肉制品中淀粉的測定-淀粉測定的技能要求

淀粉測定的技能要求目錄頁試劑的配制一樣品預處理二樣品的測定四結(jié)果計算五硫代硫酸鈉標準溶液的標定三試劑的配制一氫氧化鉀-乙醇溶液：稱取氫氧化鉀50g，用95%乙醇溶解并稀釋至1000mL。80%乙醇溶液：量取95%乙醇842mL，用水稀釋至1000mL。1.0mol/L鹽酸溶液：量取鹽酸83mL，用水稀釋至1000mL。氫氧化鈉溶液：稱取固體氫氧化鈉30g，用水溶解并稀釋至100mL。蛋白沉淀劑分溶液A和溶液B:a)溶液A：稱取鐵氰化鉀106g，用水溶解并稀釋至1000mL。b)溶液B：稱取乙酸鋅220g，加冰乙酸30mL，用水稀釋至1000mL。試劑的配制一堿性銅試劑：溶液a：稱取硫酸銅25g，溶于100mL水中。溶液b：稱取無水碳酸鈉144g，溶于300mL~400mL50℃水中。溶液c：稱取檸檬酸50g，溶于50mL水中。將溶液c緩慢加入溶液b中，邊加邊攪拌直至氣泡停止產(chǎn)生。將溶液a加到此混合液中并連續(xù)攪拌，冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，定容至刻度，混勻。放置24h后使用，若出現(xiàn)沉淀需過濾。取1份此溶液加入到49份煮沸并冷卻的蒸餾水，pH應為10.0±0.1。試劑的配制一碘化鉀溶液：稱取碘化鉀10g，用水溶解并稀釋至100mL。鹽酸溶液：取鹽酸100mL，用水稀釋至160mL。0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液：稱取26g五水合硫代硫酸鈉（或16g無水硫代硫酸鈉），加0.2g無水碳酸鈉，溶于1000mL水中，緩緩煮沸10min，冷卻。放置2周后用4號玻璃濾鍋過濾。溴百里酚藍指示劑：稱取溴百里酚藍1g，用95%乙醇溶并稀釋到100mL。淀粉指示劑：稱取可溶性淀粉0.5g，加少許水，調(diào)成糊狀，倒入盛有50mL沸水中調(diào)勻，煮沸，臨用時配置。樣品預處理二1.試樣制備2.淀粉分離3.水解（技能要求）1.試樣制備取有代表性的試樣不少于200g，用絞肉機絞兩次并混勻。絞好的試樣應盡快分析，若不立即分析，應密封冷藏貯存,防止變質(zhì)和成分發(fā)生變化。貯存的試樣啟用時應重新混勻。（技能要求）2.淀粉分離稱取試樣25g（精確到0.01g，淀粉含量約1g）放入500mL燒杯中，加入熱氫氧化鉀-乙醇溶液300mL，用玻璃棒攪勻，蓋上表面皿，在沸水浴上加熱1h，不時攪拌。然后，將沉淀完全轉(zhuǎn)移到漏斗上過濾，用80%熱乙醇溶液洗滌沉淀數(shù)次。根據(jù)樣品的特征，可適當增加洗滌液的用量和洗滌次數(shù)，以保證糖洗滌完全。（技能要求）3.水解將濾紙鉆孔，用1.0mol/L鹽酸溶液100mL，將沉淀完全洗入250mL燒杯中，蓋上表面皿，在沸水浴中水解2.5h，不時攪拌。溶液冷卻到室溫，用氫氧化鈉溶液中和至pH約為6（不要超過6.5）。將溶液移入200mL容量瓶中，加入蛋白質(zhì)沉淀劑溶液A3mL，混合后再加入蛋白質(zhì)沉淀劑溶液B3mL，用水定容到刻度。搖勻，經(jīng)不含淀粉的濾紙過濾。濾液中加入氫氧化鈉溶液1滴~2滴，使之對溴百里酚藍指示劑呈堿性。硫代硫酸鈉標準溶液的標定三1.操作技能2.計算

（技能要求）1.操作技能稱取0.18g已于120℃±2℃干燥至恒量的工作基準試劑重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化鉀及20mL硫酸溶液（20%），搖勻，于暗處放置10min。加150mL水（15℃~20℃），用配制的硫代硫酸鈉溶液滴定，近終點時加2mL淀粉指示液（10g/L），繼續(xù)滴定至溶液由藍色變?yōu)榱辆G色。同時做空白試驗。（技能要求）2.計算硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度按下列公式計算：c——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；m——重鉻酸鉀質(zhì)量，單位為克（g）；V1——硫代硫酸鈉溶液體積，單位為毫升（mL）；V2——空白試驗消耗硫代硫酸鈉溶液體積，單位為毫升（mL）；M——重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）[M（1/6K2Cr2O7）=49.031]。樣品的測定四準確取一定量濾液（V3）稀釋到一定體積（V4），然后取25.00mL（最好含葡萄糖40mg~50mg）移入碘量瓶中，加入25.00mL堿性銅試劑，裝上冷凝管，在電爐上2min內(nèi)煮沸。隨后改用溫火繼續(xù)煮沸10min，迅速冷卻至室溫，取下冷凝管，加入碘化鉀溶液30mL，小心加入鹽酸溶液25.0mL，蓋好蓋等待滴定。用硫代硫酸鈉標準溶液滴定上述溶液中釋放出來的碘。當溶液變成淺黃色時,加入淀粉指示劑1mL，繼續(xù)滴定直到藍色消失，記下消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積(V5)。同一試樣進行兩次測定并做空白試驗。結(jié)果計算五1.葡萄糖量的計算2.淀粉含量的計算（技能要求）1.葡萄糖量的計算消耗硫代硫酸鈉毫摩爾數(shù)X按下列公式計算:

式中:X———消耗硫代硫酸鈉毫摩爾數(shù)；V0———空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；V5———試樣液消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；c———硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）。根據(jù)X從表1中查出相應的葡萄糖量(m0)。表1硫代硫酸鈉的毫摩爾數(shù)同葡萄糖量(m0)的換算關(guān)系Xm/mgXm/mgXm/mg12.41025.01847.124.81127.61950.037.21230.32053.049.71333.02156.0512.21435.72259.1614.71538.52362.2717.21641.32465.3819.81744.22568.4922.4（技能要求）2.淀粉含量的計算淀粉含量按下列公式計算:

式中:c——淀粉含量，單位為克每百克（g/100g）；m0——葡萄糖含量，單位為毫克（mg）；0.9——葡萄糖折算成淀粉的換算系數(shù)；V4——稀釋后的體