氣體分析 混合氣體組成的測(cè)定 基于單點(diǎn)和兩點(diǎn)校準(zhǔn)的比較法 編制說(shuō)明

《氣體分析混合氣體組成的測(cè)定基于單點(diǎn)和兩點(diǎn)校準(zhǔn)的比較法》（征求意見稿） 2 4 4 4 5 5 5 6（二）國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容 8 8 8 10 10 10 12 13 21 22 23 23 23 （六）與有關(guān)法律、行政法規(guī)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系 24 24 24 （十）其他應(yīng)當(dāng)說(shuō)明的事項(xiàng)................................................25（一）工作簡(jiǎn)況——《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2023年第一批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相分析混合氣體組成的測(cè)定基于單點(diǎn)和兩點(diǎn)校準(zhǔn)的比較法；英文名稱為：Gasanalysis——Thedeterminationofthecomthecompositionofgasmixturesbasedonone-andtwo-pointcalibration（氣體分析）；證方法，解決了現(xiàn)今單點(diǎn)和兩點(diǎn)校準(zhǔn)中存在的的通知（國(guó)辦發(fā)〔2015〕89號(hào)）的要求，應(yīng)加強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)外文版翻譯出版工作。加2017轉(zhuǎn)化為中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)委對(duì)于堅(jiān)持與國(guó)際接軌，統(tǒng)籌引進(jìn)來(lái)與分析校準(zhǔn)方法，有利于指導(dǎo)相關(guān)部門和實(shí)驗(yàn)室規(guī)范氣體分析中的各項(xiàng)校準(zhǔn)工作，3標(biāo)準(zhǔn)起草單位、起草人行了研究，并做出應(yīng)將ISO12963:2017轉(zhuǎn)化為我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的判斷，為保證標(biāo)與《氣體分析混合氣體組成的測(cè)定基于單點(diǎn)和兩點(diǎn)校準(zhǔn)的比較法》相關(guān)的標(biāo)序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)號(hào)標(biāo)準(zhǔn)名稱1GB/T10628-2008（ISO6143,IDT）氣體分析校準(zhǔn)混合氣體組成的測(cè)定和校驗(yàn)比較法2GB/T35860-2018（ISO6141,IDT）氣體分析校準(zhǔn)用混合氣體證書內(nèi)容3GB/T14850-2020（ISO7504,IDT）氣體分析詞匯4GB/T27417-2017合格評(píng)定化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗(yàn)證指南5GB/T27418-2017（ISO/IECGuide98-3,MOD）測(cè)量不確定度評(píng)定和表示6GB/T38677-2020氣體分析測(cè)量過程及結(jié)果校準(zhǔn)技術(shù)要求7GB/T40870-2021氣體分析混合氣體組成數(shù)據(jù)的換算8GB/T41752-2022氣體分析分析偏倚的研究與處理9ISO/IECGuide99Internationalvocabularyofmetrology—Basicandgeneralconceptsandassociatedterms(VIM)JJF1001-2011通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義起草小組參考這些標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容，采用直接翻譯法對(duì)ISO12963:2017進(jìn)行翻譯。