三氯氫硅氫還原培訓(xùn)1

還原、氫扎化講授訓(xùn)教材一、V1500單元（多晶硅沉積單元）的工序劃分一、TCS蒸發(fā)T1200/1201還原T100/101鐘罩清洗T800/801硅芯、硅棒化學(xué)腐蝕及洗滌T400廢氣處理T1000STC蒸發(fā)T1100/1101氫化T200/201冷卻水單元T901供電單元二、主要設(shè)備二、4個(gè)18個(gè)（4個(gè)18個(gè)（還原爐）、9個(gè)（氫化爐）18臺(tái)4個(gè)9臺(tái)氣體混合器還原爐四氯化硅（STC）蒸發(fā)器氫化爐三、工藝流程描述三、TCS蒸發(fā)、還原1、 用屏蔽泵AP200A/B送來的高純?nèi)葰涔柽M(jìn)入三氯氫硅蒸發(fā)器T1200AB001、AB002和T1201AB001、AB002中。2、 在蒸發(fā)器的夾套中通入10bar蒸汽加熱，使三氯氫硅汽化到壓力為9bar（溫度約120^）送入混合器AM100與高純氫氣（壓力9.5bar,溫度約20°C）混合（摩爾比H2/TCS=5:1）后進(jìn)入與還原爐尾氣換熱后從還原爐底部進(jìn)入還原爐中。尾氣用130C的熱水進(jìn)行冷卻后送往V9200進(jìn)行分離回收。3、 爐內(nèi)的反應(yīng)壓力為6bar，反應(yīng)溫度控制在1080C?；瘜W(xué)反應(yīng)方程式為：SiHCl3+H「Si+3HCl還原過程中還發(fā)生一系列副反應(yīng)，產(chǎn)生大量四氯化硅。反應(yīng)產(chǎn)率大約為10?12kg/kg多晶硅；反應(yīng)式如下：HCl+3SiHCl3 SiCl4+2H2以及雜質(zhì)還原反應(yīng)：2BCl3+3H2 2B+6HCl2PCl3+3H2 2P+6HCl4、 在還原爐的夾套和底座及窺視孔中均通入130C的熱水來冷卻。在電極夾套中通入30C的去離子水來冷卻電極。5、 窺視孔內(nèi)部通入高純氫氣來吹掃窺視孔，以便于清楚觀察爐內(nèi)情況。6、 停爐后所有通130C的熱水來冷卻的改為通入冷卻水來降低爐溫。鐘罩清洗1、 將鐘罩放在AB101中。2、 用5%的氫氧化鈉溶液清洗鐘罩。3、 去離子水在換熱器AW101中與130C熱水（換熱后從130C降到90C）換熱后被加熱（從20C被加熱到80C）后用加壓泵AP101/102加壓后進(jìn)入鐘罩內(nèi)通過噴頭沖洗鐘罩內(nèi)壁，沖洗30分鐘。沖洗鐘罩的堿性廢水去廢水處理V8100O4、 清洗結(jié)束后鐘罩夾套中通入蒸汽烘干鐘罩，待用。STC蒸發(fā)和氫化（T1100/1101、T200/201）1、用屏蔽泵AP400A/B送來的高純四氯化硅進(jìn)入四氯化硅蒸發(fā)器T1100AB001、AB002和T1101AB001、AB002中。2、 在蒸發(fā)器的夾套和加熱管中通入10bar蒸汽加熱，使四氯化硅汽化到壓力為9bar（溫度約1466送入混合氣AM100與高純氫氣（壓力9.5bar，溫度約20°C）混合（摩爾比H/TCS=3:1）后進(jìn)入與氫化爐尾氣換熱后從還原爐底部進(jìn)入氫化爐中，尾氣用130C的熱水進(jìn)行冷卻后送往V9200進(jìn)行分離回收。3、 爐內(nèi)的反應(yīng)壓力為6bar，反應(yīng)溫度控制在1150C?1200C?；瘜W(xué)反應(yīng)方程式為：SiCl4+H2=SiHCl3+HCl4、 在還原爐的夾套和底座及窺視孔中均通入130C的熱水來冷卻。