水和廢水的理化指標(biāo)的檢測

水和廢水的理化指標(biāo)的檢測廢水的來源和分類：生活污水：生活污水是人類在日常生活中使用過的，并被生活廢料所污染的水。其水質(zhì)、水量隨季節(jié)而變化，一般夏季用水相對較多，濃度低；冬季相應(yīng)量少，濃度高。生活污水一般不含有毒物質(zhì)，但是它有適合微生物繁殖的條件，含有大量的病原體，從衛(wèi)生角度來看有一定的危害性。工業(yè)廢水：工業(yè)廢水是在工礦生產(chǎn)活動中產(chǎn)生的廢水。工業(yè)廢水可分為生產(chǎn)污水與生產(chǎn)廢水。生產(chǎn)污水是指在生產(chǎn)過程中形成、并被生產(chǎn)原料、半成品或成品等原料所污染，也包括熱污染(指生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的、水溫超過60°C的水)；生產(chǎn)廢水是指在生產(chǎn)過程中形成，但未直接參與生產(chǎn)工藝、未被生產(chǎn)原料、半成品或成品等原料所污染或只是溫度少有上升的水。生產(chǎn)污水需要進(jìn)行凈化處理；生產(chǎn)廢水不需要凈化處理或僅需做簡單的處理，如冷卻處理。生活污水與生產(chǎn)污水的混合污水稱為城市污水。初期雨水：被污染的雨水主要是指初期雨水。由于初期雨水沖刷了地表的各種污染物，污染程度很高，故宜作凈化處理。污水所含的污染物質(zhì)千差萬別，可用分析和檢測的方法對污水中的污染物質(zhì)做出定性、定量的檢測以反映污水的水質(zhì)。國家對水質(zhì)的分析和檢測制定有許多標(biāo)準(zhǔn)，其指標(biāo)可分為物理、化學(xué)、生物三大類。一、物理性指標(biāo)溫度許多工業(yè)排出的廢水都有較高的溫度，這些廢水排入水體使其水溫升高，引起水體的熱污染。水溫升高影響水生生物的生存和對水資源的利用。氧氣在水中的溶解度隨水溫的升高而減小，這樣，一方面水中溶解氧減少，另一方面水溫升高加速耗氧反應(yīng)，最終導(dǎo)致水體缺氧或水質(zhì)惡化。色度色度是一項(xiàng)感官性指標(biāo)。一般純凈的天然水是清澈透明的，即無色的。但帶有金屬化合物或有機(jī)化合物等有色污染物的污水呈各種顏色。將有色污水用蒸餾水稀釋后與參比水樣對比，一直稀釋到二水樣色差一樣，此時(shí)污水的稀釋倍數(shù)即為其色度。嗅和味嗅和味同色度一樣也是感官性指標(biāo)，可定性反映某種污染物的多寡。天然水是無嗅無味的。當(dāng)水體受到污染后會產(chǎn)生異樣的氣味。水的異臭來源于還原性硫和氮的化合物、揮發(fā)性有機(jī)物和氯氣等污染物質(zhì)。不同鹽分會給水帶來不同的異味。如氯化鈉帶咸味，硫酸鎂帶苦味，硫酸鈣略帶甜味等。（4）固體物質(zhì)水中所有殘?jiān)目偤头Q為總固體（TS）,總固體包括溶解物質(zhì)（DS）和懸浮固體物質(zhì)（SS）。水樣經(jīng)過過濾后，濾液蒸干所得的固體即為溶解性固體（DS），濾渣脫水烘干后即是懸浮固體（SS）。固體殘?jiān)鶕?jù)揮發(fā)性能可分為揮發(fā)性固體（VS）和固定性固體（FS）。將固體在600°C的溫度下灼燒，揮發(fā)掉的量即是揮發(fā)性固體（VS）,灼燒殘?jiān)鼊t是固定性固體（FS）。溶解性固體表示鹽類的含量，懸浮固體表示水中不溶解的固態(tài)物質(zhì)的量，揮發(fā)性固體反映固體中有機(jī)成分的量。水體含鹽量多將影響生物細(xì)胞的滲透壓和生物的正常生長。懸浮固體將可能造成水道淤塞。揮發(fā)性固體是水體有機(jī)污染的重要來源。二、 化學(xué)性指標(biāo)（1） 有機(jī)物生活污水和某些工業(yè)廢水中所含的碳水化合物、蛋白質(zhì)、脂肪等有機(jī)化合物在微生物作用下最終分解為簡單的無機(jī)物質(zhì)、二氧化碳和水等。這些有機(jī)物在分解過程中需要消耗大量的氧，故屬耗氧污染物。耗氧有機(jī)污染物是使水體產(chǎn)生黑臭的主要原因之一。污水的有機(jī)污染物的組成較復(fù)雜，現(xiàn)有技術(shù)難以分別測定各類有機(jī)物的含量，通常也沒有必要。從水體有機(jī)污染物看，其主要危害是消耗水中溶解氧。在實(shí)際工作中一般采用生物化學(xué)需氧量（BOD）、化學(xué)需氧量（COD、OC）、總有機(jī)碳（TOC）、總需氧量（TOD）等指標(biāo)來反映水中需氧有機(jī)物的含量。其中 TOC、TOD的測定都是燃燒化學(xué)氧化反應(yīng)，前者測定結(jié)果以碳表示，后者則以氧表示。 TOC、TOD的耗氧過程與BOD的耗氧過程有本質(zhì)的區(qū)別，而且由于各種水樣中有機(jī)物質(zhì)的成分不同，生化過程差別也比較大。各種水質(zhì)之間 TOC和TOD與BOD不存在固定的相關(guān)關(guān)系。在水質(zhì)條件基本相同的條件下，BOD與TOC或TOD之間存在一定的相關(guān)關(guān)系。（2） 無機(jī)性指標(biāo)植物營養(yǎng)元素污水中的N、P為植物營養(yǎng)元素，從農(nóng)作物生長角度看，植物營養(yǎng)元素是寶貴的物質(zhì)，但過多的N、？