VERTEX 70傅立葉變換紅外光譜儀作業(yè)指導(dǎo)書

VERTEX70傅立葉變換紅外光譜儀作業(yè)指導(dǎo)書本作業(yè)指導(dǎo)書根據(jù)紅外光譜分析措施通則（GB/T6040－）和布魯克企業(yè)VERTEX70型紅外光譜儀操作闡明書制定。一、合用范圍本措施合用于液體、固體、金屬材料表面鍍膜等樣品。它不僅可以檢測(cè)樣品的分子構(gòu)造特性，還可對(duì)混合物中各組份進(jìn)行定量分析，本儀器的測(cè)量范圍為(7500～370)cm-1，常用波數(shù)范圍(4000～400)cm-1【對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)范圍為(2.5～25)μm】。二、傅立葉變換紅外光譜儀的原理紅外光譜（InfraredSpectrometry，IR）又稱為振動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)光譜，是一種分子吸取光譜當(dāng)分子受到紅外光的輻射，產(chǎn)生振動(dòng)能級(jí)(同步伴隨轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí))的躍遷，在振動(dòng)（轉(zhuǎn)動(dòng)）時(shí)有偶極矩變化者就吸取紅外光子，形成紅外吸取光譜。用紅外光譜法可進(jìn)行物質(zhì)的定性和量分析（以定性分析為主），從分子的特性吸取可以鑒定化合物的分子構(gòu)造。傅里葉變換紅外光譜儀（簡(jiǎn)稱FTIR）和其他類型紅外光譜儀同樣，都是用來(lái)獲得物質(zhì)紅外吸取光譜，但測(cè)定原理有所不一樣。在色散型紅外光譜儀中，光源發(fā)出的光先照射試樣而后再經(jīng)分光器（光柵或棱鏡）提成單色光，由檢測(cè)器檢測(cè)后獲得吸取光譜。但在傅里葉換紅外光譜儀中，首先是把光源發(fā)出的光經(jīng)邁克爾遜干涉儀變成干涉光，再讓干涉光照射品，經(jīng)檢測(cè)器獲得干涉圖，由計(jì)算機(jī)把干涉圖進(jìn)行傅里葉變換而得到吸取光譜。三、常用試劑及材料分析純：四氯化碳、三氯甲烷、溴化鉀窗 片：溴化鉀四、分析環(huán)節(jié)（一）工作前準(zhǔn)備1.環(huán)境條件：溫度常溫，高規(guī)定可控制在(18～35)℃；相對(duì)濕度：不不小于70%.2.儀器供電：儀器供電電壓：220V±10%，頻率范圍50～60Hz.3.儀器狀態(tài)：無(wú)異常。（二）透射光譜的測(cè)量過(guò)程1.樣品制備(1)液體試樣常用的措施有液膜法和液體池法。a.液膜法（水溶液樣品盡量不要合用該法，防止鹽片揮霍））：沸點(diǎn)較高的試樣，可直接滴在兩片KBr鹽片之間形成液膜進(jìn)行測(cè)試。取兩片KBr鹽片，用丙酮棉花清洗其表面并晾干。在一鹽片上滴1滴試樣，另一鹽片壓于其上，裝入到可拆式液體樣品測(cè)試架中進(jìn)行測(cè)定。掃描完畢，取出鹽片，用丙酮棉花清潔潔凈后，放回保干器內(nèi)保留。粘度大的試樣可直接涂在一片鹽片上測(cè)定。也可以用KBr粉末壓制成錠片來(lái)替代鹽片。注意：鹽片易吸水，取鹽片時(shí)需戴上指套。鹽片裝入液體樣品測(cè)試架后，螺絲不宜擰得過(guò)緊，以免壓碎鹽片。b.液體池法：沸點(diǎn)較低、揮發(fā)性較大的試樣或粘度小且流動(dòng)性較大的高沸點(diǎn)樣品，可以注入封閉液體池中進(jìn)行測(cè)試，液層厚度一般為0.01-1mm。某些吸取很強(qiáng)的純液體樣品，如果在減小液體池測(cè)試厚度后仍得不到好的圖譜，可配成溶液測(cè)試。