在電極夾套中通入30C的去離子水來冷卻電極。5、 窺視孔內(nèi)部通入高純氫氣來吹掃窺視孔，以便于清楚觀察爐內(nèi)情況。6、 停爐后所有通130C的熱水來冷卻的改為通入冷卻水來降低爐溫。主要原材料質(zhì)量要求：1、TCS含量N99% BW0.1ppb PW0.1ppb2、 STC含量N98%3、 H2含量N99.999%4、 硅芯純度N99.999%；電阻率N50Q-cm（暫定）；①5；長2m5、 高純石墨電極原輔材料1、硝酸分析純2、氫氟酸40%，優(yōu)級(jí)或分析純3、四氯化碳分析純4、無水乙醇分析純5、氨基磺酸化學(xué)純6、高純水電阻率＞18M-Q7、堿（NaOH）化學(xué)純和分析純開心一刻:“眼皮跳大占卜有沒有發(fā)覺今天的眼皮跳過？是不是有點(diǎn)緊張呢？大家都說：“左跳財(cái)，右跳災(zāi)”好像有些太籠統(tǒng)，下面是按照星期來占卜你的眼皮跳：星期一：左眼跳，今天有事情要發(fā)生！右眼跳，平常事，不要緊。星期二：左眼跳，心情會(huì)很愉快。右眼跳，會(huì)發(fā)生不快的事。星期三：左眼跳，有人喜歡你！右眼跳，有事會(huì)讓你生氣。星期四：左眼跳，有想不到的事情發(fā)生。右眼跳，今天對任何事都不能插手。星期五：左眼跳，有人在想念你。右眼跳，將發(fā)生一件幸福的事。星期六：左眼跳，這幾天會(huì)暴露你的秘密。右眼跳，近期會(huì)得到禮物。星期日：左眼跳，會(huì)發(fā)生意想不到的事。右眼跳，有好運(yùn)氣”

公用工程去離子水密度998.4Kg/m3流量42m3/h質(zhì)量流量41.933Kg/h壓力5Bar(g)溫度18?25C去離子水的質(zhì)量指標(biāo)檢測項(xiàng)目控制量單位備注電導(dǎo)率<5us/cmTOC（有機(jī)碳總量）<30ppb細(xì)菌<25Per1000mlLi<1PpbB<200PpbNa<100ppbMg<1PpbAl<5PpbK<1ppbCa<1PpbTi<1PpbCr<1ppbMn<1PpbFe<5PpbCo<1ppbNi<1PpbCu<1PpbZn<1ppbSr<1PpbMo<1PpbBa<1ppbPb<1Ppb大于0.2um的粒子…ppb氮?dú)猓杭兌萅99.999%；壓力8bar。還原爐尾氣組成H2：5?7% STC:^40% DCS:2?3%HCl:0?1% TCS:^50%壓力：6bar 溫度：200°CTCS約10?15%還原為多晶硅，約30?35%轉(zhuǎn)化為STC。氫化爐尾氣組成H2:2?4% STC:^75% DCS:0?1%HCl:4?5% TCS:12%?17%壓力：6bar 溫度：200CSTC約20%的參與氫化反應(yīng)轉(zhuǎn)化為TCS。還原爐：趕氣：趕N2：第一次開爐，趕氣線路為：N2-AB001及AB002一混合器一進(jìn)氣系統(tǒng)一還原爐一出氣系統(tǒng)一淋洗塔。氮?dú)饬髁繛?0m3/h。趕氣1小時(shí)，置換出系統(tǒng)中全部空氣、水泡。同時(shí)給爐筒通入130度熱水，加熱硅芯。加熱：趕N2半小時(shí)后，打開爐頂法蘭，裝入等離子加熱器（擦洗干凈），略微上緊，并送電加熱，待爐內(nèi)溫度達(dá)到300r時(shí)給三組硅芯送上加熱電源，調(diào)最高電壓，待電流表上電流達(dá)約30A（硅芯不發(fā)紅）時(shí)，穩(wěn)定電流拆去等離子加熱器。