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文檔簡介

層析用硅膠有硅膠G、硅般H、硅膠HF、硅膠HF等不同標(biāo)號(hào),這些分別表示什么?應(yīng)用254363這些硅膠時(shí)應(yīng)分別注意什么?有機(jī)共沉淀劑有哪幾種類型?各有什么特點(diǎn)?在薄層色譜中,影響比移值Rf的因素有哪些?并作簡單的分析和討論。毛細(xì)管電泳有什么優(yōu)點(diǎn)?根據(jù)理論塔板數(shù)和分離度的計(jì)算公式分析影響柱效和分離度的因素有哪些?當(dāng)HgI2溶液中有I-存在肘,形成HgI3-和HgI42-,試推導(dǎo)用有機(jī)溶劑萃取HgI2時(shí),HgI2的分配比和[I-]間的關(guān)系。在pH=4下,濃度為10-5mol/L的M+水溶液200ml,其中有33%的M+以ML形式萃入40ml濃度為10-3mol/LHL的有機(jī)相中,間20OmlM+溶液在pH=6時(shí),用100ml的5X10-4mol/LHL的有機(jī)相萃取,求萃取率。氣相色譜中的保留參數(shù)有哪幾種?影響保留值測定的因素有哪些?已知CaF的Ksp=1.50X10,HF的Ka=3.53X10-4。求O.OlOmol/L的Ca2+和O.OlOmol/L的NaF混合時(shí)(混合后體積不變)。試求Ca2+開始沉淀的pH和Ca2+沉淀完全的pH(沉淀完全指為初始濃度的0.1%)。高效液相色譜儀由 (1) 、 (2) 、 (3) 、 (4) 和(5) 等五大部分組成。按結(jié)合的基團(tuán)不同,離子交換樹脂可分為 (6) 和 (7) 。液液萃取是利用物質(zhì)在 (8) 的兩個(gè)液相中的轉(zhuǎn)移來實(shí)現(xiàn)分離的。對(duì)于含一N:C—C=N—功能團(tuán)的試劑,能與某些金屬離子形成穩(wěn)定的大相對(duì)分子質(zhì)量陽螯合離子,它能與水相中的陰離子以 (9) 的形式萃入有機(jī)溶劑中,而且,有些 (10) 使有機(jī)相顯很深的顏色,從而可用 (11) 測定金屬離子的濃度。按分離原理不同,色譜可分為(12) 、 (13) 、仃4)和仃5) 。一般在使用含胺萃取劑時(shí),伯胺采用 (16)介質(zhì),仲胺、叔胺采用(17)或(18)介質(zhì)薄層層析中的定性用顯色劑主要有 (19)和 (20)兩類。。均勻沉淀和濃溶液沉淀是為了減少 (21)以及改善(22) 而采取的沉淀方法。9?不同離子對(duì)樹脂的親和力大小有如下規(guī)律:(1)在稀溶液中,離子電荷(23),親和力越大;(2)相同電荷時(shí),水合半徑(24) ,親和力越大。含HBO或NaBO的薄層板可用于分離含(25) 的長鏈脂肪酸及其酯等。TOC\o"1-5"\h\z3 4 44 10有機(jī)共沉淀的優(yōu)點(diǎn)是: (26) 、 (27) 、 (28)和(29) 。溶劑的“邊緣效應(yīng)”是指在使用混合溶劑展開劑時(shí),由于(30) 不同,導(dǎo)致極性較弱和沸點(diǎn)較低的溶劑在板的邊緣易揮發(fā),故邊緣部分的展開劑中(31)的比例增大,Rf值大,中間部分的R小。 'f13.硅膠G表示硅膠中加入了粘合劑 Q;硅膠GF表示硅膠中加入了254(33) 。根據(jù)共沉淀機(jī)理不同,無機(jī)共沉淀主要有 (34) 共沉淀和 (35)共沉淀2種類型:有機(jī)共沉淀主要有 (36) 共沉淀、 (37)共沉淀和(38)共沉淀3種類型。在薄層層析中,極性展開劑受空氣濕度影響 (39) ,非極性或弱極性展開劑受空氣濕度影響 (40) 。1.在液相色譜中紫外、熒光、電化學(xué)檢測器屬于 (1) ,而示差折光檢測器屬于(2)。在液固色譜中,選擇流動(dòng)相的基本原則是:極性大的試樣用 (3) 的流動(dòng)相,極性小的則用(4)流動(dòng)相。3.非極性有機(jī)溶劑對(duì)分子組分萃取的欲萃物既溶于 (5)又溶干(6),且不和有機(jī)相(7) ,純粹是由于 (8) 而萃取。