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文檔簡介
食品化學(xué):從化學(xué)角度和分子水平上研究食品的化學(xué)構(gòu)成、構(gòu)造、理化性質(zhì)、營養(yǎng)和安全性質(zhì)以及他們在生產(chǎn)、加工,貯藏和運(yùn)送過程中發(fā)生的變化和這些變化對食品品質(zhì)和安全性影響的科學(xué)。食品化學(xué)研究的內(nèi)容:①確定食品的構(gòu)成、營養(yǎng)價值、安全性和品質(zhì)等重要特性②食品貯藏加工過程中各類化學(xué)和生物化學(xué)反應(yīng)的環(huán)節(jié)和機(jī)制③確定影響食品品質(zhì)和安全性的重要原因④研究化學(xué)反應(yīng)的熱力學(xué)參數(shù)和動力學(xué)行為及其環(huán)境原因的影響。食品化學(xué)分類(按研究內(nèi)容分):①食品營養(yǎng)化學(xué)②食品色素化學(xué)③食品風(fēng)味化學(xué)④食品工藝化學(xué)⑤食品物理化學(xué)⑥食品有害成分化學(xué)食品在貯藏加工中各組分間互相作用對食品品質(zhì)和安全性的不良影響:①質(zhì)地變化:食品組分的溶解性、分散性和持水量減少,食品變硬或變軟②風(fēng)味變化:酸敗,產(chǎn)生蒸煮味或焦糖味及其他異味。③顏色變化:變暗、褪色或出現(xiàn)其他色變④營養(yǎng)價值變化⑤安全性的影響食品分析:對食品中的化學(xué)構(gòu)成以及也許存在的不安全原因的研究和探討食品品質(zhì)和食品衛(wèi)生及其變化的一門學(xué)科。
食品的理化檢查的內(nèi)容(分析檢查內(nèi)容):①食品營養(yǎng)成分的檢查②食品添加劑的檢查③食品中有害、有毒物質(zhì)的檢查④食品新鮮度的檢查⑤摻假食品的檢查食品分析所采用的分析措施:①感官分析法:視覺、嗅覺、味覺、聽覺、觸覺鑒定②理化分析法:物理、化學(xué)、儀器分析法③微生物分析法④酶分析法
水的功能:①食品生物學(xué)方面的功能:是維持生理活動和進(jìn)行新陳代謝不可缺乏的物質(zhì)是體內(nèi)化學(xué)介質(zhì)、化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)物和產(chǎn)物,使生物化學(xué)反應(yīng)順利進(jìn)行是營養(yǎng)物質(zhì)和代謝載體比熱大,熱容量大,可調(diào)整體溫可對體內(nèi)的機(jī)械摩擦產(chǎn)生潤滑,減少損傷
②水在食品工藝學(xué)方面的功能:水溶解及分散蛋白質(zhì)、淀粉,形成溶液或凝膠。影響食品的新鮮度、硬度、風(fēng)味、流動性、色澤、耐貯性和加工適應(yīng)性水是微生物繁殖的必需條件水起著膨潤、浸透、均勻化等功能自由水(體相水、游離水、吸濕水):食品中與非水成分有較弱作用或基本無作用的水,這部分水靠毛細(xì)管力維系。
結(jié)合水:存在于食品中的與非水成分通過氫鍵結(jié)合的水,是食品中與非水成分結(jié)合的最牢固的水。
結(jié)合水的分類:①單分子層水:與食品中非水成分的強(qiáng)極性集團(tuán)如羧基、氨基、羥基等直接以氫鍵結(jié)合的第一種水分子層。②多分子層水:單分子層水之外的幾種水分子層包括的水,這部分水占據(jù)單分子覆蓋層旁邊未覆蓋的非水物表面位置以及單分子覆蓋層外位置。自由水與結(jié)合水的區(qū)別:自由水結(jié)合水①可作為溶劑①不可②可被微生物運(yùn)用②不可③0℃下會結(jié)冰③冰點(diǎn)達(dá)-40℃,沸點(diǎn)105℃水分活度:表達(dá)食品中水分的有效濃度,在物理化學(xué)上是指食品的水分蒸氣壓與相似溫度下純水的蒸汽壓之比。水分活度(Aw)與溫度的關(guān)系:①含水量相似,溫度越高,Aw越大②冰點(diǎn):a、高于冰點(diǎn),Aw與食品構(gòu)成(重要原因)及溫度有關(guān)b、低于冰點(diǎn),Aw僅與溫度有關(guān)③冰點(diǎn)上下,Aw對食品穩(wěn)定性影響不一樣水分活度(Aw)與食品穩(wěn)定性:①微生物的活動:隨Aw值的增大,微生物的生長速度迅速增長,到達(dá)生長速度最大值后略有下降。Aw大的食品易受微生物感染,穩(wěn)定性差②酶促反應(yīng):Aw很低其速度很慢,Aw>0.35,Aw繼續(xù)提高,其速度迅速提高③脂質(zhì)氧化作用:脂類氧化在Aw極低時保持較高的氧化速率,伴隨Aw的增長氧化速度減少,直到Aw靠近MSI的Ⅰ和Ⅱ區(qū)的邊界;深入加水,氧化速度又增長,直到Aw靠近MSI的Ⅱ和Ⅲ區(qū)的邊界;深入加水至Ⅲ區(qū)后,反應(yīng)物和催化劑被稀釋,繼續(xù)加水則體現(xiàn)為氧化阻滯④美拉德反應(yīng)和維生素B1分解的速度在Aw到達(dá)中等至較高時展現(xiàn)最高16、等溫吸濕曲線(MSI):在恒定溫度下,使食品吸濕或干燥,所得到的水分活度與含水量關(guān)系的曲線。17、等溫吸濕曲線的辨別及其與食品穩(wěn)定性的關(guān)系:①I區(qū):Aw=0~0.25,水分含量0~0.07g/g干物質(zhì)。等溫吸濕曲線開始時稍陡的一段。食品中的水是與食品中非水組分緊密結(jié)合的水,不能做溶劑,-40℃以上不結(jié)冰,與食品腐敗無關(guān)。②Ⅱ區(qū):Aw=0.25~0.80,水分含量為0.07~0.32g/g干物質(zhì)。等溫吸濕曲線中較為平坦的一段。這部分水重要通過氫鍵與相鄰的水分子和溶質(zhì)結(jié)合,實(shí)際是多分子層水,將起到膨潤和部分溶解的作用,加速化學(xué)反應(yīng)速度,與腐敗無關(guān)。③Ⅲ區(qū):Aw=0.80~0.99,水分含量>0.4g/g干物質(zhì)。等溫吸濕曲線中最陡的一段,也是體現(xiàn)吸濕性最強(qiáng)烈的區(qū)段。水與非水組分間的結(jié)合力極弱,易蒸發(fā),可做溶劑,可結(jié)冰,許多方面與純水相似,是微生物生長繁殖與進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的合適環(huán)境。糖類化合物:是多羥基的醛類和多羥基的酮類化合物及其縮合物和某些衍生物的總稱。糖類化合物分類:單糖、寡糖、多糖環(huán)狀糊精:是由6-8單位α-D-吡喃葡萄糖基,通過α-1,4糖苷鍵,首尾相連形成的環(huán)狀低聚物。單糖和低聚糖的性質(zhì):①物理:甜度、溶解度、結(jié)晶性、吸濕和保濕性、滲透壓、粘度、冰點(diǎn)減少、抗氧化性②化學(xué):水解反應(yīng)—轉(zhuǎn)化糖的形成、與堿和酸的作用、氧化和還原反應(yīng)美拉德反應(yīng):甘氨酸和葡萄糖的混合液在一起加熱時會形成褐色的所謂“類黑色素”,被稱為美拉德反應(yīng)。包括其他氨基化合物和羰基化合物之間的類似反應(yīng)。影響
美拉德反應(yīng)的原因:①溫度:升溫易褐變②水分:需要一定水分(中等)③金屬離子:Cu與Fe增進(jìn)褐變④SO2和亞硫酸鹽可克制褐變⑤pH在4—9,pH上升,褐變速度↑;pH≤4,褐變反應(yīng)程度較輕微;pH在7.8—9.2,褐變較嚴(yán)重⑥糖的種類及含量:a.五碳糖>六碳糖
b.單糖>雙糖
c.還原糖含量與褐變成正比美拉德反應(yīng)在食品中的應(yīng)用及對食品品質(zhì)的影響:①食品中應(yīng)用:當(dāng)還原糖痛氨基酸、蛋白質(zhì)或其他含氮化合物一起加熱時產(chǎn)生美拉德褐變產(chǎn)品,包括可溶性和不溶性的聚合物當(dāng)還原糖與牛奶蛋白質(zhì)反應(yīng)時,美拉德反應(yīng)產(chǎn)生乳脂糖、太妃糖和奶糖的風(fēng)味②對食品品質(zhì)的影響:導(dǎo)致氨基酸和營養(yǎng)成分的損失,產(chǎn)生有毒的致突變的化合物;還可產(chǎn)生許多風(fēng)味和顏色焦糖化反應(yīng):在沒有氨基化合物存在的條件下,將糖和糖漿直接加熱熔融,在溫度超過100℃時,糖分解變化形成黑褐色的焦糖,稱為焦糖化反應(yīng)。影響淀粉水解反應(yīng):①淀粉的種類:不一樣淀粉的可水解難易程度不一樣樣②淀粉的形態(tài):無定性的淀粉比結(jié)晶態(tài)的淀粉輕易被水解③淀粉的化學(xué)構(gòu)造:直鏈淀粉比支鏈淀粉易于水解④催化劑:在相似濃度下,催化由強(qiáng)到弱:鹽酸>硫酸>草酸。
淀粉的糊化:生淀粉在水中加熱至膠束構(gòu)造所有瓦解,淀粉分子形成單分子,并為水所包圍而成為溶液狀態(tài)。
