食品中成分的測定-水分的測定（食品檢測技術(shù)課件）

食品中一般成分的分析

水分的測定二、水分的測定方法直接法——利用水分本身的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)測定水分：重量法、蒸餾法、卡爾·費休法、化學(xué)方法。間接法——利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關(guān)系確定水分含量：如測相對密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等。直接法比間接法準(zhǔn)確度高。13水分的測定方法①常壓干燥法；（此法用的廣泛）②真空干燥法；（樣品加熱分解時用）③紅外線干燥法；④真空器干燥法；（干燥劑法）

蒸餾法

卡爾-費休法物理檢測法熱干燥法水分測定方法14

原理：在一定的溫度（95～105℃）和壓力（常壓）下，將樣品放在烘箱中加熱干燥，除去蒸發(fā)的水分，干燥前后樣品的質(zhì)量之差即為樣品的水分含量。

適用范圍：用于在95～105℃下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微且對熱穩(wěn)定的食品。常壓干燥法15干燥法干燥法的前提條件水分是唯一揮發(fā)成分，不含或含其它揮發(fā)性成分極微;水分揮發(fā)要完全，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少;食品中其它成分由于受熱而引起的化學(xué)變化可以忽略不計。16優(yōu)缺點優(yōu)點：簡單易行缺點：不能測出食品中真正的水分耗時長不適宜含膠體、脂肪、糖較高的食品及含有較多的高溫易氧化、易揮發(fā)物質(zhì)的食品。17減壓干燥法

原理：采用較低的溫度，在減壓條件下蒸發(fā)排除樣品中的水分，根據(jù)干燥前后樣品所失去的質(zhì)量計算樣品的水分含量。適用范圍：在100℃以上加熱容易變質(zhì)及含有不易除去的結(jié)合水的食品.

18優(yōu)點與缺點優(yōu)點：防脂肪氧化

防糖脫水炭化

防高溫分解缺點：真空下熱量傳導(dǎo)不好，影響蒸發(fā)。19化學(xué)干燥法：干燥劑耗時長適用于對熱不穩(wěn)定及含有易揮發(fā)的樣品微波法：電磁波：103～105MHz快速、均勻、即時控制、選擇性吸收、高效。紅外吸收光譜法：

紅外線

快速（10～25min)

精確度低其它測定水分的干燥方法紅外水分測量儀20蒸餾法原理：把不溶于水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發(fā)，冷凝并收集餾出液，由水分的容量而得到樣品的水分含量。如香料中水分測定21特點及適用范圍此法由于采用了一種高效的換熱方式，水分可迅速移出。此外，因此測定過程在密閉容器中進行，加熱溫度比直接干燥法低,故對易氧化、分解、熱敏性以及含有大量揮發(fā)性組分的樣品的測定準(zhǔn)確度明顯優(yōu)于干燥法。該法設(shè)備簡單，操作方便，現(xiàn)已廣泛用于谷類、果蔬、油類、香料等多種樣品的水分測定，特別對于香料，此法是唯一公認(rèn)的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析法。22干燥法

是以烘烤干燥后減少的質(zhì)量為依據(jù)。蒸餾法

是以蒸餾收集到的水量為準(zhǔn)。誤差產(chǎn)生

水分沒有完全被蒸發(fā)

水分附著管壁

水溶解解在有機溶劑中產(chǎn)生了乳濁液(三)卡爾－費林法

原理：卡爾-費休法測定水分的原理基于水分存在時碘和二氧化硫的氧化還原反應(yīng)。

2H20＋S02＋I2

2HI＋H2S04

上述反應(yīng)是可逆的，當(dāng)生成物H2SO4濃度＞0.05%時，即發(fā)生可逆反應(yīng)，要使反應(yīng)順利向右進行，要加入適量的堿性物質(zhì)以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。24I2+SO2+2H2O+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NSO3氫碘酸吡啶硫酸吡啶硫酸吡啶很不穩(wěn)定，與水發(fā)生副反應(yīng)，形成干擾。若有甲醇存在，則可生成穩(wěn)定的化合物。將I2、SO2、C5H5N、CH3OH配在一起成為費休試劑。碘二氧化硫吡啶按照（1：3：10）25甲醇先用純水標(biāo)定滴定度。滴定樣品適用的范圍：

費休法廣泛地應(yīng)用于各種液體、固體及一些氣體樣品中水分含量的測定，均能得到滿意的結(jié)果，在很多場合，此法也常被作為水分特別是痕量水分（低至ppm級）的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，用以校正其他測定方法。在食品分析中，采用適當(dāng)?shù)念A(yù)防措施后此法能用于含水量從1ppm到接近100%的樣品的測定，已應(yīng)用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等食品中的水分測定，結(jié)果的準(zhǔn)確度優(yōu)于直接干燥法，也是測定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。不適用：能和卡爾費休試劑反應(yīng)的食品（I2、SO2、C5H5N、CH3OH）。氧化劑、還原劑、堿性氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硼酸等。26食品中一般成分的分析水分的測定1水分的測定概述水分的測定方法水分測定實例2312一、概述3食品中的水分作用：食品中的水分作用：1、是食品的主要組成成分2、水分子的含量和分布直接影響到食品的外觀、色澤、風(fēng)味、食品的鮮度、硬軟性、流動性、呈味性、保藏性、加工性等。

一、概述43、不同的食品有其特征性的水分含量。一、概述54、水分的含量高低，對微生物的生長及生化反應(yīng)都有密切的關(guān)系。一、概述6影響食品的感官性狀影響其品質(zhì)影響其保藏水分的存在狀態(tài)水分的存在狀態(tài)結(jié)合水或束縛水自由水或游離水7自由水自由水占據(jù)著離非水組分最遠的那個位置；水分間氫鍵占主導(dǎo)位置；同稀鹽溶液中的水有相似的性質(zhì)；宏觀流動都是暢通無阻的。8

特點可以凍結(jié)容易通過干燥而除去分子平均運動接近于純水適合微生物生長和大多數(shù)化學(xué)反應(yīng)，容易造成食品腐敗，與食品的香氣和功能性有很大關(guān)系。水分的存在狀態(tài)水分的存在狀態(tài)結(jié)合水或束縛水自由水或游離水不可移動水或滯化水毛細管水自由流動水9自由水或游離水（Freewater），即指組織、細胞中容易結(jié)冰、且能溶解溶質(zhì)的這部分水，它又可細分為三類：

①不可移動水或滯化水（Immobilizedwater）；

②毛細管水（Capillarywater）；

③自由流動水（Fluidalwater）。9水分的存在狀態(tài)水分的存在狀態(tài)結(jié)合水或束縛水自由水或游離水10結(jié)合水（束縛水）是食品中的非水成分與水借助化學(xué)力或物理化學(xué)力相結(jié)合的水。結(jié)合水（束縛水）的特點：

①不易結(jié)冰（冰點-40