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文檔簡介
香料香精檢測技術(shù)
香蘭素香氣、香味和色澤:具有香莢蘭香氣及濃郁的奶香;白色針狀結(jié)晶熔點
:81-83
℃沸點
:284-285
℃密度
:1.06閃點
:147℃ 溶解度
:溶于125倍的水、20倍的乙二醇及2倍的95%乙醇,溶于氯仿。薰衣草精油外觀:無色或淡黃色澄清液體。香氣:具清香帶甜的花香,香氣持久。
比重:0.875~0.888。折光率:1.459~1.470。旋光度:-12°~-3°(25℃)。含酯量(以乙酸芳樟酯計):≥35.0%。溶解性:1體積油溶于3體積70%乙醇中,澄清。乙酸芐酯外觀:無色液體香氣:有濃郁的茉莉花香氣,并帶有果香香調(diào)熔點(℃):-51.5沸點(℃):216相對密度(水=1):1.051-1.059折光率nD20:1.5010-1.5030閃點(℃):102溶解性:不溶于水,溶于乙醇、乙醚,不溶于甘油香料香精檢測方法感官檢驗理化性質(zhì)檢驗結(jié)構(gòu)和成分分析香料香精的感官檢驗包括香料香精試樣的香氣質(zhì)量、香勢、留香時間以及香料香精的香味和色澤等指標(biāo)的檢驗。1、檢驗試樣的制備(1)取樣取樣是指從一個容器或者一批容器中取出在質(zhì)量和組成上都具有代表性的樣品,以便進(jìn)行分析試驗。取樣中應(yīng)用的一切工具,在使用前均需要洗凈和干燥。所使用的工具應(yīng)該采用不受試樣腐蝕的材料制成。取樣的方法如下:①大容量容器的取樣:如果產(chǎn)品是由大槽和槽車等大容量容器盛裝,在每個大容量容器內(nèi),從上層表面算起,取出1/10總深度、1/3總深度、1/2總深度、2/3總深度、9/10總深度的5個局部樣品,把在每個樣品容器內(nèi)所取得的5個局部樣品集中起來,混合均勻,再從中取出3個有代表性的樣品,用于質(zhì)量檢驗和核對分析。②一般容器取樣:如果產(chǎn)品是由捅、壇、罐或者瓶子盛裝,應(yīng)按照下表所列取樣容器最低數(shù)要求,分別從每個容器中取出不同深度的樣品,然后集中混勻,再從中抽取3個代表性的樣品,用于檢驗和分析。委托分析容器總數(shù)取樣容器最低數(shù)委托分析容器總數(shù)取樣容器最低數(shù)1-3每個容器61-8054-20381-120621-604120以上第20個容器取1個(2)精油試樣的制備為獲取合格的檢驗試樣,應(yīng)采取下列操作程序。①樣品的灌裝。如果精油在室溫下是液體,在室溫中即可把它注入錐形瓶中,裝入量不超過該容器體積的2/3。如果精油在室溫下是固體或者半固體,則應(yīng)置于烘箱內(nèi),控制在合適的溫度下進(jìn)行液化,然后灌裝。在以后操作中,始終使精油保持處于液態(tài)的最低溫度。②樣品的干燥。在天然精油中,樣品往往含有微量的水分,為了除去微量的水分,應(yīng)將新干燥的中性脫水劑硫酸鎂或者硫酸鈉,加到裝有待測樣品的錐形瓶中,加入量為精油質(zhì)量的15%左右,至少在2h內(nèi)不斷地猛烈振蕩。③樣品的脫色。對于因金屬或者金屬氧化物存在而色澤較深的樣品,可用檸檬或酒石酸進(jìn)行脫色處理。將適量檸檬酸或酒石酸與精油一起攪拌,可以除去其中使精油產(chǎn)生顏色的金屬離子。④試樣的過濾。樣品經(jīng)過干燥、脫色等處理后,應(yīng)進(jìn)行過濾。過濾后的樣品應(yīng)裝在清潔干燥的容器中,按照要求立即進(jìn)行各項檢驗。
香料香精的感官檢驗包括香料香精試樣的香氣質(zhì)量、香勢、留香時間以及香料香精的香味和色澤等指標(biāo)的檢驗。為盡量避免不同人感官檢驗的差異對檢驗結(jié)果帶來的誤差,通常采用統(tǒng)計感官檢驗法。常用的統(tǒng)計檢驗方法有一點鑒定法、兩點嗜好鑒定法、兩點識別鑒定法、兩點雙鑒定法、三點識別法、一對二點鑒定法、順序法、極限法、三點嗜好鑒定法、二對二點鑒定法等。1、統(tǒng)計感官鑒定法(1)一點鑒定法(2)兩點嗜好鑒定法(3)兩點識別鑒定法(4)兩點雙定鑒定法(5)三點識別鑒定法(6)一對兩點鑒定法2、香氣檢驗香氣是香料的重要性能指標(biāo),通過香氣的檢驗可以辨別其香氣的濃淡、強弱、雜氣、摻雜和變質(zhì)的情況。香料香精香氣的檢驗主要是評香工作者采用和同種標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量香氣香料相比較的方法,從而評定樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品的香氣是否相符。一般試樣香氣檢驗所需物品標(biāo)準(zhǔn)樣品溶劑辯香紙乙醇、芐醇、苯甲酸芐酯、鄰苯二甲酸二乙酯、十四酸異丙酯、水等作溶劑。用質(zhì)量好的厚度約為0.5mm的無臭吸水紙,切成寬(0.5~1.0)cm,長(10~15)cm。香氣檢驗的方法和步驟
