《氨綸長絲試驗(yàn)方法 第10部分：特性黏度》

1氨綸長絲試驗(yàn)方法第10部分：特性黏度警示：使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了氨綸長絲特性黏度的試驗(yàn)方法。本文件適用于可溶于二甲基乙酰胺（DMAC）的氨綸長絲。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T4146（所有部分）紡織品化學(xué)纖維GB/T30514玻璃毛細(xì)管運(yùn)動(dòng)黏度計(jì)規(guī)格和操作說明3術(shù)語和定義GB/T4146（所有部分）界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1相對(duì)黏度relativeviscosity黏度比viscosityratio在相同溫度下聚合物溶液（指定濃度）的黏度η和純?nèi)軇┑酿ざ圈?之比。η0式中：η——聚合物溶液的相對(duì)黏度，無量綱；η——指定濃度的聚合物溶液的黏度，單位為毫帕斯卡?秒（mPa?sη0——純?nèi)軇┑酿ざ?，單位為毫帕斯?秒（mPa?s）。[來源：GB/T4146.3-2011，2.15.13，有修改]3.2增比黏度relativeviscosityincrement黏度比增量viscosityratioincrementηsp聚合物溶液的黏度η相比純?nèi)軇ざ圈?增加的倍數(shù)。2式中：ηsp——聚合物溶液的增比黏度，無量綱；η——指定濃度的聚合物溶液的黏度，單位為毫帕斯卡?秒（mPa?sη0——純?nèi)軇┑酿ざ?，單位為毫帕斯?秒（mPa?sηr——聚合物溶液的相對(duì)黏度，無量綱。[來源：GB/T4146.3—2011，2.15.14，有修改]3.3比濃黏度reducedviscosity黏數(shù)viscositynumberηre聚合物溶液的黏度η相比純?nèi)軇ざ圈?的黏度相對(duì)增加量，即：聚合物溶液的增比黏度ηsp與溶液中聚合物濃度ρ之比。ηre==式中：ηre——比濃黏度η——指定濃度的聚合物溶液的黏度，單位為毫帕斯卡?秒（mPa?sη0——純?nèi)軇┑酿ざ?，單位為毫帕斯?秒（mPa?sp——溶液中聚合物濃度，單位為克每分升（g/dLηsp——聚合物溶液的增比黏度，無量綱；[來源：GB/T4146.3—2011，2.15.15，有修改]3.4比濃對(duì)數(shù)黏度inherentviscosity對(duì)數(shù)黏數(shù)inherentviscosity固有黏度intrinsicviscosity聚合物溶液的相對(duì)黏度ηr的自然對(duì)數(shù)與溶液中聚合物濃度ρ之比。ηin?lnηrln）ηin?=p=p式中：ηin?——比濃對(duì)數(shù)黏度ηr——聚合物溶液的相對(duì)黏度，無量綱；p——聚合物溶液的質(zhì)量濃度，單位為克每分升（g/dLη——指定濃度的聚合物溶液的黏度，單位為毫帕斯卡?秒（mPa?sη0——純?nèi)軇┑酿ざ?，單位為毫帕斯?秒（mPa?s）。[來源：GB/T4146.3—2011，2.15.16，有修改]3.5特性黏度intrinsicviscosity在無限稀釋條件下，比濃黏度ηrp→0p→0η0pFZ/T××××-××××p→0p→0p式中：[η]——聚合物溶液的特性黏度，單位為分升每克（dL/gη——指定濃度的聚合物溶液的黏度，單位為毫帕斯卡?秒（mPa?sη0——純?nèi)軇┑酿ざ?，單位為毫帕斯?秒（mPa?sp——聚合物溶液的質(zhì)量濃度，單位為克每分升（g/dL）。[來源：GB/T4146.3—2011，2.15.17，有修改]4原理文獻(xiàn)1)特性黏度的一點(diǎn)法經(jīng)驗(yàn)方程式：η=×ηr1/9，相對(duì)黏度ηr在1.1～1.5之間且越小，ηr1/9越接近于1。此時(shí)溶液越稀，(lnηr)/p與特性黏度[η越接近，因而用一點(diǎn)法經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算所得特性黏度值也就很接近標(biāo)準(zhǔn)的特性黏度值。本方法基于上述經(jīng)驗(yàn)方程式，在規(guī)定條件下，測定指定濃度的氨綸稀溶液和溶劑通過烏氏黏度計(jì)的流出時(shí)間，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)方程式計(jì)算特性黏度值。5試劑和材料5.1二甲基乙酰胺（DMAC），CAS登錄號(hào)127-19-5，分析純，含水量＜1000ppm。5.2石油醚，CAS登錄號(hào)8032-32-4，分析純。6儀器和工具6.1烏氏黏度計(jì)（烏別洛德黏度計(jì)符合GB/T30514規(guī)定。示意圖，見圖1，毛細(xì)管內(nèi)徑R為0.58mm。也可使用在GB/T30514中列出的其他類型黏度計(jì)，但需保證其測定結(jié)果與規(guī)定的烏氏黏度計(jì)相等。有爭議時(shí)，應(yīng)使用烏氏黏度計(jì)。6.2恒溫水槽，溫度控制（25.00±0.05）℃。6.3分析天平，最小分度值不大于0.1mg。6.4索氏萃取裝置，容積150mL；配恒溫水浴鍋，控溫范圍為室溫～100℃。6.5硬化無灰濾紙，中速。6.6移液管或加液器，100mL，精度0.1mL。6.7砂芯漏斗，70μm～120μm。6.8具塞玻璃瓶或三角瓶或廣口瓶，250mL。6.9磁力攪拌器。6.10計(jì)時(shí)器，精度0.01s。