液體池要及時(shí)清洗潔凈，不使其被污染。(2)固體試樣常用的措施有壓片法、石蠟糊法和薄膜法。a.壓片法（易吸水、潮解的樣品不適宜用本法制樣））：一般紅外測(cè)定用的錠片為直徑13mm、約1mm左右的小片。取樣品（約1mg）與干燥的KBr（約200mg）在瑪瑙研缽中混和均勻，充足研磨后（使顆粒到達(dá)約2μm），將混合物均勻地放入固體壓片模具的頂模和底模之間，然后把模具放入壓力機(jī)中，在(15～20)MPa左右的壓力下保持1分鐘即可得到透明或均勻半透明的錠片。取出錠片，裝入固體樣品測(cè)試架中。注意：溴化鉀對(duì)鋼制模具表面的腐蝕性很大，模具用后怾及時(shí)清洗潔凈，然后放入保干器中。模具放入壓力機(jī)內(nèi)，使壓桿靠近模具，然后關(guān)閉放氣閥，扳動(dòng)扳手，使壓力到達(dá)(15～20)MPa，保持1分鐘，松開(kāi)放氣閥，再松開(kāi)壓桿取出磨具。小技巧：對(duì)于難研磨樣品，可先將其溶于幾滴揮發(fā)性溶劑中再與溴化鉀粉末混合成糊狀，然后研磨至溶劑揮發(fā)完全，也可在紅外燈下趕走殘留溶劑。對(duì)于彈性樣品如橡膠，可用低溫（～40℃）使其變脆，再與溴化鉀粉末混合研磨。b.石蠟糊法：將干燥處理后的試樣研細(xì)，與液體石蠟或全氟代烴混合，調(diào)成糊狀，夾在鹽片中測(cè)試。薄膜法：固體樣品制成薄膜進(jìn)行測(cè)定可以防止基質(zhì)或溶劑對(duì)樣品光譜的干擾，薄膜的厚度為(10～30)μm，且厚薄均勻。薄膜法重要用于高分子化合物的測(cè)定，對(duì)于某些低熔點(diǎn)的低分子化合物也可應(yīng)用?？蓪⑺鼈冎苯蛹訜崛廴诤笸恐苹驂褐瞥赡ぃ部蓪⒃嚇尤芙庠诘头悬c(diǎn)的易揮發(fā)溶劑中，涂到鹽片上，待溶劑揮發(fā)后成膜來(lái)測(cè)定。2.上機(jī)操作（1）先啟動(dòng)穩(wěn)壓電源，等待一分鐘后按儀器后側(cè)的電源開(kāi)關(guān)，啟動(dòng)儀器，加電后，開(kāi)始一種自檢過(guò)程。自檢通過(guò)后，狀態(tài)燈由紅變綠。儀器加電后至少要等待10分鐘，等電子部分和光源穩(wěn)定后，才能進(jìn)行測(cè)量；（2）啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，啟動(dòng)OPUS軟件，default為顧客名，輸入密碼，點(diǎn)login進(jìn)入；（3）進(jìn)入OPUS窗口后，首先設(shè)置光譜儀的部件，打開(kāi)下拉菜單Measure進(jìn)入opticsetupandservice對(duì)話框，設(shè)置儀器參數(shù)；（4）設(shè)置測(cè)量參數(shù)，打開(kāi)下拉菜單Measure選擇SetupMeasurementParametes對(duì)話框，設(shè)置optic（光學(xué)）參數(shù)，Acquisition(采樣)格式，以及變化傅立葉變換參數(shù)；（5）初次使用光譜儀需要貯存干涉峰的位置，后來(lái)除非更換儀器硬件，一般不需要反復(fù)貯存；（6）高級(jí)設(shè)置，打開(kāi)下拉菜單Measure選擇Advanced對(duì)話框，在此設(shè)置掃描次數(shù)以及保留的途徑參數(shù)；（7）測(cè)量背景：進(jìn)入Optic頁(yè)面，首先檢查光圈的的設(shè)置，然后進(jìn)入Basic頁(yè)面點(diǎn)擊Collectbackground按鈕，即可采集背景譜；（8）測(cè)量樣品：采集背景光譜后，將測(cè)試樣品放置在樣