿Y方向不同1H的MXYMXY旋進頻率不同位置不同（相位不同）〈三〉空間定位及傅立葉轉換

GZ----某一層面產生MXYGX----MXY旋進頻率不同

GY----MXY旋進相位不同（不影響MXY大小）

↓某一層面不同的體素，有不同頻率、相位

MRS（FID）第三節(jié)、磁共振檢查技術檢查技術產生圖像的序列名產生圖像的脈沖序列技術名TRA、COR、SAGT1WT2WSETR、TE…….梯度回波FFE快速自旋回波FSE壓脂壓水MRA短TR短TE－－T1W長TR長TE－