影響淀粉糊化的原因:①淀粉的種類②顆粒大?、蹨囟娶芩只疃娶莸矸壑衅渌泊嫖镔|(zhì)⑥PH等家庭煮稀飯時加少許堿:淀粉糊化的本質(zhì)是淀粉分子中有序及無序(晶質(zhì)與非晶質(zhì))態(tài)的淀粉分子間的氫鍵斷開,分散在水中形成膠體溶液。因此不僅加熱可使其糊化,強(qiáng)的氫鍵切斷試劑或溶液如堿液雖然在常溫下也可使淀粉糊化。淀粉的老化:通過糊化后的淀粉在溫室或低于室溫的條件下放置后,溶液變得不透明甚至凝結(jié)而沉淀,這種現(xiàn)象稱為淀粉的老化。
31、影響淀粉老化的原因①淀粉的種類:直鏈比支鏈淀粉更易老化②食品的含水量:30~60%時易老化,<10%或含水量過高都不易老化③酸度:偏酸或偏堿淀粉都不易老化④溫度:2~4℃最易老化,>60℃或<-20℃都不易老化同質(zhì)多晶:同一種物質(zhì)具有不一樣的晶體形態(tài),稱同質(zhì)多晶現(xiàn)象;化學(xué)構(gòu)成相似而晶體構(gòu)造不一樣的一類化合物則稱同質(zhì)多晶體,他們在較高溫度融化時可生成相似液相。
影響油脂晶型的原因:①油脂分子的構(gòu)造:單純?;视王ヒ仔纬煞€(wěn)定的β型晶體,混合?;视王ヒ仔纬煞€(wěn)定的β’型晶體②油脂的來源:豆油、花生油、橄欖油易形成β型;椰子油、可可脂、菜籽油、牛脂、改性豬油易形成β’型③油脂的加工工藝:熔融狀態(tài)的油脂冷卻時的溫度和速度將對油脂的晶型產(chǎn)生明顯影響脂質(zhì)的分類:①物理狀態(tài):脂肪、油②脂肪酸構(gòu)成:單純或混合?;廷蹃碓矗喝橹?、植物脂、動物脂、海產(chǎn)品動物油、微生物油脂④化學(xué)構(gòu)造:簡樸脂、復(fù)合脂、衍生脂⑤不飽和程度:干性油、半干性油、不干性油必需脂肪酸:人體自身不能合成,必須由食物供應(yīng)。亞油酸和亞麻酸。脂肪的塑性:在一定壓力下體現(xiàn)固體脂肪所具有的抗變形能力。脂肪的起酥性:在面團(tuán)調(diào)制過程中加入塑性油脂,使烘烤面制品的質(zhì)地變得酥脆。具有這功能的油脂稱為酥油。影響脂肪稠度的原因:①脂肪中固體組分的比例:固體含量高硬度大②晶體數(shù)目、大小和種類:含大量小結(jié)晶的比含少許粗大結(jié)晶形成的脂肪硬度更大③溫度④充氣⑤液體的粘度:溫度引起的稠度變化與熔化物的粘度變化有關(guān)⑥機(jī)械作用:劇烈振蕩,脂肪可逆地變?nèi)彳浻椭挠托裕褐敢后w油形成潤滑薄膜的能力。油脂的粘性:重要指油脂的粘連程度,用粘度表達(dá)。影響乳狀液穩(wěn)定的原因:①界面張力(重要原因)②持續(xù)相粘度③離子表面活性劑④大分子物質(zhì)的穩(wěn)定作用油脂對淀粉糊化和老化的影響:①油脂在淀粉顆粒或糊化淀粉上形成一層薄膜②在未糊化的淀粉顆粒上形成薄膜,使淀粉顆粒難以與水直接接觸,致糊化溫度提高③在已經(jīng)糊化的淀粉中加油脂(或乳化劑),油脂分子與淀粉分子形成復(fù)合物,阻滯淀粉分子間締合,而延緩淀粉老化。油脂的水解:油脂水解成甘油和脂肪酸的過程。皂化反應(yīng):油脂在堿的作用下完全水解生成甘油和脂肪酸鹽的反應(yīng)。油脂的氧化:包括氫過氧化物及其聚合物的形成,分解形成蛤味的小分子化合物兩個過程。氫過氧化物的形成途徑:自動氧化、光氧化、酶促氧化。影響油脂氧化的原因:①脂肪酸的構(gòu)成②溫度③氧氣④水分活度⑤光和射線⑥助氧化劑油脂酸敗的類型:水解型、酮型、氧化型酸敗油脂氫化:三酰基甘油的不飽和脂肪酸雙鍵與氫發(fā)生加成反應(yīng)的過程。酯互換:酯和酸、酯和醇或酯和酯之間發(fā)生的?;Q反應(yīng)蛋白質(zhì):有20種左右L型α—氨基酸通過肽鍵構(gòu)成并具有穩(wěn)定的構(gòu)象和生物學(xué)功能的一類復(fù)雜高分子含氮化合物。蛋白質(zhì)分類:①分子構(gòu)成:簡樸、結(jié)合蛋白質(zhì)②空間形狀:纖維蛋白、球蛋白③功能性質(zhì):構(gòu)造蛋白、生物活性蛋白、食品蛋白氨基酸的等電點(diǎn):當(dāng)調(diào)整氨基酸溶液的pH值,使氨基酸分子上的氨基和羧基的解離度完全相等時,即氨基酸所帶凈電荷為零,此時,氨基酸所處溶液的pH值稱為該氨基酸的等電點(diǎn)。氨基酸的物理性質(zhì):①溶于水、強(qiáng)酸及強(qiáng)堿,不溶或微溶于乙醇,不溶于乙醚②熔點(diǎn)比對應(yīng)的羧酸或胺高,在200~300℃③芳香族氨基酸有紫外吸取能力④具有旋光性蛋白質(zhì)的功能性質(zhì):凝膠性、粘彈性、起泡性和乳化性等影響乳化作用的原因:①蛋白質(zhì)溶解度在25%—80%范圍和乳化容量或乳狀液穩(wěn)定性之間一般存在正有關(guān)②pH影響蛋白質(zhì)的乳化性質(zhì)。③加熱一般可以減少被界面吸附的蛋白質(zhì)膜的黏度和剛性,成果使乳狀液穩(wěn)定性減少。④添加小分子表面活性劑,一般對依托蛋白質(zhì)穩(wěn)定的乳狀液的穩(wěn)定性不利,由于他們會減少蛋白質(zhì)膜的硬性,使蛋白質(zhì)保留在界面的能力減弱。影響泡沫形成和穩(wěn)定的環(huán)境原因:①pH:大多數(shù)食品泡沫在蛋白質(zhì)成分等電點(diǎn)不一樣的PH條件下制成②鹽類:NaCl一般能增大膨脹量和減少泡沫穩(wěn)定性,二價陽離子能與蛋白質(zhì)的羧基生成橋鍵,提高泡沫穩(wěn)定性③糖類:克制泡沫膨脹,提高穩(wěn)定性。④脂類:蛋白質(zhì)被低濃度脂類污染時,嚴(yán)重?fù)p害起泡性能⑤蛋白質(zhì)濃度:蛋白質(zhì)濃度越高,泡沫越牢固。⑥溫度:蛋白質(zhì)加熱部分變性,可改善泡沫的起泡性。蛋白質(zhì)風(fēng)味結(jié)合作用及其影響原因:①蛋白質(zhì)的風(fēng)味結(jié)合作用是指蛋白質(zhì)以共價鍵與食品中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)結(jié)合,使食品中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)在貯存以及加工過程中不發(fā)生變化,并在進(jìn)入口腔時完全不失真地釋放出來,從而起到保護(hù)食品風(fēng)味的作用。②影響原因:由于揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)與水合蛋白間是通過疏水互相作用結(jié)合,因此,任何影響蛋白質(zhì)疏水互相作用或表面疏水作用的原因,在變化蛋白質(zhì)構(gòu)象的同步,都會影響風(fēng)味的結(jié)合。水:水可以提高蛋白質(zhì)對極性風(fēng)味化合物的結(jié)合作用,但對非極性風(fēng)味化合物的結(jié)合沒有影響鹽:鹽溶類鹽可減少蛋白質(zhì)的風(fēng)味結(jié)合作用,而鹽析類鹽可提高風(fēng)味結(jié)合作用水解作用:蛋白質(zhì)水解后其風(fēng)味結(jié)合作用嚴(yán)重被破壞熱變性:熱變性一般會使蛋白質(zhì)風(fēng)味結(jié)合作用加強(qiáng)其他:脫水處理會減少蛋白質(zhì)的風(fēng)味結(jié)合作用,而脂類的存在能提高風(fēng)味結(jié)合作用蛋白質(zhì)的變性:①指當(dāng)日然蛋白質(zhì)收到物理或化學(xué)原因的影響時,是蛋白質(zhì)分子內(nèi)部的二、三、四級構(gòu)造發(fā)生異常變化,導(dǎo)致生物功能喪失或物理化學(xué)性質(zhì)變化的現(xiàn)象。