水性靜電炭黑色漿的研制

水性靜電炭黑色漿的研制

0色漿穩(wěn)定性的確定油漆的一般制造工藝與涂料的制造相似。選用合適的、穩(wěn)定的色漿,是提高成品墨水穩(wěn)定性,提升產(chǎn)品品質(zhì)的重要條件。而色素炭黑由于其結(jié)構(gòu)的特殊性本實(shí)驗(yàn)在充分考慮水性墨水基本配方的基礎(chǔ)上11.1“三自”結(jié)構(gòu)的應(yīng)用61.2zer3000hs型動(dòng)態(tài)光散射法Zetasizer3000HS型動(dòng)態(tài)光散射激光粒度和1.3烘干、制備炭黑于研缽中磨細(xì)后,于105℃下烘干24h,取出后放入干燥器內(nèi)備用。1.4砂磨機(jī)及膠質(zhì)砂磨將自制的分散劑充分溶解于去離子水、乙二醇等混合溶劑中,攪拌同時(shí)緩緩加入一定量的炭黑(色漿固含量以20%計(jì)),高速分散30min后,再轉(zhuǎn)入砂磨機(jī)(介質(zhì):氧化鋯球1.5動(dòng)態(tài)光散射法將色漿用去離子水稀釋一定倍數(shù),利用英國(guó)馬爾文儀器有限公司的Zetasizer3000HS型動(dòng)態(tài)光散射激光粒度和1.6動(dòng)態(tài)光散射法按粒徑測(cè)定的方法稀釋色漿,利用英國(guó)馬爾文儀器有限公司的Zetasizer3000HS型動(dòng)態(tài)光散射激光粒度和1.7碳支持膜的電鏡觀察將色漿用去離子水稀釋約20倍,用力搖勻,滴加3~5滴液體于碳支持膜上,干燥后,在日本JEOL公司的JEM2100F型透射電子顯微鏡上進(jìn)行觀察。1.8書(shū)寫(xiě)性能測(cè)試將色漿按已有配方及工藝配制成墨水,將墨水灌裝入筆,用天津市瑞航電機(jī)電器有限公司的書(shū)寫(xiě)劃圓儀,根據(jù)QB/T2625—2003的要求,測(cè)試書(shū)寫(xiě)性能,即在常溫(20±15)℃、常濕(65±20)%環(huán)境下,將測(cè)試筆裝載成軸線與紙面成(65±5)°的傾斜角、荷載100g、以4.5m/min的劃線速度在書(shū)寫(xiě)劃圓儀和規(guī)定的試驗(yàn)紙上作螺旋狀連續(xù)劃線,呈線條間距為2~5mm的連續(xù)的圓圈(圓周為100mm)。22.1最佳工藝條件的確定色漿制備時(shí)各種工藝是相互影響的,為了得到一套優(yōu)化的色漿制備工藝條件,本文設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)考察各工藝條件對(duì)炭黑分散效果的相互影響。對(duì)于砂磨工藝而言,根據(jù)前述實(shí)驗(yàn)的初步結(jié)果及對(duì)文獻(xiàn)的分析表明,分散劑用量和研磨的強(qiáng)度都會(huì)影響色漿中炭黑的分散性以及分散穩(wěn)定性,確定以分散劑用量、砂磨轉(zhuǎn)速和研磨時(shí)間為3個(gè)因素,考察其對(duì)分散效果的影響,每個(gè)因素取3個(gè)水平,采用L9(3以色漿平均粒徑作為觀測(cè)值,作正交試驗(yàn),并進(jìn)行方差分析,同時(shí)作顯著性檢驗(yàn),其中指定顯著水平α=0.05,表2和表3分別是此正交試驗(yàn)的結(jié)果以及方差分析。從表2中極差分析可以知道,3個(gè)因素對(duì)平均粒徑影響程度的大小依次為A(分散劑用量)>C(研磨時(shí)間)>B(砂磨轉(zhuǎn)速),但是從表3中的顯著性檢驗(yàn)發(fā)現(xiàn),3個(gè)因素對(duì)平均粒徑的影響都不顯著,從統(tǒng)計(jì)的角度講,這可能是因?yàn)楸菊辉囼?yàn)誤差較大,且誤差的自由度小(僅為2),使檢驗(yàn)的靈敏度低,從而掩蓋了考察因素的顯著性。但本試驗(yàn)中采用了模型誤差來(lái)估計(jì)試驗(yàn)誤差,在因素之間存在交互作用的情況下,這也可能導(dǎo)致所考察的因素的顯著性被掩蓋。由于各因素對(duì)平均粒徑的影響都不顯著,不必再進(jìn)行各因素水平間的多重比較,直接在表2中選擇平均數(shù)小的水平A2、B2、C2組合為最優(yōu)水平組合(A2,B2,C2),即選擇分散劑用量為2.5%,砂磨轉(zhuǎn)速為2000r/min,研磨時(shí)間為120min作為最佳工藝條件。但從方差分析可知考察的3個(gè)因素其影響都不顯著,因此最終的工藝條件可以以減少原料用量、降低運(yùn)行成本為目標(biāo),在不降低產(chǎn)品品質(zhì)(即色漿的分散性)的前提下,對(duì)通過(guò)本正交試驗(yàn)所得的最佳工藝條件進(jìn)行微調(diào)。