原子熒光注意事項

I元素?zé)舻念A(yù)熱打開主機時，空芯陰極燈一般能夠自動點亮（Hg燈不容易啟輝，可用激發(fā)器在燈的外壁激發(fā)來點亮），此時的燈電流是本底預(yù)熱電流，起不到預(yù)熱穩(wěn)定的作用，元素?zé)舻念A(yù)熱必須要在進行測量時點燈的情況下，才能達到預(yù)熱穩(wěn)定的作用。Hg、Sb燈，特別是雙陰極燈和新燈，預(yù)熱時間要長一些。2載氣壓力、流量的選擇、載氣的作用就是攜帶被測元素的氫化物到原子化器進行原子化。載氣壓力的大小一般按儀器廠家推薦值，不能比推薦值低，否則會造成儀器停止工作，甚至酸液回流腐蝕氣路。載氣流量太大就會造成氣流速度快，沖淡原子濃度，導(dǎo)致原子化效率降低，從而影響靈敏度；但氣流小則會造成信號不穩(wěn)定，影響原子化效率，一般也采用推薦值。3屏蔽氣的選擇屏蔽氣的主要作用是對原子化環(huán)境進行屏蔽，防止氫化物被氧化，同時減少熒光猝滅現(xiàn)象。屏蔽氣流量太小會造成效果不好，影響信號的靈敏度和穩(wěn)定性；太大則會影響原子化效率，靈敏度降低。4燈電流和負(fù)高壓的選擇燈的輻射強度直接影響熒光強度，燈電流越大，產(chǎn)生的熒光信號強度越大，也就是靈敏度越高，但會縮短燈的使用壽命，一般主限極電流對信號靈敏度起主要作用。負(fù)高壓的調(diào)節(jié)與燈電流沒有關(guān)系，負(fù)高壓越高，則熒光信號越大，同樣噪聲也增大，穩(wěn)定性就相對差一點。光電倍增管有一定的耐壓范圍，高壓與靈敏度成指數(shù)關(guān)系。在實際操作中根據(jù)不同元素靈敏度的高低可以改變負(fù)高壓和燈電流，例如砸元素?zé)綮`敏度比較低，一般需要加大負(fù)高壓。5原子化器高度的選擇爐高是指原子化器頂部距光電倍增管中心的距離，主要由光路決定，同時與氣流量的選擇有關(guān)，主要目的是使元素?zé)舭l(fā)光照射在原子化效率最好最穩(wěn)定的區(qū)域，如果氣流量選擇較大時，則爐子應(yīng)適當(dāng)降低。做Hg時，一般原子化器高度在10mm左右為宜，其他元素多在8mm左右。6載流和還原劑的選擇當(dāng)儀器工作時，載流和還原劑進人反應(yīng)塊進行反應(yīng)，產(chǎn)生氣泡。載流一般選用HCL溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般為1%~5%左右，測砸時質(zhì)量分?jǐn)?shù)可提高到20%。只要保證廢液為酸性就可以了，如果為堿性可能會導(dǎo)致硼氫化鉀（鈉）沉積在管口造成堵塞。還原劑（KBH4或KBNa溶液）最好是臨用時現(xiàn)配，還原劑在堿性環(huán)境下穩(wěn)定，所以在配制過程中需加入一定量的堿，保持溶液的堿性。配制時先配好KOH或NaOH溶液，然后將KBH4或KBNa溶于KOH或NaOH溶液中。堿液用量過大時會降低反應(yīng)時的酸度和檢測時的靈敏度，因此在配制時要注意掌握KBH4或NaBH4與K0H.或NaOH二者的比例，現(xiàn)較多采用KBH4或NaBH42%和KOH或NaOH0.5-1%為還原劑。另外還原劑的溫度在測量中也很關(guān)鍵，溫度太低，一會造成熒光強度偏低、靈敏度下降，二會造成數(shù)據(jù)測量不穩(wěn)。7爐絲安裝注意事項在更換爐絲時要注意爐絲的高度與石英爐芯的高度平齊，如果石英爐芯高出爐絲，氫化物氣體就可能不會被點燃、不會被原子化，也就會沒有熒光信號。簡單故障的排除。儀器相關(guān)維護：測試之后分別用稀酸和純水清洗進樣系統(tǒng)反應(yīng)器；檢查氣體和廢液桶；泵管清晰也可在稀酸里面浸泡，變形需要及時更換；元素等長期不用定期預(yù)熱；二級氣液分離器不可以有積液；檢查氣路密封性等。1、通訊失敗的處理方法：按照規(guī)定的開機順序開機重試。檢查串口電纜是否連接好，重裝操作系統(tǒng)或儀器操作軟件。2、 測量過程中死機的處理方法：重啟儀器和操作軟件軟件干擾，卸載或關(guān)閉可能產(chǎn)生干擾的軟件（如殺毒軟件等）。元素?zé)舾蓴_，更換元素?zé)艋虿徊鍩魷y試。3、 無信號的處理方法：元素?zé)羰欠窳?，采樣時點燈過程是否正常。燈能量反射是否正常，以此判斷儀器電路問題還是進樣系統(tǒng)問題。觀察反應(yīng)時原子化器爐口是否有火焰形成（爐芯突出可以造成無火焰）。進樣是否正常，檢查樣品或還原劑是否被吸進反應(yīng)塊，反映是否正常（有大量氣泡產(chǎn)生）。排廢泵管是否漏氣，壓塊松緊是否合適。試劑是否失效、濃度是否準(zhǔn)確，可按標(biāo)準(zhǔn)方法重新配制。4、 信號不穩(wěn)的處理方法：儀器預(yù)熱的時間不夠。進樣系統(tǒng)毛細(xì)管是否有堵塞。泵管是否被壓扁或變形。氣流量是否準(zhǔn)確，選擇設(shè)置是否合適。5、 測量時顯示“無載氣”的處理方法：將氣路裝置上的氣保開關(guān)頂絲擰松即可。6、 一級氣液分離器有積液的處理方法：反應(yīng)是否過于劇烈、產(chǎn)生大量泡沫，從樣品前處理方面找問題。排廢泵管是否通暢，壓塊的松緊是否合適。7、 二級氣液分離器（水封）冒水的處理方法：檢查二級氣液分離器（水封）出口至原子化器間的管路、接頭等是否有堵塞。檢查二級氣液分離器（水封）的排廢泵管是否裝反或堵塞，造成廢液回流。8、 信號不穩(wěn)定、精密度差：主要原因有氣路漏氣、通風(fēng)不暢、外界光干擾等，可用以下方式檢查排除。a） 空芯陰極燈不穩(wěn)定，請換一只空芯陰極燈；b） 檢驗氬氣瓶接口、儀器后部氣路是否漏氣，可用肥皂水擦拭各接口處；c） 如果排風(fēng)扇排風(fēng)不暢，燃燒后的廢氣不能及時排除，就會造成數(shù)據(jù)不穩(wěn)定；d） 進樣系統(tǒng)不穩(wěn)定導(dǎo)致信號不穩(wěn)定，