②常見原因:物理原因(熱作用、高壓、劇烈震蕩、輻射等)和化學(xué)原因(酸、堿、重金屬離子、高濃度鹽、有機(jī)溶劑等)蛋白質(zhì)變性對其構(gòu)造和功能的影響:①失去生物活性②變化對水的結(jié)合能力③理化性質(zhì)變化④生物化學(xué)性質(zhì)變化⑤構(gòu)象發(fā)生變化影響蛋白質(zhì)凝膠形成的原因:①蛋白質(zhì)濃度:濃度越大,越有助于蛋白質(zhì)凝膠形成②蛋白質(zhì)的構(gòu)造:蛋白質(zhì)中二硫鍵含量越高,形成凝膠的強(qiáng)度越高,甚至可形象不可逆凝膠;二硫鍵含量少可形成可逆凝膠③添加物:不一樣的蛋白質(zhì)互相混合,可增進(jìn)凝膠形成④PH:PH在PI附近時易形成凝膠影響面團(tuán)形成的原因:①氧化還原劑:還原劑不利于面團(tuán)形成,氧化劑可增強(qiáng)面團(tuán)的韌性和彈性②面筋含量:含量高的面粉需長時間揉搓,含量低的揉搓時間不能太長③面筋蛋白質(zhì)的種類影響蛋白質(zhì)熱變性的原因:①構(gòu)成蛋白質(zhì)的氨基酸種類:具有較多疏水氨基酸殘基的蛋白質(zhì),對熱的穩(wěn)定性高于親水性的蛋白質(zhì)②溫度的影響:在蛋白質(zhì)分子中極性互相作用超過非極性互相作用,蛋白質(zhì)在凍結(jié)溫度或低于凍結(jié)溫度比在較高溫度時穩(wěn)定③含水量:水能增進(jìn)蛋白質(zhì)的熱變性④鹽和糖:蛋白質(zhì)水溶液中添加鹽和糖可提高熱穩(wěn)定性⑤PH:加酸可加速熱變形的進(jìn)行脫水和干燥對蛋白質(zhì)的影響:①干燥時溫度過高,時間過長,蛋白質(zhì)中結(jié)合水受到破壞,則引起蛋白質(zhì)變性,持水力減少,復(fù)水性減少,硬度增長②干燥時構(gòu)造發(fā)生變化,形成多孔性構(gòu)造,使風(fēng)味,色澤,口感發(fā)生變化③最佳的干燥措施:冷凍真空干燥冷凍和冷藏對蛋白質(zhì)的影響:①采用冷凍或冰凍進(jìn)行食品貯藏,可延緩或防止蛋白質(zhì)腐敗,≤-20℃時,會導(dǎo)致蛋白質(zhì)變形②蛋白質(zhì)凍結(jié)后會引起風(fēng)味性質(zhì)的變化蛋白質(zhì)的水合作用:通過蛋白質(zhì)的肽健,或氨基酸側(cè)鏈同水分子之間的互相作用來實(shí)現(xiàn)的。影響蛋白質(zhì)的水合性質(zhì)的環(huán)境原因:①蛋白質(zhì)的總吸水率隨蛋白質(zhì)濃度的增長而增長②pH的變化影響蛋白質(zhì)分子的解離和凈電荷量,因而可變化蛋白質(zhì)分子間的互相吸引力和排斥力,及其與水締合的能力③蛋白質(zhì)結(jié)合水的能力一般隨溫度升高而減少④離子的種類和濃度對蛋白質(zhì)的吸水性、溶脹和溶解度也有很大影響維生素:①是機(jī)體維持正常功能所必需而在體內(nèi)不能合成或合成量很少,必須由食物供應(yīng)的一組低分子量有機(jī)物質(zhì)②可分為:脂溶性(A、D、E、K等)、水溶性維生素維生素在食品加工和貯存中的變化:①物理化學(xué)變化:氧化反應(yīng)、溶解性、熱分解作用、酶的作用②加工貯藏中維生素?fù)p失的影響原因:原料對食品加工中維生素含量的影響
b、加工前處理的影響
c、洗滌引起的損失d、熱加工速成的維生素?fù)p失e、食品添加劑和化學(xué)成分的影響f、產(chǎn)品貯藏中發(fā)生的維生素?fù)p失礦物質(zhì)的基本性質(zhì):①水溶液中的溶解性②酸堿性③微量元素的氧化還原性④金屬離子間的互相作用
⑤螫合效應(yīng)影響礦物質(zhì)吸取的原因:①化學(xué)形式②溶解度③有無積極吸取機(jī)制④體內(nèi)營養(yǎng)狀態(tài)⑤元素間的互相作用⑥其他,如膳食構(gòu)成,生理狀態(tài)等
影響鐵吸取的原因:①克制吸?。褐参镏心承┧徼F形成不溶性鐵鹽而克制吸取②增進(jìn)吸?。壕S生素C、肉因子、攝入較多的鈣影響鈣吸取的原因:①克制吸?。篴、植酸(或草酸)與鈣形成不溶性的植酸鈣(或草酸鈣)b、脂肪過多c、食物纖維過多d、年齡增長,吸取率減少②增進(jìn)吸?。篴、維生素D(重要原因)b、蛋白質(zhì)充足c、糖類增進(jìn)鈣吸取d、食物中合適的鈣、磷比例e、機(jī)體對鈣的需要量大或膳食中鈣供應(yīng)量高時,可使鈣的吸取和儲備增長礦物質(zhì)在食品加工中的變化:①礦物質(zhì)的損失
a、糧食精加工對礦物質(zhì)含量的影響:谷物是礦物質(zhì)的一種重要來源,在谷物的胚芽和表皮中具有豐富的礦物質(zhì),因此谷物在碾磨時會損失大量礦物質(zhì)。加工精度越高,礦物質(zhì)含量就越低b、預(yù)加工及烹調(diào)的影響:食品加工中,食品原料最初的淋洗,整頓除去下腳料等過程是食品中礦物質(zhì)損失的重要途徑;食品與水接觸,尤其是在烹飪和熱燙過程中,由于礦物質(zhì)溶于水,使大量礦物質(zhì)損失②礦物質(zhì)含量的增長:在加工過程中,由于食品與加工用水、設(shè)備和包裝材料相接觸,使微量元素和礦物質(zhì)能進(jìn)入食品。此外,平常生活中常用的鐵、鋁等容器也會對食品中這些元素的含量產(chǎn)生影響風(fēng)味:指攝入口腔的食物使人的感覺器官,包括味覺、嗅覺、痛覺、觸覺和溫覺等所產(chǎn)生的感覺印象,即食物客觀性使人產(chǎn)生的感覺印象。風(fēng)味物質(zhì)的特點(diǎn):①成分繁多而含量甚微,大多是痕量物質(zhì)②大多數(shù)是非營養(yǎng)物質(zhì)③呈味(嗅)性能與其分子構(gòu)造有高度的特異性關(guān)系④多為敏感而易破壞的熱不穩(wěn)定性物質(zhì)食品的風(fēng)味:一種食品區(qū)別于另一種食品的質(zhì)量特性,是由食品中某些化合物體現(xiàn)出來的。食品中的風(fēng)味物質(zhì)的特點(diǎn):①種類繁多,互相影響②含量甚微,效果明顯③其組分大部分都是構(gòu)造簡樸的小分子量有機(jī)物
④多數(shù)風(fēng)味物質(zhì)易變質(zhì)、易揮發(fā)或不穩(wěn)定
⑤風(fēng)味與風(fēng)味物質(zhì)的分子構(gòu)造缺乏普遍規(guī)律性食品風(fēng)味化學(xué)的研究方向:①風(fēng)味的化學(xué)構(gòu)成和含量,以及質(zhì)量原則與控制
②味覺或嗅覺與呈味或含香物質(zhì)的構(gòu)成及分子構(gòu)造的關(guān)系③提取、濃縮、分離、鑒別和測定天然或人工合成風(fēng)味物質(zhì)的技術(shù)和措施④風(fēng)味物質(zhì)生成途徑和機(jī)理以及人工合成風(fēng)味物質(zhì)的措施⑤風(fēng)味物質(zhì)之間的互相作用和它們各自穩(wěn)定性以及食用的安全性風(fēng)味物質(zhì)提取濃縮措施:蒸餾、溶劑萃取
、冷濃縮
風(fēng)味物質(zhì)常用分析措施①容量法②分光光度法③氣相色譜法④液相色譜法⑤色譜-質(zhì)譜聯(lián)使用方法⑥核磁共振法⑦紅外光譜法感官分析(感官檢查、感官評價):①通過人體的多種感覺器官所具有的感覺、聽覺、嗅覺、味覺和觸覺,結(jié)合平時積累的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),并借助一定的器具對食品的色、香、味、形等質(zhì)量特性和衛(wèi)生狀況做出鑒定和客觀評價的措施。②分析措施:差異檢查、敏感性檢查,標(biāo)度和類別檢查,分析或描述性檢查。味覺:食物在人的口腔內(nèi)對味覺器官化學(xué)感受系統(tǒng)的刺激產(chǎn)生的一種感覺。味的閾值:感受到某種物質(zhì)的味覺所需要的該物質(zhì)的最低濃度影響味覺產(chǎn)生的原因:①呈味物質(zhì)的構(gòu)造②呈味物質(zhì)的水溶性③溫度④物質(zhì)間的互相作用:味的對比現(xiàn)象、相乘作用、消殺作用、變調(diào)作用、疲勞作用味的對比現(xiàn)象:指≥2種呈味物質(zhì)合適調(diào)配,可使某種呈味物質(zhì)的味覺愈加突出的現(xiàn)象味覺重要呈味物質(zhì):①酸:在水溶液中能解離出氫離子的物質(zhì)②甜:AH基團(tuán)+B基團(tuán)+一種疏水集團(tuán)③苦:基團(tuán)(-NO2,-SH,-S-,-S-S-,-SO3H,=C=S),含鈣、鎂和銨的無機(jī)鹽④咸:中性鹽(正負(fù)離子半徑都小的鹽)
嗅覺:揮發(fā)性物質(zhì)刺激鼻腔嗅覺神經(jīng)而在中樞引起的一種感覺。發(fā)酵食品的香氣來源:①原料自身具有的風(fēng)味成分②原料中某些物質(zhì)通過微生物發(fā)酵代謝作用而生成的風(fēng)味成分③在加工制造過程中產(chǎn)生的物質(zhì),以及這些物質(zhì)在后來的儲存加工過程中又新生成的風(fēng)味成分食品中香氣形成的途徑:①生物合成作用②酶直接作用③氧化作用④熱作用⑤發(fā)酵形成⑥通過増香形成。
氣味的穩(wěn)定性:呈香的物質(zhì)在一定的環(huán)境條件下,在一定的介質(zhì)或基質(zhì)中的留存時間程度。
食用香料的分類:①天然:動物香料、植物香料(辛香味香料、植物精油)
②合成:純化學(xué)合成香料、以天然物為基礎(chǔ)的合成香料(濃縮果汁和溜出物、抽提物和酊劑得到的溶液、酶制劑食用香料)食品香氣的控制與增強(qiáng):
①控制作用:酶、微生物的控制作用
②穩(wěn)定和隱蔽作用:形成包括物、物理吸附作用
③增強(qiáng)作用:加入食用香料或香味增長劑。食用香料的調(diào)配:①食用香味料大多數(shù)是調(diào)和香味料,由天然、合成香料以及其他的輔助成分派制而成。
