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文檔簡介
離子色譜法測定廢氣中硫酸霧耗材選擇及降低空白值方法劉燕;黃維民;吳晴晴;孫學(xué)明;朱霞;張靜;董院生;閻蕾【摘要】通過對不同廠家的玻璃纖維濾筒和玻璃纖維濾膜進(jìn)行預(yù)處理前后空白值檢測實驗,對同一樣品匹配不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行檢測比較,以獲得既能降低空白值又可以提高工作效率、節(jié)約成本的方法.實驗結(jié)果表明玻璃纖維濾筒預(yù)處理前后空白值變化不大,因此無需預(yù)處理,滿足硫酸霧分析標(biāo)準(zhǔn)要求即可使用;玻璃纖維濾膜預(yù)處理效果明顯,空白值大的玻璃纖維濾膜可用實驗用水反復(fù)超聲清洗的方法進(jìn)行預(yù)處理,起到降低空白值、提高工作效率、替代石英濾膜降低成本的目的;在分析環(huán)境空氣和無組織廢氣等低濃度樣品時,應(yīng)選擇低濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線.%Throughtheexperimentsondifferentmanufacturers'fiberglassfiltercartridgeandfiberglassfiltermembranepre-processingtheblankvaluedetection,thesamesamplestomatchdifferentstandardcurvefortesting,inordertothemethodswhichcouldbothreducetheblankvalueandcanimprovetheworkefficiencyandcostsavingswereobtained.Theresultsdemonstratedthatfiberglassfiltercartridgeofpre-processingtheblankvaluechangealittleandthereisnoneedtopre-processing.Fiberglassfiltermembranepre-processedeffectisobviouswiththemethodbyrepeatedlycleaningwiththeexperimentalwatertoreducetheblankvalue.Increaseproductivity,alternativequartzfiltermembranecouldreducecosts.Whenanalyzingtheambientairandlowconcentrationgassample,thelowconcentrationsofstandardcurveshouldbeselected.【期刊名稱】《環(huán)境科技》【年(卷),期】2017(030)004【總頁數(shù)】3頁(P62-64)【關(guān)鍵詞】硫酸霧;降低空白值;耗材選擇;離子色譜【作者】劉燕;黃維民;吳晴晴;孫學(xué)明;朱霞;張靜;董院生;閻蕾【作者單位】蘇州市華測檢測技術(shù)有限公司,江蘇蘇州215134;蘇州市華測檢測技術(shù)有限公司,江蘇蘇州I215134;蘇州市華測檢測技術(shù)有限公司,江蘇蘇州I215134;蘇州市華測檢測技術(shù)有限公司,江蘇蘇州215134;蘇州市華測檢測技術(shù)有限公司,江蘇蘇州215134;蘇州市華測檢測技術(shù)有限公司,江蘇蘇州215134;上海華測品標(biāo)檢測技術(shù)有限公司,上海201204清島市華測檢測技術(shù)有限公司,山東青島266000【正文語種】中文【中圖分類】X80引言硫酸霧[1-2]是一種強(qiáng)烈刺激性的氣體,是人體健康的主要危害源之一,也是形成酸雨的主要來源之一。目前,離子色譜法[3-4]是測定廢氣中硫酸霧的最佳方法,我國關(guān)于廢氣硫酸霧的測定方法已有標(biāo)準(zhǔn)HJ544—2016《固定污染源廢氣硫酸霧的測定離子色譜法》[5],標(biāo)準(zhǔn)中對采集有組織廢氣的濾筒材質(zhì)要求為玻璃纖維濾筒或石英濾筒,玻璃纖維濾筒的空白值若高于檢出限,規(guī)定用實驗用水反復(fù)超聲清洗至電導(dǎo)率值小于0.003S/m;采集無組織廢氣的耗材指定為石英濾膜。在實際工作過程中,因石英濾筒和石英濾膜價格昂貴、玻璃纖維濾筒空白值大影響結(jié)果的準(zhǔn)確性、且用標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法清洗玻璃纖維濾筒前后空白值變化不大等原因而使標(biāo)準(zhǔn)方法的使用受到限制。