品倉(cāng)的樣品架上，點(diǎn)擊Collectsample，測(cè)試對(duì)話框消失并進(jìn)入譜圖窗口，測(cè)試結(jié)束后，譜圖會(huì)顯示在譜圖窗口；（9）選擇File菜單里的Savefileas，選擇其他的存貯模式，保留譜圖，對(duì)譜圖進(jìn)行處理；（10）退出OPUS軟件，移走樣品倉(cāng)中的樣品，保證樣品倉(cāng)清潔，按儀器后側(cè)電源開(kāi)關(guān)，依次關(guān)閉儀器，計(jì)算機(jī)和穩(wěn)壓電源，若有必要，還需要從電源插座上拔下電源線。（三）單反射ATR附件的測(cè)量過(guò)程(1)一般為固體柔軟樣品，不總要任何前處理，過(guò)于堅(jiān)硬的樣品不要使用本法；(2)將樣品倉(cāng)內(nèi)樣品架取出，安裝上ATR附件,儀器軟件AAR自動(dòng)識(shí)別，執(zhí)行一系列的測(cè)試，選擇合適的樣品測(cè)量參數(shù)；(3)軟件操作與透射光譜的測(cè)量過(guò)程幾乎一致。(4)采集樣品光譜圖前，先將樣品置于ZnGe晶片上，松掉卡簧，搬下固定頭，旋轉(zhuǎn)螺母，使樣品盡量貼緊ZnGe晶片（旋轉(zhuǎn)螺母時(shí)聽(tīng)見(jiàn)咔咔兩聲即表明樣品已經(jīng)貼緊，不要再旋轉(zhuǎn)螺母，否則會(huì)壓壞Ge晶片）；(5)做完樣品，丙酮、酒精或水清洗ATR附件并復(fù)原，樣品倉(cāng)復(fù)原。（四）漫反射附件的測(cè)量過(guò)程(1)一般為固體粉末樣品，若樣品為強(qiáng)吸取樣品總加KBr粉末研磨稀釋；(2)將樣品倉(cāng)內(nèi)樣品架取出，安裝上漫反射附件，儀器軟件AAR自動(dòng)識(shí)別，執(zhí)行一系列的測(cè)試，選擇合適的樣品測(cè)量參數(shù)；(3)軟件操作與透射光譜的測(cè)量過(guò)程幾乎一致；(4)采集樣品光譜圖前，先將樣品置于漫反射樣品臺(tái)內(nèi)，均勻平整，并確認(rèn)樣品放置在對(duì)的位置。(5)做完樣品，用丙酮、酒精或水清洗漫反射樣品臺(tái)，并復(fù)原漫反射附件和樣品倉(cāng)。（五）固定角30°反射附件的測(cè)量過(guò)程(1)一般為反射性物質(zhì)表面的薄膜、自支撐薄膜樣品；(2)將樣品倉(cāng)內(nèi)樣品架取出，安裝上固定角30°反射附件，儀器軟件AAR自動(dòng)識(shí)別，執(zhí)行一系列的測(cè)試，選擇合適的樣品測(cè)量參數(shù)；(3)軟件操作與透射光譜的測(cè)量過(guò)程幾乎一致；(4)采集樣品光譜圖前，先將樣品置于固定角30°反射附件的樣品臺(tái)上，涂敷樣品一方朝下；(5)做完樣品，清理復(fù)原固定角30°反射附件和樣品倉(cāng)。五、期間核查為了保證儀器隨時(shí)處在良好狀態(tài)，在兩次儀器檢定之間至少對(duì)儀器進(jìn)行一次期間檢查。期間檢查的重要參數(shù)包括：(1)儀器能量值(2)基線噪聲(3)基線傾斜率及波數(shù)反復(fù)性六、試驗(yàn)室使用尤其闡明1.與試驗(yàn)無(wú)關(guān)的人員不要進(jìn)入該房間，試驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)盡量少發(fā)言或靠近樣品倉(cāng)呼吸以保持二氧化碳濃度恒定。保持試驗(yàn)室通風(fēng)，但盡量關(guān)閉門窗；2.為了維持光路干燥，非長(zhǎng)假期或沒(méi)有告知停電的狀況下，保持儀器處在啟動(dòng)狀態(tài)；大概每六個(gè)月、或