流變性能測(cè)試課件

流變性能測(cè)試Rheometry流變性能測(cè)試Rheometry1流變性能測(cè)試流變測(cè)試原理簡(jiǎn)單剪切小振幅振蕩剪切旋轉(zhuǎn)流變儀儀器結(jié)構(gòu)測(cè)量夾具旋轉(zhuǎn)流變測(cè)試模式旋轉(zhuǎn)測(cè)試振蕩測(cè)試蠕變及回復(fù)應(yīng)力松弛流變測(cè)試應(yīng)用實(shí)例分子量及其分布表征相分離表征流變性能測(cè)試流變測(cè)試原理旋轉(zhuǎn)流變測(cè)試模式2聚合物材料特征流動(dòng)現(xiàn)象聚合物材料特征流動(dòng)現(xiàn)象3管流與剪切變稀垂直雙管中分別放置低剪切速率下黏度相同的牛頓流體（例如甘油的水溶液）和高分子溶液（例如聚丙烯酰胺水溶液）。起始液面相平，打開(kāi)閥門使流體流出，試問(wèn)哪個(gè)液面下降快？管流與剪切變稀垂直雙管中分別放置低剪切速率下黏度相同的牛頓流4爬桿與Weissenberg效應(yīng)爬桿與Weissenberg效應(yīng)5擠出脹大與Barus效應(yīng)擠出脹大與Barus效應(yīng)6無(wú)管虹吸無(wú)管虹吸7流變學(xué)—研究物質(zhì)流動(dòng)和變形的科學(xué)“萬(wàn)物皆流，萬(wàn)物皆變。”“ThemountainsflowedbeforetheLord.”流變學(xué)—研究物質(zhì)流動(dòng)和變形的科學(xué)“萬(wàn)物皆流，萬(wàn)物皆變?！?測(cè)量流變性能的儀器測(cè)量流變性能的儀器有毛細(xì)管流變儀、旋轉(zhuǎn)流變儀和拉伸流變儀等。測(cè)量流變性能的儀器測(cè)量流變性能的儀器有毛細(xì)管流變儀、旋轉(zhuǎn)流變9旋轉(zhuǎn)流變測(cè)量原理之簡(jiǎn)單剪切簡(jiǎn)單剪切變形—測(cè)黏流動(dòng)在兩個(gè)無(wú)限大的平行板之間充滿液體，其中一板固定，另一板平行移動(dòng)，流體在曳引作用下流動(dòng)旋轉(zhuǎn)流變測(cè)量原理之簡(jiǎn)單剪切簡(jiǎn)單剪切變形—測(cè)黏流動(dòng)10旋轉(zhuǎn)流變測(cè)量原理之小振幅振蕩剪切一板固定，另一板來(lái)回運(yùn)動(dòng)，兩板間的流體發(fā)生振蕩剪切變形。應(yīng)變振幅實(shí)時(shí)形變旋轉(zhuǎn)流變測(cè)量原理之小振幅振蕩剪切一板固定，另一板來(lái)回運(yùn)動(dòng)，兩11小振幅振蕩剪切的數(shù)學(xué)處理對(duì)材料施加一個(gè)正弦形變刺激其中式中

0

為振幅，

為頻率如果該振幅位于材料的線性黏彈區(qū)內(nèi)，那么響應(yīng)的應(yīng)力也是正弦的，可以寫(xiě)為小振幅振蕩剪切的數(shù)學(xué)處理對(duì)材料施加一個(gè)正弦形變刺激12小振幅振蕩剪切的數(shù)學(xué)處理小振幅振蕩剪切的數(shù)學(xué)處理13動(dòng)態(tài)模量G’

為彈性模量，又稱為儲(chǔ)能模量，代表材料的彈性；G”