把頂部法蘭（帶防爆裝置）上緊，再趕N210分鐘。趕氫氣：接著打開氫氣閥門（第一次開爐打開鼓泡氫和側(cè)路氫（以后打開側(cè)路氫不趕蒸發(fā)器），趕氫氣流量為100m3/h，趕氣1小時(shí)，置換掉全部氮?dú)?。趕1小時(shí)氫氣后，提高硅芯加熱電流到適當(dāng)數(shù)值（約50—100A），保持硅芯溫度約1080—1100^0開爐1、加TCS開始反應(yīng)，待各部分正常后，打開ABTCS罐到蒸發(fā)器（1個(gè)或2個(gè)）之間的閥門，給蒸發(fā)器加料（TCS），料位不超過三分之二，并保持100kg/h的流量，再調(diào)節(jié)鼓泡氫和側(cè)路氫的流量，保持適當(dāng)?shù)墓呐萘?，并給蒸發(fā)器通蒸汽加熱蒸發(fā)。反應(yīng)開始，反應(yīng)在硅芯表面進(jìn)行，使硅芯逐漸長粗，待反應(yīng)正常后尾氣改通V9200回收系統(tǒng)回收，關(guān)死淋洗塔放空閥，并調(diào)節(jié)尾氣（壓力）控制閥，使系統(tǒng)壓力保持6bar。2、 檢查，調(diào)節(jié)：①電流調(diào)節(jié)：隨著硅棒長粗，硅芯溫度要下降，必須調(diào)節(jié)，逐漸增加硅棒電流量，使硅棒溫度始終保持1080—1100°C的溫度（開始電流50—100A，最終電流約3000A）o調(diào)節(jié)氫氣和TCS的流量：隨著硅棒的長粗，需加大氫氣和TCS的量，才能保持最快的生長速度，調(diào)節(jié)按規(guī)定時(shí)間和流量檔位調(diào)節(jié)（按計(jì)算規(guī)定分8個(gè)檔，8個(gè)時(shí)段）。第一檔為：SiHCl3:100kg/h,氫氣90m3/h（配比1：3—5），10小時(shí)，并調(diào)節(jié)九個(gè)進(jìn)氣口閥門，使流量均衡，中間進(jìn)氣大1倍。3、 檢查記錄：還原爐開起來后操作人員要檢查各系統(tǒng)，各部位是否正常，有問題要及時(shí)處理，保證正常生產(chǎn)運(yùn)轉(zhuǎn)，并每小時(shí)記錄一次電壓、電流、硅棒溫度、SiHCl3及氫氣流量以及異常情況。停爐：待硅棒長到預(yù)定直徑（約150mm，6天時(shí)間）或特殊情況時(shí)即可停爐，過程如下：先停加SiHCl3（關(guān)死加料閥）和停通加熱蒸汽（只開一個(gè)爐時(shí)才停料，停蒸汽）。過一段時(shí)間后關(guān)死蒸發(fā)器到混合器間的進(jìn)料閥（如開多臺(tái)爐子，只關(guān)此閥即可），保持側(cè)路氫流量繼續(xù)反應(yīng)半小時(shí)，降低氫氣流量到100m3/h，繼續(xù)趕氣，并逐步降低電流，緩慢降低溫度，直到硅棒不發(fā)紅后即可停電，再趕氫氣半小時(shí)并停爐筒加熱水通低溫水，然后改通氮?dú)廒s氣尾氣通往淋洗塔，停掉氫氣趕氮?dú)?小時(shí)后（50m3/h）停氣，關(guān)死尾氣閥門及9個(gè)進(jìn)氣閥門及所有的冷卻水，停爐完成。拆爐：待爐內(nèi)溫度降低到〈300C后，即可拆爐，順序?yàn)椋翰痖_爐筒上的冷卻水管、氣管。并把爐筒放空。卸開底盤與爐筒之間的螺釘。用吊車緩慢吊起爐筒（不能碰到硅棒），爐筒吊送清洗站清洗烘干。