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氧化鎂的測定——原子吸收光譜法(基準(zhǔn)法)1、 方法提要以氫氟酸-高氯氧化鈉熔融-鹽酸分解試樣的方法制備溶液,分取一定量的溶液,用鍶鹽消除硅、鋁、鈦等對鎂的干擾,在空氣-乙塊火焰中,于波長285.2nm處測定溶液的吸光度。2、 分析步驟2.1氫氟酸-高氯酸分解試樣稱取約0.1g試樣(m19),精確至0.0001g,置于鉑坩堝(或鉑皿)中,加入0.5mL-1mL水潤濕,加入5mL-7mL氫氟酸和0.5mL高氯酸,放入通風(fēng)櫥內(nèi)低溫電熱板上加熱,近干時搖動鉑坩堝以防濺失。待白色濃煙完全驅(qū)盡后,取下冷卻。加入20mL鹽酸(1+1),溫?zé)嶂寥芤撼吻?,冷卻后,移入250mL容量瓶中,加入5mL氯化鍶溶液,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液C供原子吸收光譜法測定氧化鎂、三氧化二鐵、氧化鉀和氧化鈉、一氧化錳用。2.2氫氧化鈉熔融-鹽酸分解試樣稱取約0.1g試樣(m20),精確至0.0001g,置于銀坩堝中加入3g-4g氫氧化鈉,蓋上坩堝蓋,放入高溫爐中,在750°C的高溫下熔融10min,取出冷卻,將土甘堝放入已盛有約100mL沸水的300mL燒杯中,蓋上表面皿,待熔塊完全浸出后(必要時適當(dāng)加熱),取出甘堝,用水沖洗甘堝和蓋。在攪拌下一次加入35mL鹽酸(1+1),用熱鹽酸(1+9)洗凈甘堝和蓋。將溶液加熱煮沸,冷卻后,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液D供原子吸收光譜法測定氧化鎂2.3氧化鎂的測定從溶液C或溶液D中吸取一定量的溶液放入容量瓶中(試樣溶液的分取量及容量瓶的容積視氧化鎂的含量而定),加入鹽酸(1+1)及氯化鍶溶液,使測定溶液中鹽酸的體積分?jǐn)?shù)為6%,鍶的濃度為1mg/mL。用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。用原子吸收光譜儀,在空氣-乙塊火焰中,用鎂空心陰極燈,于波長285.2nm處,在與相同的儀器條件下測定溶液的吸光度,在工作曲線上查出氧化鎂的濃度。3、結(jié)果的計算與表示氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)MmgO按式計算:ClXVQn clXV19XnX0.1MmgO= X100= m21m21Xm21式中:MmgO——氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;C1——測定溶液中氧化鎂的濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);V19——測定溶液的體積,單位為毫升(mL);n——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比;m21——氫
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