進(jìn)入天然水體卻易導(dǎo)致富營養(yǎng)化。水體中氮、磷含量的高低與水體富營養(yǎng)化程度有密切關(guān)系，就污水對水體富營養(yǎng)化作用來說，磷的作用遠(yuǎn)大于氮。pH值主要是指示水樣的酸堿性。重金屬重金屬主要是指汞、鎘、鉛、格、鎳，以及類金屬砷等生物毒性顯著的元素，也包括具有一定毒害性的一般重金屬，如鋅、銅、鉆、錫等。三、 生物性指標(biāo)（1） 細(xì)菌總數(shù)水中細(xì)菌總數(shù)反映了水體受細(xì)菌污染的程度。細(xì)菌總數(shù)不能說明污染的來源，必須結(jié)合大腸菌群數(shù)來判斷水體污染的來源和安全程度。（2） 大腸菌群水是傳播腸道疾病的一種重要媒介，而大腸菌群被視為最基本的糞便傳染指示菌群。大腸菌群的值可表明水樣被糞便污染的程度，間接表明有腸道病菌（傷寒、痢疾、霍亂等）存在的可能性。

水體污染對人體健康的影響。?引起急性和慢性中毒。水體受有毒有害化學(xué)物質(zhì)污染后，通過飲水或食物鏈便可能造成中毒。著名的水俁病、痛痛病是由水體污染引起的。?致癌作用。某些有致癌作用的化學(xué)物質(zhì)如砷、格、鎳、鈹、苯胺、苯并（a）芘和其他多環(huán)芳烴、鹵代烴污染水體后，可被懸浮物、底泥吸附，也可在水生生物體內(nèi)積累，長期飲用含有這類物質(zhì)的水，或食用體內(nèi)蓄積有這類物質(zhì)的生物（如魚類）就可能誘發(fā)癌癥。?發(fā)生以水為媒介的傳染病。人畜糞便等生物污染物污染水體，可能引起細(xì)菌性腸道傳染病如傷寒、痢疾、腸炎、霍亂等；腸道內(nèi)常見病毒如脊髓灰質(zhì)類病毒、柯薩奇病毒、傳染性肝炎病毒等，皆可通過水體污染引起相應(yīng)的傳染病。1989年上海的〃甲肝事件〃，就是由水體污染引起的。在發(fā)展中國家，每年約有6000萬人死于腹瀉，其中大部分是兒童。?間接影響。水體污染后，?？梢鹚母泄傩誀類夯缒承┪廴疚镌谝欢舛认?，對人的健康雖無直接危害，但可使水發(fā)生異臭、異色，呈現(xiàn)泡沫和油膜等，妨礙水體的正常利用。銅、鋅、鎳等物質(zhì)在一定濃度下能抑制微生物的生長和繁殖，從而影響水中有機(jī)物的分解和生物氧化，使水體自凈能力下降，影響水體的衛(wèi)生狀況。工業(yè)廢水對環(huán)境的污染1、 含無毒物質(zhì)的有機(jī)廢水和無機(jī)廢水的污染。有些污染物質(zhì)本身雖無毒性，但由于量大或濃度高而對水體有害。例如排入水體的有機(jī)物，超過允許量時(shí)，水體會出現(xiàn)厭氧腐敗現(xiàn)象；2、 含有毒物質(zhì)的有機(jī)廢水和無機(jī)廢水的污染。例如含氤、酚等急性有毒物質(zhì)、重金屬等慢性有毒物質(zhì)及致癌物質(zhì)等造成的污染。3、 含有大量不溶性懸浮物廢水的污染。例如，紙漿、纖維工業(yè)等的纖維素，選煤、選礦等排放的微細(xì)粉塵，陶瓷、采石工業(yè)排出的灰砂等。4、 含油廢水產(chǎn)生的污染。油漂浮在水面既損美觀，又會散出令人厭惡的氣味。燃點(diǎn)低的油類還有引起火災(zāi)的危險(xiǎn)。動植物油脂具有腐敗性，消耗水體中的溶解氧。5、 含高濁度和高色度廢水產(chǎn)生的污染。引起光通量不足，影響生物的生長繁殖。6、 酸性和堿性廢水產(chǎn)生的污染。除對生物有危害作用外，還會損壞設(shè)備和器材。7、 含有氮、磷等工業(yè)廢水產(chǎn)生的污染。對湖泊等封閉性水域，由于含氮、磷物質(zhì)的廢水流入，會使藻類及其他水生生物異常繁殖，使水體產(chǎn)生富營養(yǎng)化。游離二氧化碳測定：（酸堿滴定法）一、 實(shí)驗(yàn)原理：NaOH+CO2一NaHCO3如在水中加入酚酞指示劑進(jìn)行滴定，當(dāng)上述反應(yīng)結(jié)束時(shí)，溶液的pH值為8.3，由無色變?yōu)榈奂t色。注：如果水樣用NaOH滴定時(shí)產(chǎn)生渾濁，可能是由于過高的硬度和鐵、等例子的存在，可在滴定前加如1ml酒石酸鉀鈉。二、 實(shí)驗(yàn)儀器：滴定管一為了不使空氣中CO2進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定管要按圖裝置。250ml具玻璃塞的錐形瓶。三、 試劑：0.1000mol/LNaOH:稱取30g分析純NaOH，溶于50ml蒸餾水中，倒入150ml錐形瓶中，冷卻后用橡皮塞塞緊，靜置4天以上，是碳酸鈉沉淀。輕輕吸取上層清液約7.5ml于1L容量瓶中，用重蒸餾水稀釋至刻度。此溶液的濃度約為0.1mol/L。精確度可用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定，或用已知濃度的HCl溶液滴定。注：如果水樣所含游離二氧化碳低于10mg/l，NaOH溶液應(yīng)稀釋10倍。2.酚酞溶液一稱取0.1g酚酞，溶于50ml95%乙醇內(nèi)，再加入50ml蒸餾水，滴加0.01mol/lNaOH至溶液呈微紅色。3.酒石酸鉀鈉溶液一稱取50g酒石酸鉀鈉溶于蒸餾水，稀釋至100ml。四、 實(shí)驗(yàn)步驟：稱取250ml帶玻璃塞錐形瓶，用虹吸法注入100ml新取來的水樣。