7樣品除油處理如樣品為無油氨綸長絲，無需進(jìn)行除油處理。如樣品為有油氨綸長絲，需按照如下操作進(jìn)行除油處理。稱取約2g氨綸樣品。用硬化無灰濾紙包成圓柱狀，置于索氏萃取器的抽出筒內(nèi)（圓柱高度不超過虹吸管最高處）。用體積至少為索氏萃取器容積1.5倍的石油醚萃取。調(diào)節(jié)恒溫水浴鍋的溫度至萃取1)梁燕,呂桂琴,張軍,楊帆,吳雪梅,單永奎.高分子溶液特性粘度測定的新方法[J].化學(xué)學(xué)報(bào),2007(09):853-8594FZ/T××××-××××液微微沸騰?；亓鞔螖?shù)控制在每小時(shí)6次～8次，總回流時(shí)間不少于2h。用鑷子取出試樣，置于通風(fēng)柜內(nèi)12h以上，待石油醚完全揮發(fā)。8試驗(yàn)步驟8.1準(zhǔn)確稱?。?.11～0.15）g無油或者已經(jīng)第7章除油處理的氨綸樣品，精確至0.1mg，記錄試樣的稱量質(zhì)量m，單位為克(g)，試樣放入具塞玻璃瓶中。標(biāo)引序號(hào)說明：A——下貯器B——懸掛水平線C——計(jì)時(shí)球D——上貯器E——上計(jì)時(shí)標(biāo)線F——下計(jì)時(shí)標(biāo)線G、H——裝液標(biāo)線FZ/T××××-××××L——夾持管M——下通氣管N——上通氣管P——連接管R——工作毛細(xì)管圖1烏氏黏度計(jì)示意圖8.2用移液管或加液器移取100mL二甲基乙酰胺（DMAC）至具塞玻璃瓶中，記錄DMAC溶劑的體積v，單位為分升（dL）。使用磁力攪拌器攪拌至樣品完全溶解，經(jīng)砂芯漏斗過濾后制成待測的氨綸溶液。8.3將同一批次的二甲基乙酰胺（DMAC）加入烏氏黏度計(jì)中，使其液面處于裝液標(biāo)線之間。將烏氏黏度計(jì)安裝在溫度為（25.00±0.05）℃的恒溫水槽內(nèi)，確保其垂直，且上計(jì)時(shí)標(biāo)線低于水浴表面至少30mm。恒溫15min后，測其流經(jīng)時(shí)間，重復(fù)測量3次，極差應(yīng)不大于0.2s，其算術(shù)平均值記錄為溶劑流經(jīng)時(shí)間t0。8.4用待測的氨綸溶液（8.2）潤洗同一根烏氏黏度計(jì)3次后,繼續(xù)加入待測氨綸溶液，使其液面處于裝液標(biāo)線之間。將烏氏黏度計(jì)安裝在溫度為（25.00±0.05）℃的恒溫水槽內(nèi)，確保其垂直，且上計(jì)時(shí)標(biāo)線低于水浴表面至少30mm。恒溫15min后，測其流經(jīng)時(shí)間，重復(fù)測量3次，極差應(yīng)不大于0.2s，其算術(shù)平均值記錄為氨綸溶液流經(jīng)時(shí)間t1。9結(jié)果計(jì)算按公式（1）～公式（3）計(jì)算特性黏度：ηT=………………（1）p=………………（2）η=×ηT1/9…………（3）式中，ηr——氨綸溶液的相對(duì)黏度，無量綱；t1——氨綸溶液流經(jīng)烏氏黏度計(jì)的時(shí)間，單位為秒（st0——溶劑流經(jīng)烏氏黏度計(jì)的時(shí)間，單位為秒（sp——溶液中氨綸的質(zhì)量濃度，單位為克每分升（g/dLm——氨綸樣品的質(zhì)量，單位為克（gv——溶劑的體積，單位為分升（dL[η]——氨綸溶液的特性黏度，單位為分升每克（dL/g）。計(jì)算結(jié)果以兩個(gè)平行試樣測試值的算術(shù)平均值表示，保留三位有效數(shù)字，若平行試樣測試結(jié)果的差值大于0.03dL/g，重新試驗(yàn)。10精密度見附錄A。11試驗(yàn)報(bào)告6FZ/T××××-××××試驗(yàn)報(bào)告至少包括以下信息：a)所使用的標(biāo)準(zhǔn)文件（包括發(fā)布年號(hào)）；b)樣品的名稱、規(guī)格和數(shù)量；c)被選作批量樣品包裝件的號(hào)碼標(biāo)識(shí)；d)實(shí)驗(yàn)室樣品的測試結(jié)果；e)經(jīng)協(xié)商后對(duì)試驗(yàn)步驟的修改提示及其它與本文件不一致的部分；f)觀察到的異?，F(xiàn)象；g)試驗(yàn)人員和日期。7FZ/T××××-××××（資料性）精密度試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果A.1說明對(duì)于有油樣品，由7個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)4個(gè)不同氨綸長絲樣品各進(jìn)行2次重復(fù)測試；對(duì)于無油樣品，由8個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)4個(gè)不同氨綸長絲樣品各進(jìn)行2次重復(fù)測試。測試結(jié)果按照GB/T6379.2《測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法》進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì)，結(jié)果見表A.1。A.2重復(fù)性在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的獨(dú)立測試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于表A.1列出的重復(fù)性限（r以大于重復(fù)性限（r）的情況不