用專用工具（機(jī)械手或?qū)Ｓ脢A具）一對一對的取下硅棒橫放在產(chǎn)品運(yùn)輸車上，拆下石墨卡頭后產(chǎn)品送處理工段入庫，進(jìn)行稱重，測量直徑，觀察外觀，作好記錄。清洗底盤，拆完?duì)t后，用脫脂紗布清掃掉底盤上的渣子，用純水打濕紗布，擠干，把底盤及電極擦洗干凈，并檢查底盤密封大墊圈有無損壞。直到底盤潔凈光亮；再用干凈紗布粘上無水酒精擦干水份，晾干，重新裝爐。再次裝爐前要檢查電極絕緣，密封圈是否良好。氫化爐：1、 操作人員穿戴好工作服，準(zhǔn)備好安全用品（口罩、平光眼鏡、防毒面具等）。2、 準(zhǔn)備好氮?dú)?、氫氣、四氯化硅、加熱蒸汽、冷卻水，并通知V9200做好回收準(zhǔn)備，把淋洗塔開起來（通上淋洗塔水，開好閥門）。3、 開氫化爐，一次開一個(gè)系統(tǒng)，需要時(shí)再開第二個(gè)系統(tǒng)。4、 給蒸發(fā)器AB001和AB002趕氮?dú)猓捍蜷_AB001和AB002的氮?dú)膺M(jìn)氣閥及放空閥，趕氮?dú)?，流?0m3/h，趕氣1小時(shí)，尾氣通往水淋洗塔放空，然后停掉氮?dú)?，改通氫氣，趕氣1小時(shí)。5、 給蒸發(fā)器加STC：趕完氣后停掉氫氣，打開四氯化硅加料閥門，給AB001和AB002加入四氯化硅液體，液面為容器的三分之二。尾氣通淋洗塔洗滌氯硅烷，STC加好后，關(guān)死加料閥及放空閥，保證正壓。6、 給氫化爐趕氣：一系列的5臺(tái)氫化爐同時(shí)趕氣，先趕氮?dú)猓仝s氫氣。打開AC001-AC005的所有氮?dú)膺M(jìn)口閥門及總閥以及5臺(tái)爐的放空閥，對5臺(tái)氫化爐趕氮?dú)?，流?00m3/h，趕氣通淋洗塔放空。每臺(tái)流量20m3/h趕氮?dú)?小時(shí)，然后停掉氮?dú)?。打開各爐子氫氣閥門及總閥開始趕氫氣，每臺(tái)爐子氫氣流量100m3/h，趕氫氣1小時(shí)。廢氫氣通淋洗塔放空。7、 給氫化爐送電：趕完氫氣后保持氫氣流量，即可給各臺(tái)爐子先送上冷卻水，再送上電，調(diào)節(jié)適當(dāng)電流，使石墨加熱棒保持1200°C的溫度（用高溫計(jì)測量），爐內(nèi)溫度保持1150?1200°C的溫度。8、 給氫化爐供STC蒸汽：氫化爐送電正常后，即可供給STC蒸汽，打開AB001和AB002通往氫化爐的閥門，然后給蒸發(fā)器通入加熱蒸汽（180C）使四氯化硅蒸發(fā)，同時(shí)打開AB001和AB002上的氫氣閥門，通入適量的氫氣對STC鼓泡，混合氣和側(cè)路氫混合后平均供給5臺(tái)氫化爐。氫化反應(yīng)開始，反應(yīng)約10分鐘正常后即可關(guān)掉通往淋洗塔的閥門，反應(yīng)氣通往V9200進(jìn)行分離回收，并調(diào)節(jié)通往V9200的壓力控制閥，保持氫化爐內(nèi)壓力為6bar。此時(shí)STC和H2的原料罐的壓力應(yīng)保持8bar才能保持正常供料。9、 流量控制：氫化反應(yīng)正常后，必須調(diào)節(jié)原料流量及加熱蒸汽流量。通過自動(dòng)控制系統(tǒng)進(jìn)行調(diào)節(jié)：STC流量為：12500kg/h；H2流量為：5580m3/h（鼓泡氫+側(cè)路氫）180C水蒸汽：約1500kg/h10、 電流調(diào)節(jié)：在混合氣衡定后，要調(diào)節(jié)加熱電流保持爐內(nèi)反應(yīng)溫度