本研究通過對不同廠家的玻璃纖維濾筒用標(biāo)準(zhǔn)[3]中規(guī)定的預(yù)處理方法進(jìn)行處理,比較處理前后硫酸霧空白值的變化,論證玻璃纖維濾筒清洗的必要性;對不同廠家的玻璃纖維濾膜進(jìn)行預(yù)處理實驗,比較預(yù)處理前后濾膜中硫酸霧空白值的變化,給出如何對玻璃纖維濾膜進(jìn)行預(yù)處理及選擇合格的玻璃纖維濾膜的方法,證明玻璃纖維濾膜可以替代價格昂貴的石英濾膜的可行性;適宜的標(biāo)準(zhǔn)曲線對硫酸霧的檢測結(jié)果(尤其是對樣品空白值、低濃度樣品檢測結(jié)果)有至關(guān)重要的影響,本研究通過配置一條低濃度的曲線與標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的曲線對同一低濃度樣品進(jìn)行比較檢測,證明低濃度樣品匹配低濃度曲線的重要性。1實驗部分1.1主要儀器及試劑離子色譜儀(ICS1100,美國戴安Dionex),色譜柱(AS22,美國戴安Dionex),保護(hù)柱(AG22,美國戴安Dionex),超聲波清洗機(jī)(YQ—1001D,上海易凈超聲波)。碳酸鈉-碳酸氫鈉淋洗液(4.5mmol/L碳酸鈉,1.4mmol/L碳酸氫鈉),多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(質(zhì)量濃度100pg/mL,國家有色金屬及電子材料分析測試中心)。1.2儀器條件流速1.2mL/min,電流31mA,進(jìn)樣體積25pL。1.3樣品分析分析方法同標(biāo)準(zhǔn)HJ544—2016:將濾膜(濾筒)放入250mL具塞磨口錐形瓶中,加入約100mL實驗用水浸沒,瓶口上倒放一玻璃漏斗,放電爐或電熱板上加熱近沸,約30min后取下,冷卻后將浸出液經(jīng)0.45pm水系微孔濾膜過濾至50mL容量瓶中,用適量實驗用水洗滌錐形瓶及樣品殘渣3~4次,洗滌液經(jīng)水系微孔濾膜過濾并入容量瓶中,定容待測。1.4玻璃纖維濾膜前處理方法用實驗用水反復(fù)浸洗濾膜,將濾膜裝入盛有實驗用水的大燒杯(燒杯中1次放入的濾膜數(shù)量不宜過多,1L燒杯放20張左右濾膜),用石蠟封口膜或表面皿蓋好燒杯,放入超聲波清洗器中清洗30min(中間需換水5~6次),然后測定浸泡水的電導(dǎo)率,電導(dǎo)率值應(yīng)小于0.003S/m,否則重復(fù)上述步驟。將洗滌完畢的濾膜置于干燥箱中常溫晾干,干燥后放入濾膜盒中備用。2結(jié)果與討論2.1玻璃纖維濾筒浸洗實驗隨機(jī)抽取2家廠的玻璃纖維濾筒進(jìn)行硫酸根檢測實驗,一半濾筒不進(jìn)行前處理,另一半濾筒用實驗用水反復(fù)浸洗5~6次約30min后,測電導(dǎo)率值小于0.003S/m后檢測。檢測結(jié)果見表1。表1玻璃纖維濾筒處理前后硫酸根結(jié)果mg-L-1序號A廠玻璃纖維濾筒B廠玻璃纖維濾筒P處理前P處理后P處理前P處理后123456平均值方法檢出限結(jié)論0.4290.3600.4090.2880.2840.3180.3480.800合格0.5420.4620.7950.4330.5110.4990.5400.800合格1.8691.4641.7571.6171.5451.7701.6700.800不合格1.0670.8551.0680.9330.9250.8650.9520.800不合格結(jié)果表明,玻璃纖維濾筒清洗前后硫酸根的結(jié)果變化不大,因此玻璃纖維濾筒無需前處理,按硫酸霧分析標(biāo)準(zhǔn)[5]驗收,空白值低于方法檢出限即可使用,不合格的直接棄用。2.2玻璃纖維濾膜浸洗實驗隨機(jī)抽取5家廠的玻璃纖維濾膜和1家廠石英濾膜進(jìn)行硫酸根檢測實驗,一半濾膜不進(jìn)行前處理,另一半濾膜用實驗用水反復(fù)浸洗5~6次約30min后,測電導(dǎo)率值小于0.003S/m后檢測。檢測結(jié)果見表2。表2玻璃纖維濾膜處理前后及未處理石英纖維濾膜硫酸根結(jié)果mg?L-1A廠玻纖濾膜序號C廠玻纖濾膜D廠玻纖濾膜E廠玻纖濾膜F廠玻纖濾膜F廠石英濾膜P處理前P處理后P處理前P處理后P處理前P處理后P處理前P處理后P處理前P處理后P處理前12345678910平均值方法測定下限結(jié)論11.214.213.813.313.813.014.113.613.313.41.2不合格0.4940.3710.3300.2400.2260.2070.4200.2430.2810.2290.3041.2合格41.743.930.942.043.938.435.439.841.241.539.91.2不合格0.4970.6370.4920.6870.6670.3840.4000.7210.6510.4930.5631.2合格30.133.832.234.132.832.330.631.633.432.51.2不合格0.7190.8050.2900.7510.6350.6880.413TOC\o"1-5"\h\z0.7800.3750.392 0.585 1.2合格0.398 0.387 0.310 0.2660.2740.280 ND0.3090.3980.328 0.295 1.2合格0.147 0.165 0.142 0.0740.0580.090 0.1110.1990.2160.199 