2023炭材料測(cè)定方法 第2部分：膨脹率的測(cè)定

炭材料測(cè)定方法2PAGEPAGE1PAGEPAGE2炭材料測(cè)定方法第2部分膨脹率的測(cè)定范圍規(guī)范性引用文件GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T5187銅及銅合金箔材GB/T4842氬氣GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1膨脹率expansionratio注：通常而言，鋰離子電池負(fù)極材料會(huì)因嵌鋰發(fā)生體積變化，該變化與材料本身性質(zhì)相關(guān)。3.2極片壓實(shí)密度polarcompactiondensity測(cè)試原理試驗(yàn)條件溫度：（23±5）℃；相對(duì)濕度：≤60%。試劑與材料警告：本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎！一般要求扣式電池所有的組裝部件在組裝前需嚴(yán)格去水，組裝過程在手套箱中進(jìn)行。GB/T6682電解液1mol/LLiPF6的EC(碳酸乙烯脂)/DMC(碳酸二甲脂)/EMC(碳酸甲乙脂)(EC與DMC與EMD體積比為1:1:1)電解液或同等類型電解液。集流體厚度為9μm的銅箔(按GB/T5187)或同等類型集流體。無水乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.7%以上。氬氣氬氣應(yīng)符合GB/T4842的一般要求，體積分?jǐn)?shù)不低于99.999%?？凼诫姵刎?fù)極殼、隔膜、墊片、正極殼、絕緣鑷子等或同等類型的電池模具。鋰片規(guī)格：16*1mm，15.8*0.6mm。隔膜厚度為20μm的PE-PP復(fù)合膜或同等類型隔膜。羥基纖維素鈉（CMC）羧甲基纖維素鈉（CMC），型號(hào)MAC350HC，或同等性能粘結(jié)劑。SBR)丁苯橡膠（SBR）,型號(hào)307R，或同等性能粘結(jié)劑。鋰集流體鎳網(wǎng)(GB/T21653)或同等類型集流體。儀器與設(shè)備電池測(cè)試儀手套箱一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，99.999%的惰性氣體，H2O≤2mg/kg、O2≤3mg/kg或同等類型手套箱。萬分尺電子天平感量：0.0001g或同等類型天平；感量：0.00001g或同等類型天平。沖孔機(jī)規(guī)格：沖孔直徑10mm,19.2mm。涂膜涂布器200μm或同等類型涂布器。輥壓設(shè)施/對(duì)輥機(jī)真空干燥箱真空干燥箱(精度：真空度<100Pa，溫度范圍50℃~250℃)或擁有同等功能的干燥箱。鼓風(fēng)干燥箱鼓風(fēng)干燥箱(溫度范圍10℃~120℃)或同等功效干燥箱。扣式電池封口機(jī)高速分散劑測(cè)試步驟準(zhǔn)備工作15min95℃鼓風(fēng)干燥箱中干燥，至液體全部揮發(fā)；轉(zhuǎn)移至真空干燥箱（正極殼設(shè)置130℃，負(fù)極殼設(shè)置80℃，真空度0.1Mpa）中干燥3天以上，最后轉(zhuǎn)移至手套箱內(nèi)。（0.5（130℃干燥3天以上泡沫鎳（直徑16mm，厚度150μm）：將泡沫鎳剪成電動(dòng)對(duì)輥機(jī)可以輥壓的尺寸（寬150mm以內(nèi)150±5μ150m。使用孔徑16mm的沖孔機(jī)沖片，沖好的泡沫鎳按電池殼的清洗烘干方法處理（80℃干燥3天以上），然后轉(zhuǎn)移至手套箱內(nèi)。隔膜（直徑19.2mm）：使用干凈的紙（例如稱量紙）包住隔膜，使用孔徑19.2mm的（800.1干燥3天左右轉(zhuǎn)移至手套箱內(nèi)。5）1.0CMC（MAC350HC）2000mL燒杯按比例稱取989g11g羥基600r后緩慢均勻地加入CMC（分315min；不得迅CMC溶解質(zhì)量15min600h后將CMC1極片制備℃干燥箱中烘干。烘干后將極片取出，并使用輥壓機(jī)將極片輥壓至一定的壓實(shí)密度。使10mm℃的真空烘箱中干燥8小時(shí)。注：具體參數(shù)見附錄A。扣式電池組裝（放置于真電化學(xué)循環(huán)測(cè)試在電池測(cè)試儀上按特定的測(cè)試程序進(jìn)行循環(huán)測(cè)試。循環(huán)后極片厚度測(cè)試測(cè)試完成后的扣式電池轉(zhuǎn)移至手套箱，拆解電池取出極片，用千分測(cè)厚儀測(cè)試極片厚度。并由該厚度計(jì)算去除銅箔厚度后的極片厚度D2。（銅箔在整個(gè)測(cè)試過程中厚度不發(fā)生變化。）結(jié)果計(jì)算與數(shù)據(jù)處理膨脹率計(jì)算公式:式中:Rexpansion ——

Rexpansion

D2D1100%D1D1 ——真空干燥前極片的厚度，單位為微米(μm)；D2 ——循環(huán)后拆電池測(cè)得的極片厚度，單位為微米(μm)。精密度41所示。表1實(shí)驗(yàn)室內(nèi)、實(shí)驗(yàn)室間的樣品平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差項(xiàng)目要求實(shí)驗(yàn)室間平均值22.26%實(shí)驗(yàn)室間標(biāo)準(zhǔn)偏差0.71%實(shí)驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.025%11實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含以下內(nèi)容：樣品名稱、生產(chǎn)批號(hào)、測(cè)試日期、時(shí)間、地點(diǎn)、試驗(yàn)使用儀器型號(hào)和操作人員等；分析結(jié)果及表示方法；在測(cè)定中觀察到的異?，F(xiàn)象；任何不包括在本標(biāo)準(zhǔn)中的操作或是自由選擇的試驗(yàn)條件。附錄A(資料性附錄)實(shí)驗(yàn)及儀器參數(shù)設(shè)置石墨類產(chǎn)品主要可參照以下配料比例及相關(guān)參數(shù)表A.1水系方法兩種配料配比及相關(guān)參數(shù)配料比例各物質(zhì)質(zhì)量（可根據(jù)比例適當(dāng)調(diào)整）攪拌過程參數(shù)第一次攪拌800rpm，202000rpm，5min第二次攪拌800rpm，3min樣品：CMC：SBR=96.5:1.5:2樣品：19.3000g（誤差<0.0020g）CMC：30.0000g（誤差<0.0040g）SBR：0.8000g（誤差<0.0010g）19.3000g樣品+30.0000gCMC0.8000gSBR樣品：導(dǎo)電膠(CMC+SP)：SBR=95::(1.5+1.5):2樣品：19.0000g（誤差<0.0020g）CMC：30.0000g（誤差<0.0040g）SBR：0.8000g（誤差<0.0010g）19.0000g樣品+30.0000g導(dǎo)電膠0.8000gSBR壓實(shí)密度的控制對(duì)照表：以真空干燥后厚度為準(zhǔn)進(jìn)行計(jì)算表A.2壓實(shí)密度控制對(duì)照表極片質(zhì)量范圍（mg）輥壓厚度（μm）稱量時(shí)厚度（μm）真空干燥后厚度（μm）壓實(shí)密度（g/cc）11.84~11.92~46.548.0~48.548.5~49.51.63~1.67~11.9246.5~47.0（~46.7）48.5~49.049.0~50.01.63~1.6711.92~12.0046.7~47