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文檔簡介
釩酸鉍顏料的合成研究
1無機白色顏料黃色有機顏料在顏料廠中起著非常重要的作用。而傳統(tǒng)的黃色無機顏料要不是色澤比較暗淡,容易褪色;要不就是含有鉛、鎘、鉻等有毒元素,在許多應(yīng)用領(lǐng)域收到限制。因此,開發(fā)一種色度好、無毒、耐候性好的無機黃色顏料顯得十分迫切釩酸鉍顏料是一種有著美好前景的新型顏料,具有無毒、耐候性好、色澤明亮及對環(huán)境友好等優(yōu)良性能。因而,可以通過生產(chǎn)釩酸鉍顏料來替代一直就有爭議的含鉛、鎘、鉻等有毒元素的顏料我們通過粉末煅燒法和水溶液沉淀法的實驗制得色度、顆粒度都比較好的釩酸鉍顏料,從而為無機黃色顏料的開發(fā)開辟了一條合理有效的途徑。2bi2.1.2改性2.12.1.1粉末煅燒法本方法所用的原料是Bi首先將Bi2.1.2水溶液沉淀法本方法所用的原料是Bi(NO此方法中,Bi(NO煅燒前的反應(yīng)物進(jìn)行差熱分析。差熱分析的標(biāo)樣為α-Al3結(jié)果與討論3.1顏料的儲藏和使用過程中穩(wěn)定性的提高煅燒的目的不僅為了脫去水溶液沉淀法中合成物的結(jié)晶水,更重要的是可以穩(wěn)定合成產(chǎn)物的晶型,從而使顏料在儲藏和使用過程中能保持明亮的色澤和光的穩(wěn)定性。煅燒的影響因素主要有煅燒溫度的高低和煅燒時間的長短。3.1.1煅燒溫度的影響煅燒的溫度對于釩酸鉍顏料的色澤和質(zhì)量影響較大。不同的溫度,得到產(chǎn)品的色澤相關(guān)很遠(yuǎn)。溫度過低,反應(yīng)不完全,產(chǎn)品顯淺黃色或白色,沒有光澤,顆粒較粗糙;溫度過高,得到的顏料會進(jìn)一步反應(yīng),致使產(chǎn)品的色澤變暗、變黑,同時使顏料在坩堝中結(jié)塊,難以脫落,達(dá)不到產(chǎn)品要求;更甚者,將損壞實驗儀器。因此,煅燒溫度是保證產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵因素。差熱分析曲線為物料煅燒溫度的選取提供了依據(jù)。對于粉末煅燒法,從圖1的曲線可以看出,在640℃左右,Bi對于水溶液沉淀法,從圖2Bi(NO100~150℃:Bi(NO300℃:Bi(NO400℃:BiO500℃:BiONO從上面分析知道,Bi(NO3.1.2表面色澤和顆粒由實驗結(jié)果知道,在相同的煅燒溫度下,煅燒時間過短,反應(yīng)不完全,產(chǎn)物表面顏色暗淡,顆粒粗大;而煅燒的時間過長,產(chǎn)物會發(fā)生過燒反應(yīng)而呈灰色,所以要根據(jù)不同的實驗方法控制煅燒時間的長短。3.23.2.1次煅燒后的研磨從上面的實驗過程可以看出,制造釩酸鉍顏料需要三次研磨。第一次煅燒前的研磨:由于水溶液沉淀法中Bi(NO第一次煅燒之后的研磨:經(jīng)過第一次煅燒之后,反應(yīng)物已經(jīng)結(jié)成塊狀,而且表面上的顏色不勻,半成品內(nèi)部存在著含量不均的情況,所以為了在第二次煅燒中反應(yīng)物的反應(yīng)進(jìn)行得更加徹底,必須進(jìn)行研磨。第二次煅燒之后的研磨:由于在煅燒之后得到的產(chǎn)物有成團(tuán)結(jié)塊現(xiàn)象,這樣就需要研磨。研磨的目的是使顏料產(chǎn)物的顆粒更加細(xì)小,色澤明亮,同時增大顏料的分散性能、遮蓋力和色度等。3.2.2添加劑在Bi(NO在Bi(NO3.3識別事物的差異圖3為產(chǎn)物的X射線衍射圖,圖中標(biāo)有△的代表BiVO3.4反應(yīng)的機理不同在掃描電鏡下對實驗所得顏料進(jìn)行觀察,如上圖3和圖4,可以看出,兩種方法得到的產(chǎn)物顆粒性好,顆粒分布比較均勻;但水溶液沉淀法得到的顆粒更加細(xì)小,而粉末煅燒法顆粒分布均勻性比較好,卻伴有輕微團(tuán)聚現(xiàn)象。這主要是它們反應(yīng)的機理不同造成的。由于粉末煅燒法是傳統(tǒng)的固相反應(yīng),特點是反應(yīng)只在固相相界面上進(jìn)行。由Jander模型4煅燒溫度對顏料色度的影響見表44.1利用粉末煅燒法和水溶液沉淀法可以制得釩酸鉍顏料。此兩種方法制造釩酸鉍顏料的工藝流程合理簡短、操作方便、設(shè)備簡單、試劑消耗少。4.2釩酸鉍顏料合成的最佳工藝條件是:粉末煅燒法的第一次煅燒溫度為500~550℃,第二次煅燒溫度為630~650℃;水溶液沉淀法的混合攪拌的溫度保持60℃,溶液中和pH=9~10,沉淀產(chǎn)物干燥溫度120℃,第一次煅燒溫度550℃,第二次煅燒溫度650~700℃。4.3水溶液得到的顏料比粉末煅燒法得到的顏料色度好,顆粒細(xì)小,分布均
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