0.140 1.2合格0.234 0.245 0.232 0.2250.2340.234 0.2950.2350.3250.279 0.254 1.2合格0.291 0.213 0.184 0.1860.2290.113 0.1530.1580.1970.162 0.189 1.2合格0.302 0.291 0.280 0.3170.3510.295 0.3430.2770.2930.381 0.313 1.2合格結(jié)果表明,普通玻璃纖維濾膜須反復(fù)浸洗滿足標(biāo)準(zhǔn)HJ544—2016要求后才可以使用,質(zhì)量較好的玻璃纖維濾膜預(yù)處理前按硫酸霧分析標(biāo)準(zhǔn)HJ544—2016驗收(空白值低于方法測定下限),合格的可直接用于樣品采集。石英濾膜價格較貴(普通玻璃纖維濾膜約0.25元1張,石英濾膜約20元1張),普通濾膜價格便宜但質(zhì)量較差清洗耗費(fèi)大量時間,建議選用質(zhì)量較好的玻璃纖維濾膜用于樣品采集,既能保證滿足標(biāo)準(zhǔn)要求又能節(jié)約成本提高工作效率。2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線優(yōu)化實驗HJ544—2016中給定標(biāo)準(zhǔn)曲線:0,1.00,2.00,5.00,10.0,20.0mg/L。優(yōu)化曲線(針對環(huán)境空氣、無組織廢氣及低濃度工業(yè)廢氣,高濃度的廢氣檢測仍用HJ544—2016中標(biāo)準(zhǔn)曲線):0.05,0.10,0.20,0.50,1.00,2.00mg/L。從檢出限、精密度、加標(biāo)回收等方面對優(yōu)化曲線進(jìn)行驗證;通過對同一樣品進(jìn)行檢測,比較檢測結(jié)果的差別,論證低濃度樣品選擇低濃度曲線的必要性。2.3.1方法檢出限HJ544—2016標(biāo)準(zhǔn)曲線當(dāng)采樣體積為3.0m3(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)),定容體積為50.0mL,進(jìn)樣體積為25pL時,方法檢出限為0.3mg/L;優(yōu)化曲線的方法檢出限經(jīng)驗證為0.008mg/L,可以達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)方法的要求。2.3.2方法精密度HJ544—2016標(biāo)準(zhǔn)曲線石英濾膜實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為1.3%,1.9%,1.0%;用優(yōu)化曲線對同一玻璃纖維濾膜樣品連續(xù)測定6次,得RSD為0.7%(詳見表3),可以達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)方法的要求。表3硫酸根離子精密度測試結(jié)果mg-L-1頻次硫酸根離子1234562.13582.15412.12672.15632.14292.1641RSD/%0.72.3.3加標(biāo)回收率HJ544—2016標(biāo)準(zhǔn)曲線石英濾膜實驗室內(nèi)加標(biāo)回收率分別為99.9%±1.3%,100%±2%,100%±1.2%;對低濃度樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實驗,優(yōu)化曲線測得加標(biāo)回收率為100%,見表4,可以達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)方法的要求。表4硫酸根離子加標(biāo)回收測試結(jié)果樣品質(zhì)量/pg0.4939理論加標(biāo)質(zhì)量/pg0.5000實測加標(biāo)質(zhì)量/pg0.5019加標(biāo)回收率/%1002.3.4樣品檢測結(jié)果同一低濃度樣品用標(biāo)準(zhǔn)曲線和優(yōu)化曲線進(jìn)行檢測,檢測結(jié)果見表5。表5不同曲線條件下測試結(jié)果mg-L-1序號123p(硫酸根)標(biāo)準(zhǔn)曲線0.10260.11690.1067p(硫酸根)優(yōu)化曲線ND0.01400.0031結(jié)果表明,同一低濃度樣品分別用高低2種濃度的曲線(標(biāo)準(zhǔn)曲線和優(yōu)化曲線)進(jìn)行檢測,低濃度曲線檢測的結(jié)果更小,更接近真實樣品濃度。因為低濃度曲線標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的分布更接近被測樣品的濃度,檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性更高。特別是針對環(huán)境空氣等低濃
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