天然藥物提取分離方法專家講座

（一）、溶劑法（最慣用）依據(jù)中藥化學成份與溶劑間“相同相溶”原理，選擇對所分成份溶解度大、對雜質溶解度小溶劑，將所分成份從藥材中溶解出來方法。天然藥物提取分離方法專家講座第1頁石油醚＜四氯化碳＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜水與水能夠任意百分比混溶有機溶劑：丙酮→甲醇

1、慣用溶劑親脂性（非極刑）：大→

小親水性（極性）：小

→

大比水重有機溶劑：三氯甲烷與水分層有機溶劑：石油醚→正丁醇天然藥物提取分離方法專家講座第2頁2、化合物極性判斷羧基＞酚羥基＞醇羥基＞氨基＞酰氨基＞醛、酮＞酯基＞醚基＞烯基＞烷基①常見官能團極性比較天然藥物提取分離方法專家講座第3頁②化合物極性判斷

由分子中官能團種類、數(shù)目、及排列方式等綜合原因決定。分子較小，極性基團多物質：親水性較強，易溶于親水性溶劑分子較大，極性基團少物質：親脂性較強，易溶于親脂性溶劑天然藥物提取分離方法專家講座第4頁3、選擇溶劑標準：

對有效成份溶解度大，而對共存雜質溶解度最小。天然藥物提取分離方法專家講座第5頁4、溶劑提取法---步驟按溶劑極性遞增次序分步提取，然后確定活性成份有效部位①石油醚——油脂、揮發(fā)油、游離甾體及三萜類化合物；③甲醇、乙醇、丙酮——苷類、生物堿、鞣質等；④水——氨基酸、糖類、無機鹽②氯仿或乙酸乙酯——游離生物堿、黃酮、香豆素苷元等；天然藥物提取分離方法專家講座第6頁1）煎煮法：中藥材加水浸泡后加熱煮沸。5、慣用方法如熬中藥天然藥物提取分離方法專家講座第7頁2）浸漬法

在常溫或溫熱（60～80℃）條件下用適當溶劑浸漬藥材，以溶出其中有效成份方法。《博物志》曾記載道：昔有三人冒霧晨行，一人飲酒，一人飽食，一人空腹?？崭拐咚溃柺痴卟?，飲酒者健。優(yōu)點：適合用于遇熱不穩(wěn)定成份。天然藥物提取分離方法專家講座第8頁3）滲漉法基本過程：藥材浸潤→裝筒→浸漬→滲漉天然藥物提取分離方法專家講座第9頁適合用于揮發(fā)性物質提取，如揮發(fā)油、小分子香豆素類、小分子醌類成份。（二）、蒸餾法天然藥物提取分離方法專家講座第10頁天然藥物提取分離方法專家講座第11頁咖啡因（三）、升華法適合用于遇熱揮發(fā)，遇冷凝固物質。如樟腦、咖啡因。天然藥物提取分離方法專家講座第12頁（四）、超聲波輔助提取法原理：空化作用和攪拌作用特點：①不改變有效成份化學結構

②提升提取效率天然藥物提取分離方法專家講座第13頁二、分離方法（一）依據(jù)溶解度差異分離1、改變溫度引發(fā)物質溶解度改變進行分離

主要包含：結晶與重結晶待分離物質溶于選擇溶劑，加熱成飽和溶液，過濾粗結晶結晶重復上述操作（重結晶）溶液放置（冷藏）析晶，過濾天然藥物提取分離方法專家講座第14頁1）水提醇沉法2）醇提水沉法2、改變極性天然藥物提取分離方法專家講座第15頁經(jīng)過調整溶液pH值，改變分子狀態(tài)，使其溶解度改變。3、改變pH值酸性（堿性）物質恢復成酸性（堿性）堿性（酸性）試劑成鹽被分離再加酸（或堿）天然藥物提取分離方法專家講座第16頁4、改變鹽離子濃度---鹽析法三顆針小檗堿硫酸銨鹽析天然藥物提取分離方法專家講座第17頁5、沉淀試劑沉淀法：H2S氣體