為黏性模量，又稱為損耗模量，代表材料的黏性。損耗模量對(duì)儲(chǔ)能模量的比值稱為損耗因子或損耗角正切，即小振幅振蕩剪切記錄的是動(dòng)態(tài)（儲(chǔ)能、損耗）模量對(duì)溫度、頻率等的變化。動(dòng)態(tài)模量G’為彈性模量，又稱為儲(chǔ)能模量，代表材料的彈性；14小振幅振蕩剪切的各參量小振幅振蕩剪切的各參量15旋轉(zhuǎn)流變儀儀器結(jié)構(gòu)旋轉(zhuǎn)流變儀一般是通過(guò)一對(duì)夾具的相對(duì)運(yùn)動(dòng)來(lái)驅(qū)動(dòng)樣品的變形或流動(dòng)。根據(jù)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)不同，分為應(yīng)力控制型和應(yīng)變控制型旋轉(zhuǎn)流變儀儀器結(jié)構(gòu)旋轉(zhuǎn)流變儀一般是通過(guò)一對(duì)夾具的相對(duì)運(yùn)動(dòng)來(lái)驅(qū)16TAInstruments流變儀應(yīng)力控制型—AR系列應(yīng)變控制型—ARES系列TAInstruments流變儀應(yīng)力控制型—AR系列應(yīng)變控17測(cè)試夾具（轉(zhuǎn)子）平行板錐板同心圓筒固體扭擺低黏到高黏流體低黏到高黏流體低黏流體到軟固體固體水鋼測(cè)試夾具（轉(zhuǎn)子）平行板錐板同心圓筒固體扭擺低黏到高黏流體低黏18同軸圓筒當(dāng)內(nèi)、外筒間隙很小時(shí)，同軸圓筒間產(chǎn)生的流動(dòng)可以近似為簡(jiǎn)單剪切流動(dòng)，因此，同軸圓筒是測(cè)量中、低黏度均勻流體黏度的最佳選擇，但它不適用于聚合物熔體、糊劑和含有大顆粒的懸浮液。同軸圓筒當(dāng)內(nèi)、外筒間隙很小時(shí)，同軸圓筒間產(chǎn)生的流動(dòng)可以近似為19錐板錐板是黏彈性流體流變學(xué)測(cè)量中使用最多的夾具，其優(yōu)點(diǎn)主要在于剪切速率沒(méi)有徑向依賴，即整個(gè)測(cè)試流場(chǎng)內(nèi)恒定。錐板錐板是黏彈性流體流變學(xué)測(cè)量中使用最多的夾具，其優(yōu)點(diǎn)主要在20平行板平行板結(jié)構(gòu)也主要用來(lái)測(cè)量熔體流變性能。對(duì)于直徑為25mm的錐板，經(jīng)常使用的間隙為1-2mm；對(duì)于特殊用途如測(cè)試多相體系，可使用更大的間隙，以便確保間距比分散粒子大很多。平行板夾具的主要缺點(diǎn)是夾具間流場(chǎng)不均勻的，即剪切速率沿著徑向方向線性變化。平行板平行板結(jié)構(gòu)也主要用來(lái)測(cè)量熔體流變性能。對(duì)于直徑為2521旋轉(zhuǎn)流變測(cè)試模式旋轉(zhuǎn)流變測(cè)試模式22旋轉(zhuǎn)（流動(dòng)）測(cè)試穩(wěn)態(tài)速率掃描—流動(dòng)曲線獲取階梯式地施加不同的剪切速率，記錄達(dá)到穩(wěn)態(tài)時(shí)的剪切應(yīng)力和黏度。旋轉(zhuǎn)（流動(dòng)）測(cè)試穩(wěn)態(tài)速率掃描—流動(dòng)曲線獲取23旋轉(zhuǎn)（流動(dòng)）測(cè)試速率斜坡（瞬態(tài)測(cè)試）—觸變性測(cè)試線性增加或降低剪切速率，記錄瞬態(tài)應(yīng)力響應(yīng)。旋轉(zhuǎn)（流動(dòng)）測(cè)試速率斜坡（瞬態(tài)測(cè)試）—觸變性測(cè)試24旋轉(zhuǎn)（流動(dòng)）測(cè)試階躍速率（恒定速率測(cè)試，瞬態(tài)測(cè)試）對(duì)樣品階躍地施加一個(gè)恒定的剪切速率，記錄剪切應(yīng)力隨時(shí)間的變化。