②調(diào)香味:設(shè)計(jì)調(diào)和香味料的配方③調(diào)和:按照配方制造調(diào)和香味料的過程④調(diào)和香味料成分構(gòu)成:主香劑、合香劑
、嬌香劑
、定香劑調(diào)味原理:
①滲透原理
②溶解擴(kuò)散原理
③分解原理
④合成原理
⑤粘附原理多種味感的互相作用:①咸:
a、咸和甜:鹽中加糖,咸↓;糖中加鹽,鹽量與甜味負(fù)有關(guān)b、咸和酸:鹽中加醋酸,咸↑;多量酯酸,咸↓;醋酸中加鹽,鹽量與酸味負(fù)有關(guān)c、咸和苦:鹽中加咖啡,咸↓;咖啡中加鹽,苦↓d、咸和鮮:鹽中加鮮,咸被克制;鮮中加鹽,鮮↑②甜:a、甜和酸:糖中加醋酸,甜↓;醋酸加糖,酸↓
b、甜和苦:糖中加咖啡,甜↓
③酸:a、酸和甜:共存,易發(fā)生消殺作用b、酸和苦:酸中加苦味物質(zhì)等收斂味的物質(zhì),酸↑
④鮮:a、可使咸、酸緩和b、可使苦味減弱c、與甜共存產(chǎn)生復(fù)雜的味感食品加工中風(fēng)味與營養(yǎng)的關(guān)系:
①食品風(fēng)味物質(zhì)(重要是香氣成分)形成的基本途徑,除了一部分是由生物體直接生物合成之外,其他都是通過在貯存和加工過程中的酶促反應(yīng)或非酶反應(yīng)而生成。
②從食品工藝的角度看,食品在加工過程中產(chǎn)生風(fēng)味物質(zhì)的反應(yīng),增長了食品的多樣性和商業(yè)價值等,也有不利的一面,如減少了食品的營養(yǎng)價值、產(chǎn)生不但愿的褐變。食品的感官檢查:是通過人的感覺——味覺、嗅覺、視覺、觸覺,以語言、文字、符號作為分析數(shù)據(jù)對食品的色澤、風(fēng)味、氣味、組織狀態(tài)、硬度等外部特性進(jìn)行評價的措施。
或者說是根據(jù)食品的外部特性(如顏色、氣味等)直接作用于人體感覺器官所引起的反應(yīng)而對食品進(jìn)行檢查的措施。食品的感官檢查的意義:①感官檢查是與儀器分析并行的重要檢測手段②感官檢查在食品生產(chǎn)中的原材料和成品質(zhì)量控制、食品的貯藏和保鮮、新產(chǎn)品開發(fā)、市場調(diào)查等方面具有重要的意義和作用感官檢查的種類:①視覺檢查②嗅覺檢查③味覺檢查④觸覺檢查物理檢測法:根據(jù)食品的相對密度、折射率、旋光度等物理常數(shù)與食品的組分及含量之間的關(guān)系進(jìn)行檢測的措施。密度:物質(zhì)在一定溫度下單位體積的質(zhì)量。
相對密度:①某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積某一溫度下水的質(zhì)量之比②原理:因物質(zhì)熱脹冷縮的性質(zhì),密度和相對密度都隨溫度的變化而變化折光度法的原理:光的反射定律為入射角等于反射角。光的折射定律為無論入射角怎樣變化,入射角正弦與折射角正弦之比,恒等于光在兩種介質(zhì)中的傳播速度之比。運(yùn)用光的反射和折射定律,可通過測定液體中光線的折光度來測定某些物質(zhì)含量。旋光法:應(yīng)用旋光儀測量旋光性物質(zhì)的旋光度以確定其含量的分析措施食品化學(xué)分析:食品衛(wèi)生分析過程中所用的多種化學(xué)分析措施。分為定性和定量兩部分。重量分析法:①將被測組分用一定的措施,從試樣中分離出來,然后根據(jù)被測組分的重量或試樣中其他組分的重量計(jì)算被測組分在試樣中的含量②種類:汽化法、萃取法、沉淀法滴定分析法:①將一種已知精確濃度的試劑溶液即原則溶液滴加到被測物質(zhì)溶液中,直到原則溶液與被測組分按反應(yīng)式化學(xué)計(jì)量關(guān)系恰好反應(yīng)完全為止,根據(jù)原則溶液的用量和濃度,計(jì)算出被測組分含量的一類措施②種類:酸堿滴定法、氧化還原滴定法、沉淀滴定法、絡(luò)合物滴定法儀器分析:①是以測量物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)的參數(shù)來確定其化學(xué)構(gòu)成、含量或構(gòu)造的分析措施②常見種類:光譜分析法、電化學(xué)分析法、色譜法紫外-可見吸光光度法特點(diǎn):①具有較高敏捷度②有一定的精確度③應(yīng)用廣泛④操作簡便、迅速、選擇性好、儀器設(shè)備簡樸紫外-可見吸光光度法原理:①物質(zhì)對光的選擇性吸?。寒?dāng)一束光通過一有色溶液時,某些波長的光被溶液吸取,另某些不被吸取而透過溶液②光的吸取定律,朗伯比爾定律:在一定條件下,物質(zhì)的吸光度與溶液濃度和液層厚度的乘積成正比紫外-可見分光光度計(jì)構(gòu)成:光源、單色器、比色池、檢測器和讀數(shù)指示器原子吸取分光光度法特點(diǎn):①選擇性強(qiáng)②敏捷度高③精確度高,操作簡便④精密度高,分析速度快⑤應(yīng)用范圍廣原子吸取分光光度法原理:①基本理論:運(yùn)用基態(tài)原子對從光源輻射出的待測原子的特性共振線的吸取程度來進(jìn)行分析的。電子從基態(tài)躍遷到能量最低的激發(fā)態(tài)時,要吸取一定波長的光,再躍遷回基態(tài)時,則發(fā)射出同樣波長的光、對應(yīng)的譜線為共振發(fā)刺錢.簡稱共振線。
②原子化過程:待測元素由試樣轉(zhuǎn)入氣相并解離為基態(tài)原子的過程熒光分光光度計(jì)構(gòu)成:激發(fā)光源、單色器、樣品池、檢測器
色譜法的基本環(huán)節(jié):①準(zhǔn)備色譜柱:根據(jù)式樣分析目的選擇好固定相,按操作形式的規(guī)定將固定相制備成色譜床②進(jìn)樣:將處理好的樣品以一定的方式加到固定相的一端
③洗脫:將流動相以一定的速度,運(yùn)載著加在固定相上的樣品,在兩相的相對運(yùn)動中使樣品的各組分彼此分離④分析:搜集從色譜床上分離的各組分,進(jìn)行分析測定氣相色譜儀所采用的基本設(shè)備:氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、放大記錄系統(tǒng)高效液相色譜法突出特點(diǎn):①高壓②高速③高效④高敏捷度高效液相色譜儀的構(gòu)成:輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄和控制系統(tǒng)(高壓泵、梯度洗脫裝置、進(jìn)樣裝量、色譜柱、恒溫器、檢測器)電化學(xué)分析法的長處:①設(shè)備簡樸、操作以便、措施多、應(yīng)用范圍廣②有比很好的敏捷度、精確度與重現(xiàn)性電化學(xué)分析法的分類:電導(dǎo)分析法、電位分析法、庫侖分析法、伏安法應(yīng)用分光光度法應(yīng)注意的問題:①比耳定律是一種只合用于稀溶液的定律②溶液的pH:會影響顯色劑的平衡濃度、被測組分的存在形態(tài)以及配合物的形成③顯色劑量:根據(jù)試驗(yàn)?zāi)康?,確定最佳顯色劑濃度和用量④時間:控制顯色時間⑤掩蔽⑥溫度:一般在室溫下進(jìn)行,有的需調(diào)溫⑦加試劑的次序:以一定的次序加入,防止顯色反應(yīng)不完全或不也許發(fā)生⑧穩(wěn)定性:不穩(wěn)定的要盡快測定;有色化合物應(yīng)避光原子吸取分光光度的定量分析措施:①原則曲線法
②原則加入法
③內(nèi)標(biāo)法
食品微生物檢查:應(yīng)用微生物學(xué)的理論與措施,研究外界環(huán)境和食品中微生物的種類、數(shù)量、性質(zhì)、活動規(guī)律及其對人和動物健康的影響食品微生物檢查的范圍:①生產(chǎn)環(huán)境的檢查②原輔料檢查③食品加工、儲備、銷售諸環(huán)節(jié)的檢查④食品的檢查食品微生物檢查的指標(biāo):①菌落總數(shù)②大腸菌群③致病菌④霉菌及其毒素⑤其他指標(biāo):病毒、寄生蟲等食品微生物檢查的一般程序:①檢查前準(zhǔn)備:
準(zhǔn)備好所需的多種儀器多種玻璃儀器均需刷洗潔凈,包裝,滅菌,冷卻后送無菌室備用準(zhǔn)備好試驗(yàn)所需的多種試劑、藥物,做好培養(yǎng)基,保留,備用d、無菌室滅菌e、檢查人員的工作衣、帽、鞋、口罩等滅菌后備用②樣品的采集與處理③樣品的送檢與檢查:采集好應(yīng)及時送到檢查室,不應(yīng)超過3h
樣品送檢時,必須認(rèn)真填寫申請單,以供檢查人員參照檢查人員接到送檢單后,應(yīng)立即登記,填寫序號,并按檢查規(guī)定,立即將樣品放在冰箱或冰盒中,并積極準(zhǔn)備條件進(jìn)行檢查食品微生物檢查室必須備有專用冰箱寄存樣品,一般陽性樣品發(fā)出匯報(bào)后3天方能處理樣品;進(jìn)口食品的陽性樣品需保留6個月;陰性樣品可及時處理電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法的特點(diǎn):①分析精度高②樣品范圍廣③動態(tài)線性范圍寬④多種元素同步測定⑤定性及半定量分析