在空氣清新無雜氣的評香室內(nèi),先將等量的試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品分別放在相同而潔凈無臭的容器中,進(jìn)行評香,包括瓶口香氣的比較,然后再按下列兩類香料分別進(jìn)行評定。(1)液體香料
用辨香紙分別蘸取容器內(nèi)試樣與標(biāo)準(zhǔn)樣品約(1~2)cm(兩者必須接近等量),用夾子夾在測試架上,然后用嗅覺進(jìn)行評香。除蘸好后立即辨其香氣外,并應(yīng)辨別其在揮發(fā)過程中全部香氣是否與標(biāo)準(zhǔn)樣品相符,有無異雜氣。天然香料更應(yīng)評比其揮發(fā)過程中的頭香、體香、尾香,以全面評價其香氣質(zhì)量。對于不易直接辨別其香氣質(zhì)量的產(chǎn)品,可先以不同溶劑溶解,并將試樣與標(biāo)準(zhǔn)樣品分別稀釋至相同濃度,然后再蘸在辨香紙上待溶劑揮發(fā)后按上述方法及時評香。(2)固體香料
固體香料的試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品可直接(或擦在清潔的手背上)進(jìn)行評香。香氣濃烈者可選用適當(dāng)溶劑溶解,并稀釋至相同濃度,然后蘸在辨香紙上按上述方法進(jìn)行評香。在必要時,固體和液體香料的香氣評定可用等量的試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品,通過試配香精或?qū)嵨锛酉愫筮M(jìn)行評香。(3)結(jié)果的表示
香氣檢測結(jié)果可用分?jǐn)?shù)(滿分40分)表示,或用純正(39.1~40.0分)、較純正(36.0~39.0分)、可以(32.0~35.9分)、尚可(28.0~31.9分)、及格(24.0~27.9分)、不及格(24.0分以下)。香精香氣也是通過此方法檢測3、香味的檢驗
對食用香料,除進(jìn)行香氣質(zhì)量的鑒定外,還需進(jìn)行香味的鑒定。方法是取試樣的1%乙醇溶液1mL,加入250mL水或者糖漿中,用味覺進(jìn)行鑒定,應(yīng)符合同一型號的標(biāo)樣。
4、色澤檢驗色澤是香料香精的重要外觀質(zhì)量指標(biāo)之一。香料色澤的鑒定是通過比較待測試樣與標(biāo)準(zhǔn)比色液的色澤是否相符(液體試樣),或在指定范圍內(nèi)(固體試樣),以確定試樣是否達(dá)到質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。色澤檢驗的目的是:通過觀察待測樣品的顏色是否與標(biāo)準(zhǔn)樣品相符,從而從外觀上確定待測樣品是否符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。對液體標(biāo)準(zhǔn)樣色澤,通常采用無機鹽配成標(biāo)準(zhǔn)色樣供檢驗對比,為了使求得的色澤準(zhǔn)確,較為先進(jìn)的方法是用比色儀和標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行比對。用移液管準(zhǔn)確量取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中,以2%硫酸水溶液稀釋至刻度,即得從水白到橘黃的17個色標(biāo)。顏色色標(biāo)號重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL濃度/mg·mL-1水白000.10無色12.30.1023.30.1035.00.10淺檸檬黃47.40.10511.00.10淡檸檬黃616.00.10723.00.10檸檬黃839.00.10948.00.10深檸檬黃1071.00.101111.21.00橘色
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