中藥成份沉淀鉛鹽脫鉛天然藥物提取分離方法專家講座第18頁(二)依據(jù)物質在兩相溶劑中分配比不一樣進行

分離------液-液萃取法利用混合物中各成份在兩種互不相溶溶劑中，分配系數(shù)不一樣而到達分離方法。天然藥物提取分離方法專家講座第19頁

(三)、依據(jù)物質吸附性差異進行分離—色譜法天然藥物提取分離方法專家講座第20頁1、硅膠色譜和氧化鋁色譜------極性吸附劑1）吸附三要素：吸附劑、溶質、溶劑天然藥物提取分離方法專家講座第21頁③洗脫時：2）吸附特點：①對極性物質親和力強②上樣：用極性弱溶劑用極性較強溶劑3）分離依據(jù)：化合物極性差異越大，吸附性差異越大，則分離效果越好。天然藥物提取分離方法專家講座第22頁2、聚酰胺色譜：化學吸附（氫鍵吸附）不但適用極性物質也適合用于非極性物質分離。尤其適合酚類、醌類、黃酮類、鞣質分離。天然藥物提取分離方法專家講座第23頁①形成氫鍵數(shù)目越多，吸附力越強。②被分離物質形成份子內氫鍵，吸附力減弱。③分子中芳香程度化越高，吸附力強。吸附規(guī)律天然藥物提取分離方法專家講座第24頁天然藥物提取分離方法專家講座第25頁洗脫次序：A，B，C，D天然藥物提取分離方法專家講座第26頁洗脫次序：B，A天然藥物提取分離方法專家講座第27頁3、大孔吸附樹脂色譜白色球形顆粒，含有大孔結構。分為非極性與極性兩類。1）原理：吸附性與分子篩原理相結合分離材料。天然藥物提取分離方法專家講座第28頁2）影響原因大孔吸附樹脂特征、被分離物質及溶劑性質。如：極性大成份——易被極性樹脂吸附極性小成份——易被非極性樹脂附天然藥物提取分離方法專家講座第29頁(四)依據(jù)物質分子大小進行分離1、透析法小分子物質（無機鹽、氨基酸等）在溶液中可經(jīng)過半透膜，而大分子物質如多糖、蛋白不能經(jīng)過半透膜性質到達分離方法。天然藥物提取分離方法專家講座第30頁2、

凝膠過濾層析

利用凝膠三維網(wǎng)狀結構分子篩過濾作用使分子大小不一樣物質得以分離。凝膠種類：葡聚糖凝膠、瓊脂糖凝膠和聚丙烯酰胺凝膠天然藥物提取分離方法專家講座第31頁

(五)、依據(jù)物質解離程度不一樣進行分離—離子交換層析1、原理

依據(jù)生物大分子與離子交換劑結協(xié)力不一樣而進行分離純化。結協(xié)力：相反離子間靜電引力洗脫液：高濃度鹽溶液天然藥物提取分離方法專家講座第32頁2、離子交換劑組成①、高分子聚合物基質②、電荷基團③、平衡離子天然藥物提取分離方法專家講座第33頁++++++++++++++++++------------------X+RY-A-RY+X-A+陰離子交換劑陽離子交換劑R：基質X+或X-：電荷基團Y+或Y-：平衡離子A+或A-：溶液中離子基團天然藥物提取分離方法專家講座第34頁

分離含有解離能力酸性、堿性及兩性化合物，如生物堿、氨基酸、有機酸、酚類、肽類等天然藥品化學成份。3、應用天然藥物提取分離方法專家講座第35頁天然藥物提取分離方法專家講座第36頁1、從樟樹中提取樟腦，慣用提取方法是（）A.浸漬法

B.水蒸氣蒸餾法

C.煎煮法

D.回流提取法

E.升華法練習題天然藥物提取分離方法專家講座第37頁2、大孔吸附樹脂吸附物質用水充分洗脫后，再用丙酮洗脫，被丙酮洗下物質是

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