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文檔簡介

實驗二氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定(一) 應(yīng)掌握的實驗技術(shù)堿式滴定管的使用滴定管一般分為兩種,一種是具塞滴定管常稱酸式滴定管,用來盛放酸類溶液或氧化性溶液,另一種是堿式滴定管,用來盛放堿類溶液,它的下端連接一軟橡皮管,管內(nèi)裝有玻璃珠,以控制溶液的流出,橡皮管下端一尖嘴玻璃管.酸式滴定管不能盛放堿性溶液,因為堿性溶液能腐蝕玻璃,時間長一些,旋塞便不能轉(zhuǎn)動.堿式滴定管也不能盛放氧化性溶液,如KMnO4,I2和AgNO3等,以避免與橡皮管起反應(yīng).滴定管除無色的外還有棕色的,用以裝見光易分解的溶液如AgNO3,KMnO4等溶液.常用的滴定管容積為25mL和50mL最小刻度為O.lmL.讀數(shù)可估計到O.OlmL,此外還有10mL,5mL,1mL的半微量滴定管.1) 滴定前準(zhǔn)備(1) 洗滌:按前述方法洗凈滴定管,如滴定管不凈,溶液會沾在壁上影響容積測量的準(zhǔn)確性,淌洗時不要用手指堵住管口一面把手上的油脂帶入滴定管中,堿式滴定管洗滌時要注意格酸洗液不能直接接觸橡皮管,洗滌時將橡皮管取下,避免對橡皮管的侵蝕.堿式滴定管,在橡皮管中放入以大小合適的玻璃球,太小的球市溶液漏出,并且求易于移動,太大則放溶液時手指會很吃力,極不方便,如果檢查漏水應(yīng)換合適的玻璃球,直至不漏水為止.(2) 用操作溶液潤洗滴定管,以免操作溶液被稀釋:為此,注入操作溶液約10mL,然后兩手平端滴定管,慢慢轉(zhuǎn)動,使溶液流遍全管,再把滴定管豎起,使溶液從出口管下端流出.如此潤洗2?3次好裝入操作溶液.注意應(yīng)將待裝溶液直接從貯瓶倒進滴定管,而不要依靠其他儀器(如漏斗,燒杯等).(3) 滴定管下端氣泡的排出對于堿式滴定管應(yīng)將嬌慣上彎約45°,捏擠玻璃珠使溶液沖出,從而趕走尖嘴部分的氣泡.橡皮管內(nèi)氣泡是否排出,可把橡皮管對著光照著檢查.(4) 裝液位置:裝滿操作液汁滴定管零刻線或稍下處,記錄讀數(shù).然后將滴定管夾在架子上.滴定管下端如有懸掛的液滴,也應(yīng)除去.2) 滴定(1) 滴定的姿勢:學(xué)生在站立操作時,身體要正直,左手進行滴定,右手搖錐形瓶.(2) 滴定速度不宜過快,一般3?4滴/秒為宜.在臨近終點時要逐滴(甚至半滴)滴下,并用洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁,使濺在內(nèi)壁的液滴液轉(zhuǎn)移到溶液中去.(3) 讀數(shù)方法:用大拇指與食指輕輕提滴定管上端(不可拿著裝有溶液部分),使其自然鉛錘.對無色溶液,讀取彎月下層最低點;對有色溶液,讀取液面最上緣.眼睛與刻線在同一水平上,否則讀數(shù)將偏高或偏低.讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到毫升數(shù)位后第二位(即小數(shù)點后第二位),對于帶白底藍線的滴定管,則按藍線的最尖部分與分度線上緣相重合的一點進行讀數(shù),稍停幾秒后讀數(shù)為宜,以防止由于溶液黏度與滴定速度而造成的滴定誤差.3) 滴定管用后的處理:滴定完畢后,應(yīng)將剩余溶液倒出,并用水洗凈,然后倒夾在滴定臺上.間接法配制堿標(biāo)準(zhǔn)溶液并標(biāo)定的方法詳見實驗講義(二) 實驗內(nèi)容NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定實驗?zāi)康?) 掌握容量分析的基本操作及容量儀器的使用方法;2) 練習(xí)標(biāo)準(zhǔn)堿液的配制與標(biāo)定;3) 進一步熟悉分析天平的稱量操作.實驗原理氫氧化鈉難于提純,在空氣中極易吸收水分和CO2,因此只能用間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,常用鄰苯二甲酸氫鈉為基準(zhǔn)物質(zhì)進行標(biāo)定.反應(yīng)如下:+NaOH=+H2O試劑NaOH(A.R);酚酞指示劑:1%的(95%)乙醇溶液;鄰苯二甲酸氫鉀:基準(zhǔn)試劑,在105r干燥2小時,貯于干燥器中備用.四,實驗步驟0.1mol?L-1NaOH溶液的配制在臺稱上稱取NaOH1.8g,倒入試劑瓶中,加400m蒸餾水,溶解,搖勻備用.NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)用減量法確稱取三份鄰苯二甲酸氫鉀0.37?0.45g于錐形中,加40茂50mL水溶解,搖勻;加酚酞指示劑一滴,以標(biāo)準(zhǔn)NaGH溶液滴定茄邊滴邊搖,直至出現(xiàn)淺紅色,搖動30秒不退色為終點.蔑錄滴定體積.結(jié)果按下式計算:平行測定三次實驗記錄示例NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶的標(biāo)定結(jié)果IIIm傾出前瓶與基準(zhǔn)物重(g)19.50819162118.7597傾出后瓶與基準(zhǔn)物重(g19.162118.759618.358基準(zhǔn)物HC8H4O4重(g)0.59870.40240.401滴定終點的體積(mL)19.2919.5419.34滴定開始時體積(mL)0.000.030.1滴定耗體積(mL)19.2919.5119.3NaO標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol-L-1)0.10120.01001016平均濃度(m

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