實(shí)驗(yàn)報(bào)告-室溫固相化學(xué)反應(yīng)制備ZnO-

湖南大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程實(shí)驗(yàn)者名稱頁(yè)數(shù)（）專業(yè)年級(jí)、班同組者姓名級(jí)別姓名實(shí)驗(yàn)日期年月日日期署教員簽一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

1.掌握室溫固相化學(xué)反應(yīng)法制備金屬氧化物的原理。

2.了解金屬氧化物的各種制備方法。

二、基本原理固相化學(xué)反應(yīng)能否進(jìn)行,取決于固體反應(yīng)物的結(jié)構(gòu)和熱力學(xué)函數(shù)。所有固相化學(xué)反應(yīng)和溶液中的化學(xué)反應(yīng)一樣,必須遵守?zé)崃W(xué)的限制,即整個(gè)反應(yīng)的吉布斯函數(shù)改變小于零。在滿足熱力學(xué)條件下,固體反應(yīng)物的結(jié)構(gòu)成了固相反應(yīng)進(jìn)行速率的決定性因素。與液相反應(yīng)一樣,固相反應(yīng)的發(fā)生起始于兩個(gè)反應(yīng)物分子的擴(kuò)散接觸,接著發(fā)生化學(xué)作用,其條件在于反應(yīng)的引發(fā)、反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行所必備的條件。室溫下,充分的研磨不僅使反應(yīng)的固體顆粒變小以充分接觸,而且也提供了促使反應(yīng)進(jìn)行的微量引發(fā)熱量。反應(yīng)物混合后一經(jīng)研磨,根據(jù)熱力學(xué)公式自由能變?chǔ)=ΔH-TΔS,固體反應(yīng)中熵變?chǔ)≈0,又因反應(yīng)中的自由能變?chǔ)<0,則反應(yīng)的焓變?chǔ)<0,因此,固相反應(yīng)大多是放熱反應(yīng),這些熱使反應(yīng)物分子相結(jié)合,提供了反應(yīng)中的成核條件,在受熱條件下,原子成核,結(jié)晶,并形成顆粒?？梢?固相反應(yīng)經(jīng)歷四個(gè)階段,即擴(kuò)散、反應(yīng)、成核、生長(zhǎng),但由于各階段進(jìn)行的速率在不同的反應(yīng)體系或同一反應(yīng)體系不同的反應(yīng)條件下不盡相同,使得各個(gè)階段的特征并非清晰可辨。長(zhǎng)期以來,一直認(rèn)為高溫固相反應(yīng)的決定速步是擴(kuò)散和成核生長(zhǎng),原因就是在很高的反應(yīng)溫度下化學(xué)反應(yīng)這一步速度極快,無法成為整個(gè)固相反應(yīng)的控制步驟。在低熱條件下,化學(xué)反應(yīng)這一步可能是速率的控制步。三、實(shí)驗(yàn)器材

1.設(shè)備儀器恒溫干燥箱一臺(tái)程序控溫馬弗爐一臺(tái)電子天平一臺(tái)瑪瑙研缽一只藥勺兩把玻璃器皿若干

2.材料實(shí)驗(yàn)原料：分析純NaOH一瓶ZnSO4一瓶無水乙醇一瓶去離子水若干。

四、實(shí)驗(yàn)步驟及實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象

1、樣品制備

(1).將NaOH和ZnSO4按NaOH:ZnSO4=2:1的摩爾比（其中NaOH5g，ZnSO418g）配料，分別在瑪瑙研缽中研細(xì)，混勻，加入適量的NaCl，充分研磨，研磨時(shí)反應(yīng)體系釋放出熱量使研缽變熱。

(2).把上述處理好的原料，烘干，去離子水洗滌后，在烘箱100℃溫度下再次烘干后，500℃煅燒1h，把煅燒后的樣品研成粉末（粉末成微黃色），裝入樣品袋。(3).清理實(shí)驗(yàn)臺(tái)，清洗實(shí)驗(yàn)器皿,將實(shí)驗(yàn)工作臺(tái)物品復(fù)原。

(4).對(duì)植制備的ZnO樣品粉末進(jìn)行XRD測(cè)試。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析樣品的XRD衍射圖如下圖：樣品的XRD衍射圖的衍射峰位置經(jīng)與ZnO的PDF卡片對(duì)比發(fā)現(xiàn)，兩者吻合相當(dāng)好，且沒有其他的雜質(zhì)的衍射峰，則可判斷制備的ZnO樣品很純凈。

六、思考題

1.試述室溫固相反應(yīng)的原理。答：固相反應(yīng)的發(fā)生起始于兩個(gè)反應(yīng)物分子的擴(kuò)散接觸,接著發(fā)生化學(xué)作用，發(fā)應(yīng)放出的熱使反應(yīng)物分子相結(jié)合,提供了反應(yīng)中的成核條件,在受熱條件下,原子成核,結(jié)晶