本標(biāo)準(zhǔn)ISO標(biāo)準(zhǔn)原文名稱對(duì)應(yīng)的中文名稱為“氣體分析基于單點(diǎn)和兩點(diǎn)校準(zhǔn)常用的三要素的命名方式，因而起草小組參考了相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)GB/T10628-2008意的基礎(chǔ)上，將本標(biāo)準(zhǔn)文件的名稱修改為《氣體分析混合氣體組成的測(cè)定基2021年6月，起草小組各單位在標(biāo)準(zhǔn)草案稿的基礎(chǔ)上分別完成了各自部分的標(biāo)準(zhǔn)翻譯文本初稿。2021年8月，由牽頭起草單位中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院化學(xué)研究所負(fù)責(zé)整合所有標(biāo)準(zhǔn)翻譯，完成了標(biāo)準(zhǔn)草案的編寫委員會(huì)工作平臺(tái)”進(jìn)行了電子投票，應(yīng)投委員97人，實(shí)際投票委員90人，以90文——《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2023年第一批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》正式下達(dá)《氣體分析混合氣體組成的測(cè)定基于氣標(biāo)委秘書處在收到《氣體分析混合氣體組成的測(cè)定基于單點(diǎn)和兩點(diǎn)校（二）國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容NA。表4本標(biāo)準(zhǔn)與ISO12963差異比較表12calibrationfunction3IftheSSDlessthantwotimes...345量過程不確定度評(píng)定氣體樣品組成的最終不確定度。本章最重要的內(nèi)容是第二體進(jìn)行校準(zhǔn)的方法，與ISO6143（GB/T10628,IDT）相對(duì)應(yīng)，ISO6143根據(jù)函1~2個(gè)，因而為“最小數(shù)目”。這里的“校準(zhǔn)方式”對(duì)應(yīng)原文的“measucalibrationdesigns”，直譯為“測(cè)量校準(zhǔn)設(shè)計(jì)”，但是應(yīng)注意“measurement并詢問了，對(duì)方回復(fù)郵件表示此處是用語(yǔ)不規(guī)范，應(yīng)為calibration（來(lái)往郵件見），據(jù)具體場(chǎng)景分類，采用國(guó)內(nèi)通用的習(xí)慣術(shù)語(yǔ)，如“性能評(píng)價(jià)（performance表5第1章涉及的重要術(shù)語(yǔ)1234uncertainty5含義與calibrationgasmixture相同，屬于口語(yǔ)簡(jiǎn)化說(shuō)法，類似國(guó)內(nèi)“校準(zhǔn)氣”這類不規(guī)范的表達(dá)，本文件統(tǒng)一改為完整6常用譯名為“驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)”，本文件指校準(zhǔn)方式（如精確匹配校準(zhǔn)）有使用的前期條件，滿足此前提條件，此校準(zhǔn)方式才可被接受，驗(yàn)收通過，考慮國(guó)內(nèi)用語(yǔ)習(xí)慣，此驗(yàn)收對(duì)象為條款，因而翻譯為“可接受條件”。78表7第4章涉及的重要術(shù)語(yǔ)1performanceevaluation參考JJF1001-2011中9.9“型式評(píng)價(jià)procedure參考JJF1001-2011中4.6“測(cè)量程序23k4量5u(q)6u(Δ)參考JJF1001-2011中7.29“零值uncertaintycontribution直譯為“不確定度貢獻(xiàn)”，但考慮國(guó)內(nèi)用語(yǔ)習(xí)慣，因而替換為相同含義的“不確定度分量（uncertaintyco7x依據(jù)GB3100，物質(zhì)的量（amountof），8Γgoodnessoffit9Δbias表8第5章涉及的重要術(shù)語(yǔ)1bblank2Re所選用的參考標(biāo)準(zhǔn)對(duì)所校準(zhǔn)的含量范圍，配套的一系列參考標(biāo)準(zhǔn)，故此處意譯為“所選用的”。表8第6章涉及的重要術(shù)語(yǔ)123/45直譯為“測(cè)量系統(tǒng)”，但I(xiàn)SO12963中存在草人郵件溝通后，對(duì)方建議統(tǒng)一為analytical6非規(guī)范表達(dá)，類似“measurementcal統(tǒng)一修改為“calibration（校準(zhǔn)）”。