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文檔簡介

Standard Management Procedure部門:檢驗(yàn)文件名稱:部門:檢驗(yàn)文件名稱:JP-303E起草:版本:日期:日期:日期:生效日期:分發(fā)編號:部門工程分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、防止儀器損壞、延長儀器〔配件〕使用壽命。極譜原理〔甘汞〔滴汞〕電極上,加一隨時間作直線變化的掃描電壓E,引起電極反響產(chǎn)生電解池電i,該電流在關(guān)心〔鉑〕電極和工作電極之間流通。在電壓開頭增加時,只有極限值上。把電解池的這一〔i-E〕伏安曲線用顯示器顯示出來。如我們所用的就是〔常規(guī)〕EpIp“前谷”與被測離子的濃度成正比關(guān)系。這就是極譜法做定性,定量分析的根底。范圍適用于JP-303E型示波極譜儀。責(zé)任者示波極譜儀負(fù)責(zé)人及使用人員對本規(guī)程實(shí)施負(fù)責(zé)。操作程序建立標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液配制-2-工作液一樣比例〔Ar:TOP=75:25〕4mL50mL瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。標(biāo)準(zhǔn)樣品預(yù)備、2,5、3.0mL2-乙基蒽醌和四氫-2-乙基蒽醌650mL25mL3mol/L10mL,再用甲醇稀釋至刻度,搖勻。標(biāo)準(zhǔn)樣品檢測選取1號樣品,潤洗電解池3-4次后,樣品加至8mL左右,待測?!持汀?〕,調(diào)整汞池高度,使之到達(dá)要求,再把限位環(huán)降至汞池01”,點(diǎn)擊“運(yùn)〕,依據(jù)屏幕上實(shí)時顯示的極譜曲線,協(xié)作調(diào)整“量程”、〔斜度〕“補(bǔ)償”、“調(diào)零”等鍵。33合狀況:假設(shè)重合不好,重運(yùn)行。谷”、“后谷”、“切線”供選擇〔-0,選擇“前谷”;導(dǎo)數(shù)-1,選擇“后鍵設(shè)定“標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)”項(xiàng)下的標(biāo)準(zhǔn)組號,再按“存儲”鍵進(jìn)入“輸入含量”狀態(tài),ENT移開電解池,然后用洗液瓶沖洗電極,再用濾紙拭干。重復(fù)上述操作,依次檢測標(biāo)準(zhǔn)樣品,照舊在0次導(dǎo)數(shù)下進(jìn)展操作、調(diào)整、測峰窗口之外的其他參數(shù)。處理標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)按兩次“退回”鍵,儀器退回“調(diào)整參數(shù)”狀態(tài)。按“標(biāo)準(zhǔn)”鍵后用上線鍵選擇“標(biāo)準(zhǔn)曲線法”,再按“YES”鍵或數(shù)字鍵進(jìn)入“核查數(shù)據(jù)”狀態(tài)。在“標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)”組號及標(biāo)準(zhǔn)總數(shù),在該組號下的標(biāo)準(zhǔn)01234存儲的5組電位、電流、含量數(shù)據(jù)。請檢查電位數(shù)據(jù)是否為同一標(biāo)準(zhǔn)系列的波峰CLRYES可按數(shù)字鍵重輸入。假設(shè)需要換一組標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù),可按退回鍵后再按數(shù)字鍵。制作標(biāo)準(zhǔn)曲線按計(jì)算鍵儀器馬上進(jìn)展線性回歸分析,同時顯示出校準(zhǔn)曲線、回歸方程、測量樣品溶液5.1.3〔不存儲波峰數(shù)據(jù)〕2-乙基蒽醌或四氫-2-乙基蒽醌峰電位對應(yīng)數(shù)據(jù)項(xiàng),用數(shù)字鍵確定“標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)”項(xiàng)下對應(yīng)〔樣品溶液〕2-乙基蒽醌和四氫-2-乙基蒽醌濃度含量〔即測定結(jié)果〕,儀器進(jìn)入存儲樣品狀態(tài)。如不需打印報(bào)告,請把“測定結(jié)果”直接抄寫在操作者的測試報(bào)告上。組號〔0〕,〔本批樣品數(shù)據(jù)首次存入時請用CLRYES〕再按存儲鍵即可把“測定結(jié)果”中的電位、電流、含量等數(shù)據(jù)存入該組號中。打印樣品數(shù)據(jù)UENTYESU1,儀器U示波極譜儀日常維護(hù)及留意事項(xiàng)假設(shè)儀器測試時極譜曲線呈一根直線(高靈敏度量程亦如此)而儀器自檢正假設(shè)毛細(xì)管下端洞口被堵塞,可將其在溶液中浸泡一段時間,然后反復(fù)用去一小段(切口應(yīng)整齊)或更換一根的毛細(xì)管。外界的震驚,以免影響測試的重現(xiàn)性。對低含量物質(zhì)的測定尤其應(yīng)留意。確定不許在插著電解池插頭,電極浸在電解池中的狀況下開機(jī)或關(guān)機(jī),假設(shè)電解池。假設(shè)儀器發(fā)生故障,最好把電極先提起來,以免毛細(xì)管遭到損壞。補(bǔ)償時,常規(guī)極譜波基線傾斜可得到校正。但斜度補(bǔ)償會轉(zhuǎn)變常規(guī)波的波峰數(shù)據(jù),對標(biāo)準(zhǔn)和樣品應(yīng)使用同樣的補(bǔ)償量。滴汞電極所用的汞最好是經(jīng)過真空蒸餾的純潔汞〔分析純〕。更換毛細(xì)管后,峰值發(fā)生變化需重測定標(biāo)準(zhǔn)曲線。的重現(xiàn)性。毛細(xì)管保養(yǎng)儀器使用完畢后,把電極沖洗干凈,用濾紙拭干,讓毛細(xì)管汞滴滴落幾滴〔最好使輸汞軟管最低點(diǎn)也高于毛細(xì)管口〕,使〔不再滴汞〕,把毛細(xì)管靜置在空氣中保存;或者把毛另兩支電極除外〕單獨(dú)浸入蒸餾水中保存〔隨時留意加水,用水封住毛細(xì)管口〕。汞回收每次試驗(yàn)完成后,將電解池中的汞滴濾到汞回收池中,待回收。汞中毒急救措施袋包裹好,以防止亂扔,造成二次污染。眼睛接觸:馬上提起眼瞼,用大量流淌清水或生理鹽水沖洗。 吸入:快速脫離現(xiàn)場至空氣穎處留意保暖必要時

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