2019土壤和沉積物石油烴(C6-C9)的測定吹掃捕集 氣相色譜法

土壤和積物 石油的測吹掃捕集氣相色法目 次前 言 ii用圍 1范引文件 1語定義 1法理 1劑材料 1器設(shè)備 22析驟 3果算表示 4密和確度 6質(zhì)保和量制 7物理 8意項 8附錄A資性錄法精度準度 9i土壤和沉積物石油烴(C6-C9)的測定吹掃捕集/氣相色譜法本標準規(guī)定了測定土壤和沉積物中石油烴（C6-C9）的吹掃捕集/氣相色譜法。本標準適用于土壤和沉積物中石油烴（C6-C9）的測定。當取樣量為5.0g時，本標準測定石油烴（C6-C9）的方法檢出限為0.04mg/kg，測定下限為0.16mg/kg。GB17378.3 洋測范 第3分 樣采、貯與輸GB17378.5 洋測范 第5分 沉物析HJ494 水質(zhì) 樣指導HJ613 土壤 物水分測定 量法HJ/T166 下列術(shù)語和定義適用于本標準。3.1石油（C6-C9） petroleumhydrocarbons（C6-C9）2-（包含）之間的有機化合物。土壤和沉積物中的石油烴（C6-C9）經(jīng)高純氮氣吹掃后吸附于捕集管中，將捕集管加熱（FID）除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為新制備的不含目1標物的純水。甲醇HO （C6-C9）ρ（C6-C9）=5000mg/L（C6-C9）ρ（C6-C9）=1000mg/L。6.）4.0l甲醇5.110l石油烴C6C9）5.2ρ（BFB）=500mg/L。選用4-溴氟苯（BFB）作替代物，可直接購買有證標準溶液。 2-ρ（C6H14）=500mg/L ρ（C10H22）=500mg/L5.7 99.999%。5.8 99.99%。5.9 5?（FID。5ml100%m0.53mm6%94%二甲基硅氧烷，或其它等效的色譜柱。40ml10100、1000。5ml（。5ml100ml樣品按照HJ/T166HJ494求采集水體沉積物樣品，按照GB17378.32（6.84d2在現(xiàn)場加入5ml同批次的水到樣品瓶（6.4）中，蓋緊瓶蓋，與樣品一起運回實驗室。按照HJ613測定土壤樣品干物質(zhì)含量，按照GB17378.5測定沉積物樣品含水率。50.015ml注：當樣品濃度大于6.0mg/kg時，可適當減少取樣量，但取樣量不得低于1.0g。30.0mg/kg5g~100.01（6.4）.（1g1~2l的甲醇1~2h。注：對有明顯汽油味的樣品可先按高濃度試樣進行制備。在樣品瓶（6.4）中加入5ml同批次的水，蓋緊瓶蓋，待測。在樣品瓶（6.4）中加入5ml同批次的水，同時，加入10μl~100μl同批次的甲醇（5.1）進樣口溫度：200℃；進樣方式：不分流進樣；381min3.8801min101055min101501min，最后101805min；（58.0/n（5.80/n5.9300l/n；2503校準（C6-C9）651.0l25.（565ml（6.4）按照儀器參考條件（8.1）進行保留時間窗的確定。根據(jù)2-甲基戊烷的出峰開始時間確定石油烴（C6-C9）的開始時間，正癸烷的出峰開始時間確定石油烴（C6-C9）的結(jié)束時間。5ml6（6.4）1.0μl5.C6C90.00g0.50g100g、5.00μg、10.0μg、30.0μg，替代物質(zhì)量為0.50μg的標準系列。（8（8.2.1）注1：實驗用水配制的標準溶液不穩(wěn)定，需現(xiàn)用現(xiàn)配。（C6-C9）標準使用液（5.3）（5.4）5ml水的氣密性注射器（6.6）中。1.0μl相.5移取0100l（7.4.25l水和1μl（5.4）（8.2.2）按照與試樣測定（8.3）相同的步驟進行實驗室空白試樣（7.5）的測定。注：若使用帶自動進樣器的吹掃捕集儀，則上述過程可按儀器說明進行操作。（C6-C9）2-1（C6-C9）。41—2-甲基戊烷（.7in，2—正癸烷（1738in。圖1 2-基烷正烷的考譜圖1—石油烴（6-（.7in1738in，2—4-溴氟苯1.8in。圖2 石烴（C6-C9）考色（82C6C9）定性時間窗內(nèi)總峰面積，外標法定量。注2：當樣品中石油烴的某組份與4-溴氟苯的保留時間有重疊或部分重疊時，可以通過重新分析不加替代物的該樣品，在計算替代物回收率時減去重疊部分。含量w（2）計算：w1