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的構(gòu)成:①原子發(fā)射光譜儀:光源、樣品導(dǎo)入系統(tǒng)、光色散系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采構(gòu)成集與處理系統(tǒng)②ICP裝置:高頻發(fā)生器、進(jìn)樣系統(tǒng)、等離子炬管
質(zhì)譜法特點(diǎn):①唯一可以確定分子式的措施②敏捷度高③根據(jù)各類有機(jī)化合物分子的斷裂規(guī)律,質(zhì)譜中分子碎片離子峰提供了有關(guān)有機(jī)化合物構(gòu)造的豐富信息質(zhì)譜儀的構(gòu)成:①進(jìn)樣系統(tǒng)②離子原③質(zhì)量分析器④離子檢測器⑤真空系統(tǒng)⑥電學(xué)系統(tǒng)選擇分析措施應(yīng)考慮的原因和環(huán)節(jié)
:①分析規(guī)定的精確度和精密度
②分析措施的繁簡和速度
③樣品的特性④既有條件
⑤初步確定分析措施
⑥措施評價分析檢查措施的評價:①精密度:指多次平行測定成果互相靠近的程度。測定成果的差異是有偶爾誤差導(dǎo)致的,反應(yīng)測定措施的穩(wěn)定和重現(xiàn)性②精確度③敏捷度對的選擇分析措施的重要性:①為生產(chǎn)和市場監(jiān)管部門提供精確、可靠的分析數(shù)據(jù),以便生產(chǎn)部門對原料質(zhì)量進(jìn)行控制,制定合理的工藝條件,保證生產(chǎn)正常進(jìn)行,以較低的成本生產(chǎn)出符合質(zhì)量和衛(wèi)生原則的產(chǎn)品②市場監(jiān)管部門根據(jù)數(shù)據(jù)對被檢食品的品質(zhì)和質(zhì)量做出對的客觀的判斷和評估,防治質(zhì)量低劣食品危害消費(fèi)者身心健康食品樣品的采集原則:①代表性:食品種類繁多,構(gòu)成不均勻,所含成分的分布不一致,所采樣品應(yīng)是具有高度代表性的平均樣品,否則分析成果無意義②經(jīng)典性:針對污染或懷疑污染的,摻偽或懷疑摻偽的、中毒或懷疑中毒的食品,應(yīng)采集可疑食品,然后送交化驗(yàn)室檢查③適時性:要監(jiān)測的食品隨時間推移而在發(fā)生不停變化,要得到對的結(jié)論就不能坐失良機(jī)食品樣品的采集措施:①包裝固體樣品:可按不一樣批號分別進(jìn)行,對同一批號的樣品采樣數(shù)可按理論公式S=n/2進(jìn)行,S代表采樣次數(shù),n為樣品總數(shù)②非包裝固體樣品
:采集時應(yīng)針看待測項(xiàng)目的規(guī)定和樣品的性狀詳細(xì)看待,必須充足注意代表性。
③液體物料:a、包裝體積不大的:可按n/2確定件數(shù)
b、大桶裝的或散裝的:用虹吸分層取樣食品樣品的制備:①除去非食用部分②除去機(jī)械雜質(zhì)③均勻化處理樣品前處理的目的:①濃縮被測成分,提高測定的精密度和精確度②消除共存組分對測定的干擾③通過生成衍生物等措施,使某些一般難以獲得檢測信號的待測組分轉(zhuǎn)化為具有較高響應(yīng)值的化合物④通過前處理后的樣品更易保留和運(yùn)送⑤除去樣品中對分析儀器有害的組分,延長儀器使用壽命食品樣品的無機(jī)化處理措施:濕消化、干灰化、微波溶樣技術(shù)濕消化操作的注意事項(xiàng)
①采用純凈的、所含雜質(zhì)少的酸及氧化劑,并按與樣品相似的操作做空白試驗(yàn)
②消化瓶內(nèi)可加玻璃珠或瓷片,以防止暴沸③加熱時火力應(yīng)集中于底部④消化時如產(chǎn)生大量泡沫,除迅速減小火力外,可加少許不影響測定的消泡劑⑤消化過程中需補(bǔ)加酸或氧化劑時,先停止加熱,待消化液稍冷后才沿瓶壁緩緩加入濕消化的優(yōu)缺陷:①長處:a、樣品多寡無限制b、簡樸c、輕易添加試劑和樣品d、易于監(jiān)視e、成本低廉②缺陷:a、加熱板消化樣品較慢b、酸易帶入雜質(zhì),有些酸加熱會減弱作用c、揮發(fā)性元素在消化時易損失d、需時時觀測e、酸性氣體對人體有害f、試劑消耗量大g、樣品也許被空中漂浮的微粒污染,微量金屬可滲出h、HCLO4處理不妥可爆炸干灰化法優(yōu)缺陷:①長處:a、空白值較低b、能處理較多樣品c、可提高檢出率d、適應(yīng)范圍廣e、操作簡樸、需要設(shè)備少、省時省力②缺陷:被測組分易揮發(fā)損失、回收率低。
微波溶樣原理:微波能穿透絕緣材料,但遇良導(dǎo)體產(chǎn)生反射作用。介于上述兩者間的介電物質(zhì)則吸取微波。微波能穿透聚四氟乙烯等容器直接作用于消化溶劑和樣品。測定水分的目的:①確定食品中的實(shí)際含水量,為加工和貯藏提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)②為了以全干物質(zhì)為基礎(chǔ)計(jì)算食品中其他組分的含量,以增長其他測定項(xiàng)目的可比性水分測定措施:①直接干燥法②減壓干燥法③蒸餾法④卡爾費(fèi)休氏法⑤微波加熱法⑥水分測定儀直接干燥法:食品中的水分一般指在100℃左右直接干燥的狀況下,所失去物質(zhì)的總量。合用于95~105℃,不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品蛋白質(zhì)的測定措施:凱氏定氮法氨基酸的測定措施:
①化學(xué)分析法:甲醛滴定法、凱氏定氮法
②電化學(xué)分析法
③毛細(xì)管電泳④比色法⑤色譜分析法:紙色譜和薄層色譜法、氣相和液相色譜、高效陰離子互換色譜-積分脈沖安培檢測法⑥其他分析技術(shù)氨基酸自動分析儀法測定游離氨基酸的原理
食品中的蛋白質(zhì)經(jīng)鹽酸水解成游離氨基酸,經(jīng)氨基酸分析儀的離子互換柱分離后,與茚三酮溶液產(chǎn)生顏色反應(yīng),再通過度光光度計(jì)比色測定氨基酸含量脂肪的測定措施:①索氏提取法②酸水解法
③堿性乙醚法④甲醇-氯仿抽提法⑤皂化法脂肪酸的測定措施:①氣相色譜法②堿性滴定法③乙酸銅比色法④硝酸銀絡(luò)合法⑤高效液相色譜法氣相色譜法測定脂肪酸的原理:脂肪酸一般以甘油三酯的形成存在,通過氫氧化鉀甲醇液的甲酯化,生成對應(yīng)的脂肪酸甲酯,用氣象色譜儀可分離并定量分析還原糖的測定措施:
①直接滴定法②高錳酸鉀滴定法③斐林試劑比色法直接滴定法測還原糖的原理及環(huán)節(jié):①原理:樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì)后,在加熱條件下,以次甲基藍(lán)作指示劑,直接滴定標(biāo)定過的堿性酒石酸銅溶液,根據(jù)樣品液消耗體積計(jì)算還原糖量②環(huán)節(jié):a、樣品處理:取適量樣品提取,提取液移入250
mL
容量瓶中,慢慢加入
5
mL乙酸鋅溶液和
5
mL亞鐵氰化鉀溶液,加水定容,混勻,沉淀,靜置
30min,用干燥濾紙過濾,棄初濾液,濾液備用
b、標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液:吸取一定量堿性酒石酸銅甲液和乙液,置于錐形瓶中,加水,加玻璃珠2粒。從滴定管滴加葡萄糖或其他還原糖原則溶液,2min內(nèi)加熱至沸騰,趁熱以每2秒1滴的速度繼續(xù)滴加原則溶液,直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn),記錄消耗原則溶液的總體積。平行操作3次,取其平均值
c、樣品溶液預(yù)測:吸取一定量堿性酒石酸銅甲液及乙液,置于錐形瓶中,加水.加玻璃珠2粒,2min內(nèi)加熱至沸騰,趁熱以先快后慢的速度從滴定管中滴加樣品溶液,并保持溶液沸騰狀態(tài)。待溶液藍(lán)色變淺時,每2秒1滴的速度滴定,直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。記錄樣液消耗體積。
d、樣品溶液測定:吸取一定量堿性酒石酸銅甲液及乙液,置于錐形瓶中,加玻璃珠2粒,從滴定管滴加比預(yù)測體積少1
mL