7點(diǎn)與多點(diǎn)這兩種比較法，使用了“calibration89本章主要概括介紹了單點(diǎn)和兩點(diǎn)校準(zhǔn)法的主要特點(diǎn)，選用相關(guān)校準(zhǔn)方法的重系統(tǒng)（measuringsystem）這兩個(gè)不同術(shù)語(yǔ)，雖然這兩者本身含義相近，且在本且對(duì)方推薦統(tǒng)一表達(dá)為analysissystem，因而本文件將所有的measuringsystem也翻譯為分析系統(tǒng)。往來(lái)溝通郵件見附件1-2。另外本文多處為了簡(jiǎn)略使用未知樣品組分含量的計(jì)算公式及不確定度評(píng)定表9第8章涉及的重要術(shù)語(yǔ)和翻譯內(nèi)容1234567.3.2步驟C中最后一句“公式（2）適用于滿足公式（1）給出條件時(shí)的非理想的情況”，原文直譯為“非邊界條件（ratherattheedgeofthecondition）的匹配”，即上一句提到的“xs=xr”。實(shí)際上，氣體分析中幾乎不可能出現(xiàn)校準(zhǔn)）：上的優(yōu)勢(shì)無(wú)可比擬。但長(zhǎng)期以來(lái)，國(guó)內(nèi)對(duì)該方式的應(yīng)用都忽視了一個(gè)即應(yīng)先判定是否符合本文件中公式（1）的要求，只有滿足要求的情況下，校準(zhǔn)儀器線性的影響無(wú)法忽略，強(qiáng)行使用此校準(zhǔn)方式會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的偏差。公式（1）37180-2018附錄A動(dòng)態(tài)法制備校準(zhǔn)用混合氣體的穩(wěn)定性核驗(yàn)方法（GB/T定標(biāo)準(zhǔn)。公式（3）是對(duì)公式（2）求導(dǎo)后所得，因?yàn)镾PEM忽略了儀器線性影）：），SPO假設(shè)了分析儀為線性，因而必須考慮儀器非線）：此校準(zhǔn)方式與SPO類似，但校準(zhǔn)曲線并未過原點(diǎn)，而是有零點(diǎn)響應(yīng)值，計(jì)算方式也與SPO類似，但應(yīng)注意，TPB的不確如果產(chǎn)生了明顯響應(yīng)，則TPB校準(zhǔn)方式失效，因?yàn)樵擁憫?yīng)無(wú)法計(jì)量溯源，且不）：兩點(diǎn)校準(zhǔn)與含零點(diǎn)氣的兩點(diǎn)校準(zhǔn)的區(qū)別是將零點(diǎn)氣替換為另一種組分相同析儀器測(cè)量范圍為（0~500）μmol/mol，但所關(guān)注的組分預(yù)期含量范圍僅為（200~250）μmol/mol，此時(shí)沒有必要對(duì)整個(gè)量程內(nèi)氣體組分含品的含量，即此公式為響應(yīng)對(duì)含量的函數(shù)，因而此處的calibra相應(yīng)處表述均為正確的analysisfunction。此處錯(cuò)誤本文件起草人也通過郵件與本章中的公式（5），ISO12963有修正案，本文件轉(zhuǎn)化過程中已納入此修表9第9章涉及的重要術(shù)語(yǔ)和翻譯內(nèi)容123bias4realanalysis(calitrueanalysis(cal理想分析（校準(zhǔn)）56理想的線性分析系統(tǒng)78residual分析點(diǎn)含量與分析函數(shù)上對(duì)應(yīng)點(diǎn)含量擬合值9而且分析系統(tǒng)的性能評(píng)價(jià)應(yīng)在校準(zhǔn)之前就完成，其核心性能參數(shù)就是非線性，而且在目標(biāo)分析范圍內(nèi)不能有拐點(diǎn)。因?yàn)楸?定的最佳擬合參數(shù)。應(yīng)注意，本文件中的“最佳分析函數(shù)”與“理想分析函數(shù)”為編輯性錯(cuò)誤，從下文的StepD相關(guān)語(yǔ)關(guān)于最佳分析函數(shù)g(y)的說(shuō)明：本文件中，g(y)=βiyi，因注意這里的關(guān)于“注：對(duì)于理想的線性分析系統(tǒng)，最大偏差點(diǎn)總會(huì)落在范圍R的上限可接受，那么TPB也適用”這句話的簡(jiǎn)要說(shuō)明：從前文可知偏差，通常存在于上限、下限和局部極值之一，對(duì)于TPC而言，通常對(duì)待測(cè)樣表9第9章涉及的重要術(shù)語(yǔ)和翻譯內(nèi)容12），因?yàn)榇蠹业墓ぷ鞣绞綖樾?zhǔn)后新的校準(zhǔn)參數(shù)34drift56本章主要介紹分析系統(tǒng)穩(wěn)定性測(cè)試方法，即漂移控制試驗(yàn)方法。其基本原理被校組分響應(yīng)測(cè)量結(jié)果重復(fù)性的2.83倍，即不應(yīng)超過其重復(fù)性限。否則分析系統(tǒng)漂移不可接受，應(yīng)重新校準(zhǔn)。