m1m

（1）式中：w1——（C6-C9）mg/kg；m1——由工作曲線得到的石油烴（C6-C9）的質(zhì)量，μg；m——（），g；w——%。5w1

m1m

V1w

（2）式中：w1——（C6-C9）mg/kg；m1——（C6-C9）μg；m——（），g；w——%；V——ml；V1——加入甲醇提取液體積，ml。沉積物中石油烴（C6-C9）含量w2，低濃度含量按公式（3）計算；高濃度含量按公式（4）計算：w2

m1m

)H20

（3）式中：w2——（C6-C9）mg/kg；m1——μg；m——（），g；2wH0——%。2w2

m1VmVw

（4）1 H20式中：w2——（C6-C9）mg/kg；m1——（C6-C9）μg；m——（），g；2wH0——%；2V——加入甲醇體積，ml；V1——加入甲醇提取液體積，ml。測定結(jié)果小數(shù)點后位數(shù)的保留與方法檢出限一致，最多保留3位有效數(shù)字。精密度0.10mg/kg1.00mg/kg961mg/kg1.00mg/kg、4.00mg/kg66實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為3.4%~18%、1.4%~9.7%、2.1%~6.8%、2.3%~11%和2.0%~12%；實驗室間相對標準偏差分別為16%、7.6%、19%、20%和14%；0.04mg/kg、0.14mg/kg、mg/kg、0.15mg/kg0.55mg/kg；0.06mg/kg、0.24mg/kg、469mg/kg、0.48mg/kg1.5mg/kg。A。準確度六家實驗室分別對含石油烴（C6-C9）濃度為0.10mg/kg、1.00mg/kg的土壤加標樣品和1.00mg/kg、4.00mg/kg的沉積物加標樣品進行了6次重復測定：加標回收率分別為83.3%~122%、86.7%~106%、59.7%~106%和70.2%~101%；加標回收率最終值分別為104%±34%、96.8%±15%、83.0%±34%和89.0%±26%；六家實驗室分別對含石油烴（C6-C9）濃度為961mg/kg的土壤標準樣品進行了6次重復測定，相對誤差為-30%~25%，相對誤差最終值為-5.1%±36%。準確度數(shù)據(jù)參見附錄A。每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）至少分析一個實驗室空白。實驗室空白測定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。每批樣品至少采集一個全程序空白。全程序空白測定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。校準0.99920（20/批）15%當校準時石油烴（C6-C9）的保留時間窗與建立工作曲線時石油烴（C6-C9）的保留時間窗不一致時，需重新按（8.2.1）確定保留時間窗。平行樣20（20/）25%。每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）應(yīng)至少分析一個樣品加標樣，加標樣中石油烴（C6-C9）和4-溴氟苯的加標回收率應(yīng)在50%~130%。7實驗中產(chǎn)生的廢液和廢物應(yīng)分類收集，并做好相應(yīng)標識，委托有資質(zhì)的單位進行處理。10%1302h8附錄A（）表A.1 法精度化合物樣品總均值(mg/kg)實驗室內(nèi)相對(%)實驗室間相對(%)重復性限r(nóng)(mg/kg)再現(xiàn)性限R(mg/kg)石油烴（C6-C9）土壤0.113.4~18160.040.060.971.4~9.77.60.140.248792.1~6.819116469沉積物0.832.3~11200.150.483.602.0~12140.551.54-溴氟苯（BFB）土壤0.094.0~139.20.020.03沉積物0.093.9~14120.020.059表A.2-1 方的確度化合物樣品加標濃度(mg/kg)加標回收率(%)P(%)S(%)PP(%)±2S(%)P石油烴（C6-C9）土壤0.1083.3~12210417104±341.0086.7~10696.87.596.8±15沉積物1.0059.7~10683.01783.0±344.0070.2~