TOC\o"1-5"\h\z一般在使用含胺萃取劑時(shí),硫酸介質(zhì)中用(9),在硝酸、鹽酸中用(10) 、 (11)。保留時(shí)間是某組分從進(jìn)樣開始到柱后出現(xiàn) (12) 所需的時(shí)間。速度理論提出了影響動(dòng)力學(xué)過程的四個(gè)因素: (13) 、 (14 、 仃5)和 仃6) 。色譜分析中t(死時(shí)間)反映了(17)所占體積的大小,與(18)無關(guān)。m在分配色譜中,當(dāng)固定液的極性(19)流動(dòng)相的極性時(shí),稱為正相分配;當(dāng)固定液的極性(20)流動(dòng)相的極性時(shí),稱為反相分配。通常紙色譜屬于(21)分配。交換容量是離子交換樹脂的質(zhì)量指標(biāo)之一,它由樹脂的 (22) 決定。10.噪音通常分兩類,一類為(23) ,一類為 (24) ,通常所指的檢測器噪音指的是TOC\o"1-5"\h\z(25) 。紙色譜中固定液為 (26)。薄層層析中的定性用顯色劑主要有 (27) 和(28)兩類。含AgN03薄層板可用于分離碳原子數(shù)相同, (29) 不同的系列化合物。含HB0用紙色譜法分離A、B混合組分得到:R=0.40,R=0.60o已知紙條長度為20cm(即原點(diǎn)到前f(A) f(B)沿的距離),則展開后A,B斑點(diǎn)中心間的距離為(cm}用紙色譜法分離A、B混合組分得到:R=0.40,R=0.60o已知紙條長度為20cm(即原點(diǎn)到前f(A) f(B)沿的距離),則展開后A,B斑點(diǎn)中心間的距離為(cm}。()A.2.0; B.2.5; C.5.0; D.4.0 在氣相色譜法中,用于定量的參數(shù)是()A.保留時(shí)間; B.相對(duì)保留值;C.半峰寬; D.峰面積。 在氣液色譜中,色譜柱使用的上限溫度取決于()A.試樣中沸點(diǎn)最低組分的沸點(diǎn); B.試樣中各組分沸點(diǎn)的平均值;C?固定液的沸點(diǎn); D.固定液的最高使用溫度。 為了檢查氣相色譜儀的整個(gè)流路是否漏氣,比較簡單而快速的方法是打開載氣后()用皂液涂在管路接頭處,觀察是否有肥皂泡出現(xiàn);用手指頭堵死氣路的出口,觀察轉(zhuǎn)子流量計(jì)的浮子是否較快下降到其底部;打開記錄儀,觀察基線是否發(fā)生漂移或不穩(wěn)定;仔細(xì)觀察柱前壓力表的指針是否穩(wěn)定。 在氣相色譜法中,適于用氫火焰離子化檢測器分析的組分是()A.二硫化碳; B.二氧化碳; C.甲烷;D.四氯化硅。用等體積萃取,要求進(jìn)行兩次萃取后,其萃取率大于95%,則其分配比必須大于( )3 4 44 10硅膠吸附劑的活化溫度一般在(31) ,三氧化鋁吸附劑的活化溫度一般在(32)0有機(jī)共沉淀的優(yōu)點(diǎn)是: (33) 、 (34) 、 (35)和(36)。等價(jià)離子的水化半徑愈大,對(duì)離子交換樹脂的親和力愈 (37) 。薄層色譜展開方式主要有 (38) 法和(39)法2種。熱導(dǎo)池檢測器是利用 (40) 之間的熱導(dǎo)系數(shù)的差別而設(shè)計(jì)的。能用pH=9的氨緩沖液分離的混合離子是()Co2+, Ag+; B. Fe3+, Ag+; C. Mn2+, Ag+; D. Cd2+, Ag+。屬于陽離子交換樹脂的是()RNHOH; B.RNHCHOH; C.ROH; D.RN(CH)OH。3 2 3 33TOC\o"1-5"\h\zA.10; B.7; C.3.5; D.2。實(shí)驗(yàn)證明,在六亞甲基四胺(pKb=8.85)緩沖溶液中可使CO2+-A13+混合物實(shí)現(xiàn)沉淀分離完全。此配制的緩沖溶液范圍是()A.7.85?9.85; B.7.85?8.85; C.&85?9.85; D.4.15?6.15。10.在氣液色譜中,為了改變柱子的選擇性,可以進(jìn)行如下哪種操作?( )A.改變固定液的種類; B.改變載氣和固定液的種類;C.