的樣品溶液置錐形瓶,2min內(nèi)加熱至沸騰,趁沸以每2秒1滴的速度滴定,直至藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn),記錄消耗樣液的體積。同法平行操作3份,取平均值計(jì)算還原糖含量淀粉的測定措施:水解法(酸或酶水解法)、旋光法粗纖維的測定措施:①重量法②容量法③酸性洗滌法④中性洗滌法重量法測粗纖維的環(huán)節(jié):①樣品處理:樣品移入錐形瓶,加入煮沸的硫酸,加熱至微沸,保持體積恒定,維持30min取下錐形瓶,立即用亞麻布過濾后,用沸水洗滌至洗液不呈酸性②測定:用煮沸的1.25%氫氧化鉀溶液,將亞麻布上存留物洗入原瓶中,加熱微沸30min后,取下錐形瓶,立即用亞麻布過濾后,用沸水洗滌,移入已干燥稱量的垂熔坩堝中,抽濾。用熱水充足洗滌后,抽干,再依次用乙醇和乙醚洗滌一次,將坩堝和內(nèi)容物與105℃烘干稱重,反復(fù)操作,直至恒量,移入550℃灰化完全后,置于干燥器內(nèi),冷卻至室溫稱量,所損失的量即為粗纖維量維生素A的測定措施:①比色法②紫外分光光度法③熒光法④高效液相色譜法維生素E的測定措施:①比色法②薄層層析法③熒光法④氣相色譜法⑤高效液相色譜法維生素D測量措施:①比色法②紫外法③熒光法④薄層層析法⑤高效液相色譜法β—胡蘿卜素測定措施:①紙層析法②薄層層析法③柱層析法④分光光度法⑤高效液相色譜法高效液相色譜法測維生素A、E及β—胡蘿卜素原理①維生素A、E:樣品中的維生素A及E皂化提取處理后,將其從不可皂化部分提取至有機(jī)溶劑中。用高效液相色譜C18反相柱將維生素A及E分離,經(jīng)紫外檢測器檢測,并用內(nèi)標(biāo)法定量測定②β—胡蘿卜素:樣品中的β-胡蘿卜素,用石油醚+丙酮混合液提取,經(jīng)三氧化二鋁柱純化,然后用高效液相色譜法測定,以保留時間定性,峰高或峰面積定量維生素B1的測定措施:①熒光分光光度法②熒光目測法③高效液相色譜法硫色素?zé)晒夥y定維生素B1原理及環(huán)節(jié):①原理:硫胺素在堿性鐵氰化鉀溶液中被氧化成硫色素,在紫外線照射下,硫色素發(fā)出藍(lán)色熒光。在給定的條件下,及沒有其他熒光物質(zhì)干擾時,此熒光強(qiáng)度與硫色素量成正比,即與溶液中硫胺素量成正比,從而測定其含量②環(huán)節(jié):a、樣品處理:提取、凈化、氧化b、測定:依次測定樣品空白、原則空白、樣品、原則的熒光強(qiáng)度,根據(jù)原則管熒光強(qiáng)度計(jì)算樣品維生素B1含量維生素B2的測定措施:
①理化定量法:熒光法、分光光度法、高壓液相色譜法②生物定量法:微生物法、動物試驗(yàn)法、酶法熒光法測維生素B2(核黃素)原理:核黃素在440~500nm波長光照射下發(fā)生黃綠色熒光,在稀溶液中其熒光強(qiáng)度與核黃素濃度成正比。在波長525nm下測定其熒光強(qiáng)度。試液再加入低亞硫酸鈉,將核黃素還原成無熒光的物質(zhì),然后再測定試液中殘存熒光雜質(zhì)的熒光強(qiáng)度,兩者之差即為食品中核黃素所產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度維生素C測定措施:①2,4-二硝基苯肼比色法②2,6-二氯靛酚滴定法③熒光法④極譜法⑤電位法⑥高效液相色譜法2,4-二硝基苯肼比色法測維生素C①原理:總抗壞血酸包括還原性、脫氫型和二酮古洛糖酸。樣品中還原型抗壞血酸經(jīng)活性炭氧化為脫氫抗壞血酸,再與2,4-二硝基苯肼作用生成紅色的脎,在硫酸溶液中脎的含量與總抗壞血酸含量成正比,進(jìn)行比色定量②環(huán)節(jié):a、樣品制備:避光。樣品加入草酸溶液定溶,過濾備用b、氧化處理:濾液加入酸處理過的活性炭氧化,濾去初濾液數(shù)毫升,取一定量此氧化提取液,加硫脲溶液,混勻c、測定:三支試管各加入一定量氧化處理后的稀釋液。一種作為空白,其他各加定量2,4—二硝基苯肼,37℃保溫3h取出。空白冷卻至室溫,加入2,4—二硝基苯肼溶液,與所有試管一起放入冰水中冷卻。在冰水中的試管緩慢滴加硫酸,邊加邊搖動。將試管從冰水中取出,室溫放置0.5h,空白調(diào)零,在波長520nm處測定吸光度,運(yùn)用抗壞血酸原則曲線計(jì)算樣品含量葉酸的測定措施:
①比色法②紫外分光光度法③熒光法④薄層層析法⑤放射免疫法⑥化學(xué)發(fā)光法⑦電化學(xué)法⑧高壓液相色譜法⑨微生物法食品中元素前處理措施:①稀釋法②干灰化法(高溫or低溫)③濕消化法(常壓or高壓)④燃燒法⑤水解法(酸or堿or酶)⑥微波消解法元素分析的儀器測定措施:①原子吸取光譜法②電感耦合等離子體發(fā)射光譜法③中子活化分析法④紫外可見分光光度法⑤X射線熒光光譜法⑥電化學(xué)分析法⑦原子熒光光譜分析法⑧分子熒光光譜分析食品中鈣的測定措施
①高錳酸鉀法②EDTA絡(luò)合滴定法③分光光度法④離子選擇電極法⑤離子色譜法⑥電感耦合等離子體發(fā)射光譜法⑦火焰原子吸取分光光度法滴定法測鈣的原理:EDTA是一種氨羧絡(luò)合劑,鈣與氨羧絡(luò)合劑在不一樣的PH值范圍內(nèi)能定量地形成金屬絡(luò)合物,在pH≥12的溶液中,以氨羧絡(luò)合劑EDTA滴定,在到達(dá)當(dāng)量點(diǎn)時,EDTA就自指示劑絡(luò)合物中奪取鈣離子,使溶液展現(xiàn)游離指示劑的顏色(終點(diǎn)),根據(jù)EDTA絡(luò)合劑的消耗量,計(jì)算鈣含量鉀和鈉測定措施:①火焰光度法②原子吸取分光光度法③電感耦合等離子體發(fā)射光譜法④離子色譜法⑤重量法鐵的測定措施
①分光光度法②陽極溶出伏安法③電感耦合等離子體發(fā)射光譜法④原子吸取法原子吸取分光光度法測鐵、鋅、銅、錳、鎂的原理:樣品濕法消化處理后,導(dǎo)入原子吸取分光光度計(jì)中,經(jīng)火焰原子化,鐵、鋅、銅、錳、鎂分別吸取248.3nm、213.8nm、324.8nm、285.2nm、279.5nm的共振線,其吸取量與它們的含量成正比,與原則系列比較即可定量。硒的測定措施:①原子光譜分析法:原子吸取分光光度法、原子發(fā)射光譜法、原子熒光光譜法
②熒光光度法
③活化分析
④電化學(xué)分析法
⑤色譜法:氣相色譜法、高效液相色譜法⑥分光光度法:a、絡(luò)合物分光光度法b、催化動力學(xué)分光光度法c、三元締合物體系
d、萃取光度分析熒光法測定硒原理:樣品經(jīng)混合酸消化后,硒化合物被氧化為無機(jī)硒Se4+,在酸性條件下Se4+與2,3—二氨基萘反應(yīng)生成4,5—苯并苤硒腦,其熒光強(qiáng)度與硒系濃度在一定條件下成正比。然后用環(huán)己烷萃取,在激發(fā)光波長376nm,發(fā)射光波長520nm條件下測熒光強(qiáng)度,計(jì)算樣品中硒含量?;曳郑菏称方?jīng)高溫灼燒后所殘留的無機(jī)物質(zhì)食品中灰分的分類:①總灰分②水溶性灰分③水不溶性灰分④酸溶性灰分⑤酸不溶性灰分總灰分的測定原理
先將樣品的水分去掉,在盡量低的溫度下將樣品小心地加熱炭化和灼燒,除盡有機(jī)質(zhì),稱取殘留的無機(jī)物,即可求出樣品總灰分的含量粗多糖測定措施:①滴定法:堿性酒石酸銅滴定法、間接碘化鉀滴定法②分光光度法:苯酚—硫酸法、蒽酮比色法③高效色譜法堿性酒石酸銅滴定法測定粗多糖原理及環(huán)節(jié):①原理:樣品多糖沉淀物經(jīng)酸水解后,所有轉(zhuǎn)成單糖,在加熱條件下,以亞甲基做指示劑,直接滴定標(biāo)定過的堿性酒石酸銅液,根據(jù)樣品液消耗的體積即可計(jì)算出還原糖含量,然后再乘以換算系數(shù)0.9,計(jì)算多糖含量②環(huán)節(jié):a、樣品處理:?不含淀粉的樣品:90℃熱攪拌,取一定量待測液加乙醇,離心。取沉淀物加濃鹽酸,沸水浴加熱2h,冷卻。用氫氧化鈉將pH調(diào)至6.8—7.2。移入容量瓶定溶。?含淀粉樣品:90℃加熱,糊化,加淀粉酶溶液,乙酸鈉緩沖液,55℃保溫1h。加熱沸騰,加1%葡萄糖酶,轉(zhuǎn)移37℃,淀粉所有酶解。保溫24h再移入蒸發(fā)皿中,濃縮,冷卻,移入容量瓶定溶,過濾。用無水乙醇沉淀多糖,用85%乙醇沉淀2次,中和。b、測定:加堿性酒石酸鈉甲液及乙液,錐形瓶中,從滴定管滴加比預(yù)測樣品溶液體積少1.0ml試樣溶液至錐形瓶。加熱,煮沸,用樣品溶液滴定,待溶液顏色變淺時,控制速度,直溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn),記錄消耗樣液的體積。蒽酮比色法測定粗多糖原理及環(huán)節(jié):①原理:多糖經(jīng)乙醇沉淀分離后,清除其他可溶性糖及雜質(zhì)的干擾,糖與硫酸加熱脫水生成羥甲基呋喃甲醛,再與蒽酮縮合成藍(lán)綠色化合物,其呈色強(qiáng)度與溶液中糖的濃度成正比。在620nm波長下有最大吸取峰,測定吸光度即可計(jì)算粗多糖含量②環(huán)節(jié):a、樣品處理:稱取用無水乙醇沉淀的多糖,用熱水溶解沉淀并稀釋定容,過濾
b、繪制原則曲線:吸取不一樣量的葡萄糖原則液到比色管中,在620nm波長下,試劑空白凋零,測定各管的吸取值繪制原則曲線