為了精確求得結(jié)果，應(yīng)按圖中將水樣通過虹吸法吸入吸管內(nèi)。將虹吸管裝滿之后使最初的第一部分水流掉。然后將虹吸管裝滿水直至上部頂端，將吸管取下吧水樣迅速注入有玻璃塞的錐形瓶內(nèi)，使吸管尖端式中低于瓶內(nèi)水位。加入幾滴酚酞溶液，小心混合均勻。如水樣已經(jīng)生成紅色，就表示水中無游離二氧化碳存在。水樣如果不生成紅色，應(yīng)迅速用滴定管加如NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，蓋好瓶蓋，輕輕震蕩均勻，直至出現(xiàn)淡粉紅色極為終點(diǎn)，5min內(nèi)不褪色為止。記錄結(jié)果。計(jì)算：游離二氧化碳（CO2，mg/l）=[C*V*1000/V（水）]*44化學(xué)需氧量(COD)的測定一、 實(shí)驗(yàn)原理在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重銘酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重銘酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴，根據(jù)用量計(jì)算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量二、 儀器與試劑A儀器回流裝置帶250ml磨口錐形瓶的全玻璃回流裝置加熱裝置：電熱板或變阻電爐50ml酸式滴定管B試劑重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2Cr2O7=0.25mol/L)稱取預(yù)先在120°C烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級純重銘酸鉀12.25g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g鄰二氮菲(C12H8N2H2O)，0.695g硫酸亞鐵(FeSO47H2O)溶于水中，稀釋至100ml，貯存棕色瓶內(nèi)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液【(NH4)2Fe(SO4)26H2Oe0.1mol/L】：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。用前，用重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定硫酸-硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2天，不時(shí)搖動，使其溶解。硫酸汞：結(jié)晶或粉末三、 標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00ml重銘酸鉀溶液于250ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后加入3滴亞鐵靈指示劑(約0.15ml)用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)色至紅褐色即為終點(diǎn)。C _0.2500*10.00LNH4)2Fe"1］一 VC：硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)V：硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(ml)四、 實(shí)驗(yàn)步驟取20.00ml混合均勻的水樣，置250ml磨口錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管從冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸一硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h(至開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí))注：1.對于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣褐試劑，于15mm*150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀測是否變成綠色。如溶液顯綠色，再適當(dāng)減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時(shí)采用的體積。稀釋時(shí)所取費(fèi)用樣量不得少于5ml，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋廢水中氯離子含量超過30mg/l時(shí)，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00ml廢水（或適量廢水稀釋至20.00ml）搖勻。