以從表4中極差分析可以知道,3個(gè)因素對(duì)在表4中,選取平均數(shù)(絕對(duì)值)大的水平A2、B2、C1作為最優(yōu)水平組合(A2,B2,C1),即選擇分散劑用量為2.5%,砂磨轉(zhuǎn)速為2000r/min,研磨時(shí)間為60min作為最佳工藝條件。對(duì)比前一正交試驗(yàn)所得的最佳工藝條件,因素C(研磨時(shí)間)的選擇不一致,考慮到因素C對(duì)粒徑的影響并不顯著,因此可以選擇研磨時(shí)間60min作為最佳工藝,若研磨時(shí)間僅為60min,則可能因?yàn)檠心r(shí)間不夠,而產(chǎn)生體系中大顆粒未完全打開(kāi),粒徑分布不均勻且分布寬的不良后果,所以研磨時(shí)間60min并不適合作為最佳工藝。若從后一正交試驗(yàn)的影響因素顯著性檢驗(yàn)結(jié)果考慮,由于因素C作用不顯著,所以可以在因素C的1水平上,即研磨時(shí)間60min上作改進(jìn),以研磨時(shí)間120min作為最佳工藝,那么既可以保證體系中顆粒達(dá)到較小的粒徑,又可以得到均勻且窄的粒徑分布,同時(shí)又能兼顧對(duì)顆粒表面根據(jù)上述正交試驗(yàn)分析,確定以分散劑添加量2.5%,砂磨轉(zhuǎn)速2000r/min和研磨時(shí)間120min作為最優(yōu)工藝條件。2.2乙二醇用量對(duì)炭黑分散效果的影響在顏料的研磨中,顏料聚集體在機(jī)械力作用下破碎而產(chǎn)生新的表面,漿料介質(zhì)中的分散劑能及時(shí)在新生表面充分潤(rùn)濕和吸附,以防止重新聚集。此外,若選用合適的助劑,降低顆粒表面張力,這樣就能更加快速地對(duì)顆粒新生表面進(jìn)行潤(rùn)濕,分散劑的作用則能更加明顯,這對(duì)提高研磨效率和效果是非常重要的,同時(shí)也能改善色漿與墨水增稠體系的相容性,提高應(yīng)用性能。本文選用表面張力較低的乙二醇(EG)作為主要助劑,采用砂磨時(shí)間為2h的制備炭黑色漿等條件,考察乙二醇的加入對(duì)炭黑分散效果的影響。圖1和圖2分別表示了乙二醇的量對(duì)色漿平均粒徑以及炭黑顆粒表面電位的影響。從圖1可以發(fā)現(xiàn),色漿粒徑隨著乙二醇加入量的增大,呈現(xiàn)出先變小后變大的變化趨勢(shì),且當(dāng)乙二醇用量達(dá)到10%時(shí),色漿的粒徑最小。這是因?yàn)殡S著乙二醇用量的增大,介質(zhì)的表面張力降低,表現(xiàn)出對(duì)炭黑顆粒新生表面更加出色的潤(rùn)濕性,分散劑的作用效果更為明顯,而當(dāng)乙二醇超過(guò)一定用量后,由于乙二醇具有一定的潤(rùn)滑性,使得顆粒在與砂磨介質(zhì)在碰撞時(shí)表面打滑,致使機(jī)械力不能完全施加于顆粒,因而不能有效地被粉碎,反而降低了研磨效率。對(duì)比圖2也可以發(fā)現(xiàn),炭黑表面2.3色漿的粒徑、貯存穩(wěn)定性和結(jié)構(gòu)特性據(jù)前述分析,以分散劑添加量2.5%,砂磨轉(zhuǎn)速2000r/min和研磨時(shí)間120min作為最優(yōu)工藝條件;以10%乙二醇作為溶劑兼助分散劑,三乙醇胺作為pH調(diào)節(jié)劑,制備顏料固含量為20%的水性炭黑色漿。該工藝條件下制備的色漿的各項(xiàng)性能測(cè)試結(jié)果分析如下:(a)平均粒徑和粒徑分布:色漿的平均粒徑為117.4nm,粒徑分布窄,近似單峰,如圖3所示。(b)ζ電位:該色漿的炭黑顆粒表面(c)貯存穩(wěn)定性:所得色漿在常溫下貯存,圖4顯示了新鮮色漿與貯存15d及90d之后的平均粒徑變化情況。在15d時(shí)測(cè)得其平均粒徑為157.1nm,90d時(shí)測(cè)得其平均粒徑為159.6nm。圖5為色漿的透射電鏡(TEM)照片,其中a為新鮮色漿的TEM照片,b為貯存90d后色漿的TEM照片。觀察兩者的整體分布情況,均呈現(xiàn)了較好的分散性,新鮮色漿團(tuán)聚現(xiàn)象極少,而貯存90d后的色漿,雖然出現(xiàn)了顆粒團(tuán)聚的現(xiàn)象,但是各團(tuán)聚體彼此之間粘連較少,邊界清晰,未出現(xiàn)顆粒嚴(yán)重聚集的不良情況。因此未出現(xiàn)顏料沉降的現(xiàn)象。(d)色漿的應(yīng)用性能將色漿配制成中性筆墨水,未出現(xiàn)絮凝、沉淀現(xiàn)象,將墨水灌筆進(jìn)行劃圓測(cè)試,見(jiàn)圖6。從圖6中可以看到,該筆書(shū)寫(xiě)流暢,出墨正常,線條飽滿,未出現(xiàn)斷線的不良情況,體現(xiàn)了色漿較好的應(yīng)用性能。3最優(yōu)工藝條件的確定試驗(yàn)結(jié)果表明,研磨處理工藝對(duì)色漿