c、樣品測定:吸取待測液,加水、蒽酮試劑,混勻,加熱,冷卻后,在620nm波長下測定吸光度值,求出含糖量苯酚—硫酸分光光度法測粗多糖原理及環(huán)節(jié):①原理:食品中相對分子質(zhì)量>1×104的高分子物質(zhì)在80%乙醇溶液中沉淀,與水溶液中單糖和低聚糖分離,用堿性二價銅試劑選擇性地從其他高分子物質(zhì)中沉淀具有葡萄糖構(gòu)造的多糖,用苯酚-硫酸反應(yīng)以碳水化合物形式比色測定其含量,其顯色強(qiáng)度與粗多糖中葡聚糖的含量成正比,以此計(jì)算食品中粗多糖含量②環(huán)節(jié):a、樣品處理
:?樣品提取:樣品加水,加熱,過濾,棄初濾液?沉淀粗多糖:加無水乙醇,混勻,離心,棄上清液。殘?jiān)掖家合礈?,離心后棄上清液,反復(fù)操作,殘?jiān)盟芙獠⒍ㄈ?,混?沉淀葡聚糖:加氫氧化鈉、銅試劑,煮沸,冷卻,離心,棄上清液。殘?jiān)孟礈煲合礈?,離心,棄上清液,反復(fù)3次,用10%硫酸液溶解并轉(zhuǎn)移至瓶中,加水稀釋至刻度,混勻。b、樣品測定:加50g/L苯酚溶液至測定液中,混勻,加濃硫酸,混勻,煮沸,冷卻至室溫,用分光光度計(jì)在485nm波長處測定吸光值,從原則曲線上查出葡聚糖含量低聚糖測定措施:①高效液相色譜法(正相or反相)②氣相色譜法③離子互換色譜法(陰離子or陽離子)④分光光度法高效液相色譜法測定低聚糖原理及環(huán)節(jié):①原理:以乙腈、水作流動相在碳水化合物分析柱上糖的分離次序是先單糖后雙糖,先低聚后多聚,以示差折射檢測器檢測②環(huán)節(jié):a、樣品處理?固體樣品加水,振蕩提取,定容,搖勻,過濾后測定?奶制品加無水乙醇,加熱,過濾,濃縮用水定容至刻度?飲料或口服液,加水稀釋,定容至一定體積。b、測定:吸取樣品處理液和對照樣品溶液,注入高效液相色譜儀分離,待繪制杰出譜圖及色譜參數(shù)后進(jìn)行定量和定性。大豆異黃酮測定措施:①紫外分光光度法②薄層掃描色譜法③高效液相色譜法④色譜—質(zhì)譜法⑤氣相色譜法⑥毛細(xì)管電泳法⑦放射免疫測定法高效液相色譜法測大豆異黃酮原理及環(huán)節(jié)①原理:高效液相色譜法測定大豆異黃酮原理:用85%乙醇作為溶劑,提取樣品中的染料木黃銅和黃豆苷元,以反相高效液相色譜分離,在紫外檢測器260nm條件下檢測其峰面積,以染料木黃酮和黃豆苷元兩項(xiàng)含量之和計(jì)算大豆異黃酮含量②環(huán)節(jié):a、樣品制備:用80%乙醇溶解,振蕩,超聲提取,離心后,取上清液過濾,備用b、測定:吸取原則液和待測液,注入高效液相色譜儀分離,待繪制杰出譜圖及色譜參數(shù)后進(jìn)行定量和定性紫外分光光度法測大豆異黃酮原理及環(huán)節(jié)①原理:大豆異黃酮在紫外光區(qū)有特性吸取,各組分的最大吸取波長相差不大,峰的數(shù)目較少,最大吸取峰周圍的干擾較少??蛇x用大豆異黃酮作為原則,運(yùn)用紫外分光光度法測定大豆總異黃酮含量。②環(huán)節(jié):樣品用95%乙醇溶解后,紫外分光光度法計(jì)259nm波長下測定吸光度,按測定的原則曲線方程計(jì)算含量,并計(jì)算樣品的大豆總黃酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)總黃酮測定措施:①分光光度法②高效液相色譜法③極譜法④近紅外光譜法總黃酮提取措施:①總黃酮的浸出措施②總黃酮化合物的分離措施:a、溶劑萃取法b、鉛鹽沉淀法c、酸堿處理法d、活性碳吸附法e、離子互換法f、聚酰胺吸附法分光光度法測總黃酮原理黃酮類化合物是指2個苯環(huán)通過碳鏈互相聯(lián)結(jié)而成的一系列化合物的總稱。其中的3-羥基、4-羥基、5-羥基、4-碳基或鄰二位酚羥基,在堿性條件下可以與鋁鹽進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)生成紅色的絡(luò)合物。其呈色強(qiáng)度與溶液中黃酮類化合物的含量成正比,以蘆丁為原則品,在510nm波長下比色定量高效液相色譜法測總黃酮原理經(jīng)甲醇加熱回流提取蘆丁,以反相高效液相色譜法分離,在紫外檢測器350nm條件下,以保留時間定性、峰面積定量原花青素含量測定措施:①分光光度法:a、鐵鹽催化法b、Folin-Ciocalteau法c、香草醛法d、鉬酸銨法e、硫酸高鈰銨法f、高鐵鹽-鐵氰化鉀法②流動注射-克制化學(xué)發(fā)光③高效液相色譜法④原子吸取法
香草醛—鹽酸分光光度法測定原花青素原理及環(huán)節(jié):①原理:原花青素在酸性介質(zhì)中與香草醛的酚醛縮合反應(yīng)可生成紅色產(chǎn)物,其呈色強(qiáng)度與樣品中原花青素含量成正比,在500nm波長處有最大吸取峰,測定其吸光度,與原花青素原則品進(jìn)行比較,計(jì)算其含量②環(huán)節(jié):a、樣品制備:?植物材料經(jīng)4倍體積丙酮+水貨甲醇提取,蒸餾清除有機(jī)溶劑,再經(jīng)乙醚洗滌后定容?冰凍干燥的固定原花色素制劑,溶于水成原花色素液b、測定:用錫箔包嚴(yán)試管,一次與比色管中加入用甲醇、香草醛—甲醇和一定體積的濃硫酸,搖勻,避光反應(yīng)一定期間,于500nm波長處測定其吸光度,由原則曲線求原花青素含量食品添加劑:為改善食品品質(zhì)和色、香、味,以及為防腐和加工工藝的需要而加入食品中的化學(xué)合成或天然物質(zhì)食品添加劑的作用:①防止食品腐敗變質(zhì),有助于食品的保藏②維持并提高食品的營養(yǎng)價值,改善食品感官性狀③便于食品加工④滿足特殊需要防腐劑:具有殺滅或克制微生物生長發(fā)育,防止食品腐敗變質(zhì)的一類食品添加劑??煞譃椋核嵝苑栏瘎?;酯型防腐劑;無機(jī)鹽防腐劑;生物防腐劑防腐劑測定措施:氣相色譜法、高效液相色譜法氣相色譜法測防腐劑原理:樣品酸化后,用乙醚提取山梨酸、苯甲酸,用附氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進(jìn)行分離測定,與原則系列比較定量高效液相色譜法測防腐劑原理樣品加溫除去二氧化碳和乙醇,pH調(diào)至近中性,過濾后進(jìn)高效液相色譜儀,經(jīng)反相色譜分離后,根據(jù)保留時間和峰面積進(jìn)行定性和定量甜味劑:賦予食品以甜味的食品添加劑。甜味劑的測定措施:高效液相色譜法、薄層色譜法高效液相色譜法測甜味劑原理樣品加溫除去二氯化碳和乙醇,調(diào)pH至中性,經(jīng)微孔濾膜過濾后直接注入高效液相色譜儀,經(jīng)反相色譜分離后,根據(jù)保留時間和峰面積進(jìn)行定性和定量薄層色譜法測甜味劑原理在酸性條件下,食品中的糖精鈉用乙醚提取、濃縮,薄層色譜分離,顯色后,與原則比較,進(jìn)行定性和半定量測定食品中著色劑(食用色素)是以食品著色和改善食品色澤為目的的食品添加劑人工合成色素(8種)莧菜紅、胭脂紅、新紅、檸檬黃、日落黃、亮藍(lán)、靛藍(lán)、赤蘚紅著色劑測定措施:高效液相色譜法、薄層色譜法高效液相色譜法測著色劑原理食品中人工合成色素用聚酰胺吸附法或用液—液分派法提取,制成水溶液,注入高效液相色譜儀,經(jīng)反相色譜分離,根據(jù)保留時間和峰面積進(jìn)行定性和定量薄層色譜法測著色劑原理水溶性酸性燃料在酸性條件下被聚酰胺吸附,而在堿性條件下解吸附,再用紙色譜法或薄層色譜法進(jìn)行分離后,與原則比較定性和定量抗氧化劑:能制止或延遲食品氧化,以提高食品質(zhì)量的穩(wěn)定性和延長貯存期的食品添加劑抗氧化劑的測定措施:氣相色譜法、薄層色譜法氣相色譜法測抗氧化劑原理用石油醚提取食品中BHT和BHA,通過層析柱與雜質(zhì)分離,用二氯甲烷分次洗脫、濃縮,經(jīng)氣相色譜分離后,用氫火焰離子化檢測器檢測,根據(jù)峰高,與原則比較定量薄層色譜法測抗氧化劑原理用甲醇提取油脂或抗氧化劑,用薄層色譜定性,根據(jù)其在薄層板上顯色后的最低檢出量與原則品最低檢出量比較而概略定量,對高脂肪食品中的BHT、BHA、PG能定性檢出硝酸鹽和亞硝酸鹽①作用機(jī)理:
NaNO3
→(+亞硝酸菌)NaNO2
→(+乳酸)HNO2
→(分解)NO