旋轉(zhuǎn)（流動(dòng)）測(cè)試階躍速率（恒定速率測(cè)試，瞬態(tài)測(cè)試）25旋轉(zhuǎn)（流動(dòng)）測(cè)試溫度斜坡恒定剪切速率下線性升高或降低溫度，記錄剪切應(yīng)力或黏度對(duì)溫度的變化。旋轉(zhuǎn)（流動(dòng)）測(cè)試溫度斜坡26振蕩（動(dòng)態(tài)）測(cè)試振幅掃描測(cè)試過(guò)程中固定溫度和頻率，逐步增加應(yīng)力或應(yīng)變的振幅，記錄動(dòng)態(tài)模量對(duì)振幅的變化。振幅掃描的主要目的在于獲取材料的線性黏彈區(qū)。振蕩（動(dòng)態(tài)）測(cè)試振幅掃描27振蕩（動(dòng)態(tài)）測(cè)試頻率掃描測(cè)試過(guò)程中固定溫度和線性黏彈區(qū)的應(yīng)變或應(yīng)力的振幅，逐步增加振蕩頻率，記錄動(dòng)態(tài)模量對(duì)頻率的變化。振蕩（動(dòng)態(tài)）測(cè)試頻率掃描28振蕩（動(dòng)態(tài)）測(cè)試溫度斜坡測(cè)試過(guò)程中固定頻率和線性黏彈區(qū)的應(yīng)變或應(yīng)力的振幅，程序控制溫度，記錄動(dòng)態(tài)模量對(duì)溫度的變化。振蕩（動(dòng)態(tài)）測(cè)試溫度斜坡29振蕩（動(dòng)態(tài)）測(cè)試時(shí)間掃描測(cè)試過(guò)程中固定溫度、頻率和線性黏彈區(qū)的應(yīng)變或應(yīng)力的振幅，記錄動(dòng)態(tài)模量隨時(shí)間的變化。時(shí)間掃描主要用于交聯(lián)（固化）、降解等過(guò)程的表征，。振蕩（動(dòng)態(tài)）測(cè)試時(shí)間掃描30蠕變與回復(fù)蠕變與回復(fù)就是先對(duì)樣品施加一段時(shí)間的一階躍應(yīng)力然后撤去，記錄應(yīng)變（或柔量）對(duì)時(shí)間的變化。蠕變與回復(fù)蠕變與回復(fù)就是先對(duì)樣品施加一段時(shí)間的一階躍應(yīng)力然后31蠕變與回復(fù)純彈性和純黏性材料的蠕變行為特征蠕變與回復(fù)純彈性和純黏性材料的蠕變行為特征32蠕變與回復(fù)通過(guò)蠕變與回復(fù)可以得到零剪切黏度、平衡柔量等。蠕變與回復(fù)通過(guò)蠕變與回復(fù)可以得到零剪切黏度、平衡柔量等。33應(yīng)力松弛應(yīng)力松弛就是對(duì)樣品施加一階躍應(yīng)變，記錄應(yīng)力（或模量）對(duì)時(shí)間的變化。應(yīng)力松弛應(yīng)力松弛就是對(duì)樣品施加一階躍應(yīng)變，記錄應(yīng)力（或模量）34應(yīng)力松弛純彈性和純黏性材料的應(yīng)力松弛特征應(yīng)力松弛純彈性和純黏性材料的應(yīng)力松弛特征35流變測(cè)試應(yīng)用流變測(cè)量在聚合物表征中可用測(cè)定流動(dòng)曲線、重均分子量、分子量分布、支鏈、玻璃化溫度、熔融/結(jié)晶溫度和相分離溫度等。流變測(cè)試應(yīng)用流變測(cè)量在聚合物表征中可用測(cè)定流動(dòng)曲線、重均分子36流變測(cè)試應(yīng)用實(shí)例之流動(dòng)曲線測(cè)定黏度的剪切速率依賴性流變測(cè)試應(yīng)用實(shí)例之流動(dòng)曲線測(cè)定黏度的剪切速率依賴性37不同流體的流動(dòng)特征不同流動(dòng)特征的流動(dòng)曲線不同流體的流動(dòng)特征不同流動(dòng)特征的流動(dòng)曲線38流變測(cè)試應(yīng)用實(shí)例之重均分子量測(cè)定

不同分子量PS的特征流動(dòng)曲線流變測(cè)試應(yīng)用實(shí)例之重均分子量測(cè)定不