漂移受控測(cè)試相關(guān)更多信息可參見GB/T41752-2022《氣體分析分析偏倚的研究與處理》。因而其公式來(lái)源與SPEM的先驗(yàn)判定公式一樣，以公式（16）為例，簡(jiǎn)單變換yi,beforeyi,calib 分母中左邊的u2(yi,calib)為校準(zhǔn)用混合氣體不確定度，對(duì)應(yīng)分子中yi,calib的2(yi,calib)學(xué)上一致，如果滿足編（1）公式的要求，即說(shuō)明兩者一致，因而也證明了公式（16）~公式（18）未對(duì)其中的參數(shù)做說(shuō)明，因?yàn)楣街暗亩温浔菊陆榻B了單點(diǎn)和兩點(diǎn)比較法校準(zhǔn)證書的相關(guān)要求，此部分內(nèi)容比較好理），表9附錄A涉及的重要術(shù)語(yǔ)和翻譯內(nèi)容12本附錄給出了正文中多個(gè)靈敏系數(shù)的展開式不確定度評(píng)定通常非常復(fù)雜，影響因素多，因而在附錄B中給出了簡(jiǎn)化評(píng)估方法，即采用平均偏倚及其不確定度來(lái)代替非線性不確定度，即公式（C.5）。公應(yīng)注意所用單位為國(guó)內(nèi)并不常用的分摩爾每摩分量的方法。根據(jù)附錄所述，TPC方式的最差情況為橢圓函數(shù)，公式（E.1）即（三）試驗(yàn)驗(yàn)證的分析、綜述報(bào)告，技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證，預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益和生態(tài)效益ISO6143中描述的基于多點(diǎn)校準(zhǔn)的比較法原則上適用于所有校準(zhǔn)用混合氣保使用條件合理。ISO12963目的在于建立和描述基于單點(diǎn)和兩點(diǎn)校準(zhǔn)的比較方較法中由主要影響因素引入的測(cè)量不確定度的評(píng)定、（四）與國(guó)際、國(guó)外同類標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容的比對(duì)情況，或者與測(cè)試的國(guó)外樣品、樣機(jī)的有關(guān)數(shù)據(jù)比對(duì)情況（五）以國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)的起草情況，以及是否合規(guī)引用或者采用國(guó)際國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)，并說(shuō)明未采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的原因文件為基礎(chǔ)的標(biāo)準(zhǔn)化文件起草規(guī)則》的要求，等同采用對(duì)ISO12963:2017。與——更改了規(guī)范性引用文件；——在正文中增加了參考文獻(xiàn)的引用序號(hào)；——更改了參考文獻(xiàn)；（六）與有關(guān)法律、行政法規(guī)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系（七）重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)方法均參考了相應(yīng)國(guó)際先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)并結(jié)合我國(guó)目前氣體分析水平現(xiàn)狀，滿足國(guó)內(nèi)當(dāng)前和今后一段時(shí)間內(nèi)的需要（八）涉及專利的有關(guān)說(shuō)明（九）實(shí)施國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求，以及組織措施、技術(shù)措施、過渡期和實(shí)施日期的建議等措施建議（十）其他應(yīng)當(dāng)說(shuō)明的事項(xiàng)1-1“measurementcalibration”的準(zhǔn)確含義本文件起草人郵件詢問“measurementcalibration”這一非規(guī)范術(shù)語(yǔ)的準(zhǔn)確含義Adriaan博士回復(fù)，是編輯性問題，請(qǐng)我方翻譯轉(zhuǎn)化時(shí)無(wú)視“measurement”，此處就是“校準(zhǔn)（calibration）”的意思1-2“measuringsystem”與“analyticalsystem”用語(yǔ)統(tǒng)一因ISO12963文本中“measuringsystem”與“analyt