改變色譜柱柱溫; D.改變固定液的種類和色譜柱柱溫。能用pH=9氨緩沖液分離的混合離子是()A. Ca2+, Cu2+; B. Ag+, Cu2+; C. Zn2, Cu2+; D.Al2+, Cu2+。判斷含Na+,Zm+,Fe3+,Th4+離子混合液流過陽離子交換樹脂時(shí),最先流出的離子是()A.Th4; B.Fe3+; C.Zn2+; D.Na+。用薄層層析法,以環(huán)己烷一乙酸乙酯為展開劑分離偶氮苯時(shí),測得斑點(diǎn)中心離原點(diǎn)距離為9.5cm,溶劑前沿距離為24.5cm,則其比移值為()A.0.56; B.0.49; C.0.45; D.0.39。在氣相色譜法中,用于定性的參數(shù)是()A.保留時(shí)間; B.分配比; C.半峰寬; D.峰面積。在氣液色譜中,色譜柱使用的下限溫度()應(yīng)該不低于試樣中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn);應(yīng)該不低于試樣中沸點(diǎn)最低組分的沸點(diǎn);應(yīng)該超過固定液的熔點(diǎn);不應(yīng)該超過固定液的熔點(diǎn)。在使用熱導(dǎo)池檢測器時(shí),為了提高檢測器的靈敏度,常使用的載氣為()A.氮?dú)猓?B.氫氣; C.氧氣;D.氦氣。用色譜法進(jìn)行定量分析時(shí),要求混合物中每一個(gè)組分都出峰的是()A.外標(biāo)法; B.內(nèi)標(biāo)法; C.歸一化法;D.內(nèi)加法。用等體積萃取要求一次萃取率大于90%,則分配比必須大于()TOC\o"1-5"\h\zA.50; B.20; C.18; D.9。用硅膠G作薄層色譜法分離間硝基苯胺一偶氮苯混合物時(shí),得到間硝基苯胺的比移值Rf=0.30。已知溶劑前沿距離為18cm,則間硝基苯胺斑點(diǎn)中心距原點(diǎn)距離(血)為() 'A.6.0; B.4.0; C.7.4; D.5.4。下列諸因素中,對(duì)熱導(dǎo)池檢測器靈敏度無影響的因素是( )A.池體的溫度;B.橋路電流;C.金屬熱絲的電阻一溫度系數(shù);D.柱長。用內(nèi)標(biāo)法測定環(huán)氧丙烷中的水分含量。稱取0.0115g甲醇,加到2.2697g試樣中,測得水份和甲醇的色譜峰高分別為148.8和172.3mm。水和甲醇(內(nèi)標(biāo)物)的相對(duì)質(zhì)量校正因子分別為0.55和0.58,試計(jì)算水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。在一色譜圖上,測得各峰的保留時(shí)間如下:組分 空氣 辛烷 壬烷 未知峰t/min 0.6 13.9 17.9 15.4R求未知峰的保留指數(shù)。用上行法紙上層析分離A,B兩物質(zhì)時(shí),得到R(A)=0.32,R()=0.70。欲使A,B兩物質(zhì)分開后,兩f(A) f(B)斑點(diǎn)中心的距離為4.0cm,問層析紙條的長度最少為多少?弱酸HA在水相和有機(jī)相中的分配系數(shù)D=30,HA在水中的解離常數(shù)Ka=2X10-3,假設(shè)A-不被萃取,如果50mL水相用10mL有機(jī)相連續(xù)萃取三次,問在pH=pKa時(shí)萃取百分率為多少?

某一氣相色譜柱在VanDeemter公式中A、B、C值各為0.15cm、0.36cm2?st、4.3X10-2s。試計(jì)算最佳流速及最小塔板高度。測得石油裂解氣的色譜圖(前面四個(gè)組分為經(jīng)過衰減1/4而得到),經(jīng)測定各組分的f值并從色譜圖量出各組分峰面積分別為:出峰次序空氣甲烷二氯化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面積342144.52787725047.3校正因子0.840.741.001.001.05

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