毛細管氣相色譜

毛細管氣相色譜第1頁，課件共13頁，創(chuàng)作于2023年2月毛細管柱氣相色譜法是用毛細管柱作為氣相色譜柱的一種高效、快速、高靈敏度的分離分析方法。1957年由戈雷（GolayMJE）首先提出一毛細管色譜柱二毛細管色譜柱的特點三毛細管柱的色譜系統(tǒng)內(nèi)容：第2頁，課件共13頁，創(chuàng)作于2023年2月毛細管色譜柱一、構(gòu)成1在柱管內(nèi)壁涂質(zhì)一層極薄而均勻的固定液膜，柱中心是空的，故稱開管柱，習(xí)慣稱毛細管柱。解決組分在填充柱中由于受到大小不均勻載體顆粒的阻礙而造成色譜峰擴散，柱效降低的問題第3頁，課件共13頁，創(chuàng)作于2023年2月2毛細管色譜柱一、柱材料不銹鋼玻璃石英毛細管柱惰性差，催化活性，不透明，不易涂漬固定液惰性好，易觀察，易折斷，安裝困難化學(xué)惰性，熱穩(wěn)定性，機械強度好，有彈性第4頁，課件共13頁，創(chuàng)作于2023年2月毛細管色譜柱一、3毛細管柱分類根據(jù)固定液的涂漬方法可分為：1.壁涂開管柱(WCOT)固定液直接涂在毛細管內(nèi)壁上重現(xiàn)性差，柱壽命短2.多孔層開管柱(PLOT)在管壁上涂一層多孔性吸附劑固體微粒，不再涂固定液適用于永久性氣體，低沸點有機物3.載體涂漬開管柱（SCOT）柱內(nèi)先涂一層很細的多孔顆粒，再涂固定液柱容量高4.化學(xué)鍵合毛細管柱化學(xué)鍵合的方法將固定相結(jié)合到柱表面提高了柱穩(wěn)定性5.交聯(lián)毛細管柱由交聯(lián)引發(fā)劑將固定相交聯(lián)到毛細管管壁上耐高溫，抗溶劑抽提，柱效高，柱壽命長第5頁，課件共13頁，創(chuàng)作于2023年2月二、毛細管色譜柱的特點1毛細管柱的結(jié)構(gòu)特點載氣流動阻力小，柱子可達百米長，管徑一般為0.2mm消除了組分在柱中的渦流擴散柱內(nèi)壁面積較大，涂層很薄，氣相和液相傳質(zhì)阻力大大下降提高色譜分離能力的途徑塔板理論速率理論增加柱長，減小柱徑nn=16R2（αα-1）2（1+1/k）2=16R2（α-1）（1+β/K）α22VMVS消除組分在柱中的渦流擴散和減小傳質(zhì)阻力H第6頁，課件共13頁，創(chuàng)作于2023年2月二、毛細管色譜柱的特點2毛細管柱色譜法的特點柱效高，長度為100m的毛細管柱，總的理論塔板數(shù)可達104~106。分析速度快色譜峰窄，峰形對稱較多采用程序升溫的方式柱容量小，允許進樣量少第7頁，課件共13頁，創(chuàng)作于2023年2月三、毛細管柱的色譜系統(tǒng)由于毛細管內(nèi)徑很小，因此存在下面三個問題允許通過的載氣流量很小柱容量小，允許進樣量小增加尾吹氣的輔助氣路增加分流進樣裝置增加柱出口到檢測器的的載氣流量增加N/H比而提高檢測器的靈敏度分流進樣就是將液體試樣進入進樣器使其氣化，并與載氣充分混合然后讓少量試樣與載體進入色譜柱，大量試樣和載氣放空。分流后，柱后流出的試樣組分量少、流速慢解決方法第8頁，課件共13頁，創(chuàng)作于2023年2月三、毛細管柱的色譜系統(tǒng)未能很好的適用于痕量組分的定量分析以及定量要求高的分析不分流進樣冷柱頭進樣分流/不分流進樣第9頁，課件共13頁，創(chuàng)作于2023年2月Thanks第10頁，課件共13頁，創(chuàng)作于2023年2月毛細管色譜為什么要采用分流進樣和安裝尾吹裝置？

首先毛細管柱樣品容量小，采用填充柱常規(guī)進樣方式，引入的樣品量將超過色譜柱負荷；其次，小口徑毛細管柱內(nèi)徑細，液層薄樣品容量小，要使注入極少樣品時保持很好的重現(xiàn)性實際上不大可能，因此采用分流進樣。由于毛細管柱中載氣流速小，而檢測器的死體積較大，進入檢測器后載氣流速會發(fā)生突然減速，引起色譜峰擴張，因此需在毛細管柱出口與檢測器之間加一個輔助尾吹氣，使組分快速流過檢測器。第11頁，課件共13頁，創(chuàng)作于2023年2月分流比：放空的試樣量與進入毛細管柱的試樣量之比。一般在50：1到500：1之間