以下操作同上。冷卻后，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。/ ,,）V-V）*C*8*10005.計(jì)算CODO,mg/L）=—0 1 Cr2 V式中，C一硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）V0一滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（ml）V1-滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（ml）V—水樣的體積（ml） 8—氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）注意事項(xiàng)使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg，如取用20.00ml水樣，即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子=10:1（W/W）。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測定水樣取用體積可在10.00-50.00ml范圍之間，但試劑用量及濃度需按下表進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意的結(jié)果水樣體積ml0.2500mol/L重銘酸鉀溶液ml硫酸-硫酸銀溶液ml硫酸汞g硫酸亞鐵銨mol/L滴定前總體積ml10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.250350③對于化學(xué)需氧量小于50m/l的水樣改用0.0250g/l重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時(shí)用0.01mol/l硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液水樣加熱回流后，溶液中重銘酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5為宜用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g，所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/L的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配每次試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其應(yīng)注意其濃度的變化懸浮物的測定懸浮物（總不可濾殘?jiān)┦侵覆荒芡ㄟ^過濾器的固體物，用SS表示⑴原理用中速定量濾紙過濾水樣，截留在濾紙上固體物質(zhì)，經(jīng)過103-105°C烘干后，即為懸浮物⑵儀器天平稱量瓶（內(nèi)徑30-50mm）中速定量濾紙：011cm干燥器⑶步驟將一張經(jīng)蒸餾水洗滌后的中速定量濾紙放在干燥的稱量瓶中，打開瓶蓋，放在103-105C烘干3小時(shí)以上，取出，蓋好瓶蓋，放在干燥器中冷卻30min，稱量，重復(fù)操作，直至恒重為止。兩次稱重不超過0.0005g，即為恒重量取100ml混勻的水樣，通過上面稱至恒重的濾紙過濾，用少量蒸餾水沖洗3-5次，如樣品中含油脂，用10ml石油醚（30-60C）分兩次淋洗殘?jiān)⌒娜∠聻V紙，放入原稱量瓶內(nèi)，打開瓶塞，103-105C烘干4小時(shí)，蓋好瓶蓋，放在干燥器中冷卻30min，稱量，重復(fù)操作，直至恒重為止。⑷計(jì)算/M（A-B）*1000*1000SS（mg/L）= A；總不可濾殘?jiān)?濾紙+稱量瓶重（g）B：濾紙+稱量瓶重（g）V：水樣體積（ml）氨氮的測定⑴概述水中氨氮主要來自生活污水，某些工業(yè)廢水和農(nóng)田排水。氨氮含量較高，對魚類可呈毒害作用。氨氮的測定方法，通常有納氏試劑比色法、苯酚一次氯酸鹽比色法和電極法等⑵原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合勿，此顏色在較寬的波長范圍內(nèi)具強(qiáng)烈吸收，通常用420nm波長。該法最低檢出濃度為0.025mg/L，測定上限為2mg/L⑶儀器和試劑A儀器①分光光度計(jì)②比色管：100ml和50mlB試劑無氨水水樣稀釋及試劑配制均為無氨水每升蒸餾水加0.1ml硫酸，重蒸餾，棄去50ml初整流，密塞保存使蒸餾水通過離子交換數(shù)值10%（m/V）硫酸鋅溶液稱取10g硫酸鋅溶于水中，稀釋至100ml，儲于聚乙烯瓶中25%氫氧化鈉溶液稱取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至100ml，儲于聚乙烯瓶中納氏試劑：稱取20g碘化鉀溶于25ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