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(加熱)亞硝基血色原(鮮紅色)②用途:a、良好的呈色作用b、較強(qiáng)的抑菌作用c、增強(qiáng)肉質(zhì)品風(fēng)味的作用有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定措施①波譜法②色譜法:薄層色譜法、氣相色譜法③酶克制法④酶聯(lián)免疫法⑤發(fā)光菌迅速檢測氣相色譜法測有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量①原理:具有機(jī)磷的樣品在富氫焰上燃燒,放射出波長526mm的特性光,通過濾片選擇后,由光電倍增管接受,轉(zhuǎn)換成電信號,經(jīng)微電流放大器放大后記錄,樣品的峰高與原則品相比,計(jì)算出樣品相稱的含量,最低檢出量為0.1~0.25mg②環(huán)節(jié):a、試樣的制備:取糧食樣品經(jīng)粉碎機(jī)粉碎,過20目篩;取水果、蔬菜樣品洗凈、晾干、去掉非可食部分b、提?。杭铀捅?,提取,勻漿液經(jīng)布氏漏斗減壓抽濾。用丙酮和二氯甲烷萃取。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮,加二氯甲烷定溶至刻度c、測定:吸取2~5ul混合原則液及樣品凈化液柱入色譜儀中,以保留時間定性。以試樣的峰高或面積與原則比較定量氣相色譜法測植物性食品中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留①原理:含氮有機(jī)化合物被色譜柱分離后在加熱的堿金屬片的表面產(chǎn)生熱分解,形成CN-,并從被加熱的堿金屬表面放出的原子狀態(tài)的堿金屬于(Rb)接受電子變成(CN-),深入與氫原子結(jié)合,放出電子的堿金屬(Rb)變成正離子,由搜集極搜集,并作為信號電流而被測定。電流信號的大小與含氮化合物的含量成正比。以峰面積及峰高比較定量②環(huán)節(jié):a、提?。悍Q取粉碎糧食或蔬菜樣品,置于具塞錐瓶中,加入無水甲醇、塞緊搖勻提取,然后過濾。將濾液轉(zhuǎn)入分液漏斗中b、凈化:濾液加入石油醚振搖后靜置分層,將下層放入另一分液漏斗中,用甲醇氯化鈉溶液洗滌石油醚層二次,靜止分層后c、濃縮:于盛有樣品凈化液用二氯甲烷依次提取三次,將蒸餾瓶接上減壓濃縮裝置,于水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮將殘存物用二氯甲烷反復(fù)洗滌,然后吹氮?dú)獬M二氯甲烷溶劑,用丙酮溶解殘?jiān)⒍ㄈ?,供色譜分析d、測定:吸取原則液及樣品凈化液注入色譜儀中,以保留時間定性。以試樣的峰高或面積與原則比較定量擬除蟲菊酯的測定措施①氣相色譜法②高效液相色譜法③化學(xué)分析法④薄層層析法氣相色譜法測定擬除蟲菊酯原理樣品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯經(jīng)提取、凈化、濃縮,經(jīng)色譜柱分離后進(jìn)入到電子捕捉檢測器中,便可分別測出其含量。經(jīng)放大器把信號放大,用記錄器記錄下峰高或峰面積。運(yùn)用被測物的峰高或峰面積與原則比較定量黃曲霉毒素測定措施:①薄層層析法②高效液相色譜法③生物鑒定法④免疫分析法:放射免疫法、親和層析法、酶聯(lián)免疫法黃曲霉毒素B1薄層色譜法原理:樣品中黃曲霉毒素B1經(jīng)提取、濃縮、薄層分離后,在波長365nm紫外光下產(chǎn)生藍(lán)紫色熒光,根據(jù)其在薄層上顯示熒光的最低檢出量來測定含量鉛的測定措施:①雙硫腙比色法②示波極譜法③氫化物原子熒光光譜法④火焰、石墨爐原子吸取分光光度法石墨爐原子吸取光譜法測定鉛或鎘①原理:試樣經(jīng)灰化或酸消解后,注入原子吸取分光光度計(jì)石墨爐中,電熱原子化后吸取共振線(鉛283.3nm,鎘228.8nm),在一定濃度范圍,其吸取值與鉛含量成正比,與原則比較定量②環(huán)節(jié):a、試樣消解:壓力消解罐消解法、干法灰化、過硫酸銨灰化法、濕式消解法(四選一)b、測定:分別吸取樣液和試劑空白液各10μl,注入石墨爐,測得其吸光值,代入原則系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鉛(鎘)含量鎘的測定措施①原子吸取分光光度法②氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法③分光光度法④電化學(xué)法(溶出伏安法、示波極譜法)砷的測定措施①砷斑法②銀鹽法③電化學(xué)法(電位伏安法、示波極譜法)④石墨爐原子吸取法⑤氫化物原子吸取分光光度法⑥氫化物發(fā)生-原子熒光法⑦等離子發(fā)射光譜法氫化物原子熒光光度法測砷①原理:食品樣品經(jīng)濕消解或干灰化后,加入硫脲使五價砷還原為三價砷,再加入硼氫化鈉(鉀)使還原生成砷化氫,由氬氣載入石英原子化器中分解為原子態(tài)砷,在特制砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光,其熒光強(qiáng)度在固定條件下與被測液中的砷濃度成正比,與原則比較定量②環(huán)節(jié):a、樣品消解:濕消解或干灰化b、測定:運(yùn)用儀器提供的軟件功能可直接測定濃度銀鹽法測砷①原理:樣品經(jīng)消化后,以碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷,然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫,經(jīng)銀鹽溶液吸取后,形成紅色膠態(tài)物,于原則比較定量②環(huán)節(jié):a、樣品消化:硝酸—高氯酸-硫酸法或灰化法b、測定:取灰化法消化液及空白液,加鹽酸or硝酸—高氯酸-硫酸or硝酸—硫酸消化液,與兩液及原則液中各加碘化鉀、酸性氯化亞錫、混勻,靜置各加入鋅粒,分別塞上裝有乙酸鉛棉花的導(dǎo)氣管,管尖端插入盛有銀鹽的離心管液面下,常溫反應(yīng),取下離心管,以零管調(diào)整零點(diǎn),與520nm波長處測吸光度,與原則曲線比較計(jì)算砷含量汞的測定措施:①冷原子吸取光譜法:堿性氯化亞錫還原法、酸性氯化亞錫法、氫化物發(fā)生冷原子吸取法②原子熒光法③雙硫腙比色法原子熒光光譜分析法測定總汞①原理:試樣經(jīng)酸加熱消解后,在酸性介質(zhì)中,試樣中汞被硼氫化鉀(鈉)還原成原子態(tài)汞,由氬氣帶入原子化器中,在特制汞空心陰極燈照射下,基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài),在去活化回到基態(tài)時,發(fā)射出特性波長的熒光,其熒光強(qiáng)度與汞含量成正比,與原則比較定量②環(huán)節(jié):a、試樣消解:高壓消解法b、測定:持續(xù)用硝酸溶液進(jìn)樣,讀數(shù)穩(wěn)定后,轉(zhuǎn)入原則系列測量,繪制原則曲線,轉(zhuǎn)入試樣測量,分別測定試樣空白及消化液,試樣測定成果按原則曲線計(jì)算亞硝胺的測定措施:①紫外分光光度法②比色法③極譜法④氣相-質(zhì)譜聯(lián)機(jī)分析⑤氣相色譜-熱能分析儀法⑥氣相色譜法⑦高效液相色譜法N-亞硝胺的氣相色譜—質(zhì)譜法測定①原理:樣品中的N-亞硝胺類化合物經(jīng)水蒸氣蒸餾和有機(jī)溶劑萃取后,濃縮至一定量,采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的高辨別峰匹配法進(jìn)行確認(rèn)和定量②環(huán)節(jié):a、水蒸氣蒸餾提取:切碎后的樣品,置于蒸餾瓶中,加NaCl,將蒸餾瓶與水蒸氣發(fā)生器及冷凝器連接好,并在接受瓶中加二氯甲烷及少許冰塊,手機(jī)餾出液b、萃取純化:加NaCl和硫酸,攪拌,轉(zhuǎn)移到分液漏斗中,振蕩分層c、濃縮:將有機(jī)層用轉(zhuǎn)移至K-D濃縮器中,濃縮備用d、測定:采用電子轟擊源高辨別峰匹配法,分別監(jiān)視N-亞硝基二甲胺、N-亞硝基二乙胺、N-亞硝基二丙胺及N-亞硝基吡咯烷的分子、離子,成果其保留時間定性,已示波器上的峰高定量。植物油感官檢查項(xiàng)目:色澤、氣味及滋味植物油理化檢查的項(xiàng)目及措施①酸價(滴定法)②過氧化值(滴定法)③羰基價(分光光度法)④游離棉酚(紫外分光光度法)酸價的測定①原理:植物油中的游離脂肪酸用氫氧化鉀原則溶液滴定,每克植物油消耗氫氧化鉀的毫克數(shù),稱為酸價②環(huán)節(jié):精密取油樣置于錐形瓶中,加入中性乙醚乙醇混合溶液使油液溶解。加入酚酞指示劑或百里香酚藍(lán)指示劑,以氫氧化鉀原則溶液滴定,至出現(xiàn)微紅色,且0.5分鐘內(nèi)不褪色為終點(diǎn)過氧化值的測定①原理:油脂氧化過程中產(chǎn)生過氧化物,當(dāng)與碘化鉀反應(yīng),生成游離碘,以硫代硫酸鈉溶
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