安捷倫ICP-MS-標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

安捷倫7700型ICP-MS操作規(guī)程編號(hào)：QJS-ZYZDS-066-01頁(yè)碼：第6頁(yè)共6頁(yè)共6頁(yè)第6頁(yè)食品藥品檢驗(yàn)所作業(yè)指導(dǎo)書安捷倫7700型ICP-MS操作規(guī)程編號(hào)：QJS-ZYZDS--頁(yè)碼：第1頁(yè)共4頁(yè)編寫人日期xx2013受控號(hào):第第5版第0次修訂審核人日期xx20批準(zhǔn)人：xx2013年8頒布日期20生效日期2013年頒發(fā)部門共4頁(yè)第1頁(yè)1.目的:建立安捷倫7700型ICP-MS操作規(guī)程標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。2.依據(jù)：國(guó)家認(rèn)監(jiān)委《實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》、國(guó)家藥監(jiān)局《藥品檢驗(yàn)所實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理規(guī)范（試行）》、《XX市食品藥品檢驗(yàn)所質(zhì)量管理手冊(cè)》（第四版）、現(xiàn)行《中國(guó)藥典》二部附錄。3.適用范圍：適用于檢驗(yàn)人員安捷倫7700型ICP-MS的操作。4.責(zé)任：檢驗(yàn)員對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施負(fù)責(zé)。5.操作規(guī)程5.1開機(jī)：5.1.1開PC顯示器、打印機(jī)。5.1.2開PC主機(jī)。5.1.3開ICP-MS77005.1.4雙擊桌面的“ICP-MS儀器控制”圖標(biāo)進(jìn)入ICP-MSMassHunter工作站，選擇5.1.5單擊主機(jī)圖標(biāo)后在顯示的子菜單中單擊［真空打開］。確認(rèn)窗口彈出后單擊［確定］。真空泵開始工作5.1.6點(diǎn)擊[視圖]，在菜單中選擇[儀器狀態(tài)]，并點(diǎn)擊[儀表]選擇所需監(jiān)測(cè)的儀表（最多可選5當(dāng)四級(jí)桿真空度小于5x10-4Pa儀器進(jìn)入待機(jī)模式，在［ICP‐MSMassHunter］窗口的狀態(tài)欄和儀器狀態(tài)窗格的指示器中顯示［待機(jī)］“”5.1.7如使用碰撞反應(yīng)池，右鍵點(diǎn)擊反應(yīng)池圖標(biāo)，選擇[維護(hù)]，點(diǎn)擊圖標(biāo)打開旁通閥，設(shè)置輸出氦氣流量3-4ml/min，進(jìn)行反應(yīng)氣氣路吹掃。，如果每天使用反應(yīng)池吹掃10-20min即可;如長(zhǎng)期不用使用前建議提前2ml/min吹掃過夜。5.1.8開氬氣（0.7Mpa）,循環(huán)水、排風(fēng)。清空廢液桶，卡上蠕動(dòng)泵管，樣品管必須放入DIW(去離子水)中，若連有內(nèi)標(biāo)管，亦放入DIW5.1.9點(diǎn)擊霧化室圖標(biāo)，在菜單中選擇[維護(hù)]如下圖設(shè)置氬氣吹掃流量，點(diǎn)擊[輸入]，吹掃5‐10分鐘后，點(diǎn)擊[關(guān)閉]5.1.10從左側(cè)任務(wù)欄中點(diǎn)擊啟動(dòng)圖標(biāo)，按照下圖設(shè)置，并將樣品管放入1ppb調(diào)諧液中注:這里做的是將儀器調(diào)整為基本狀態(tài)的調(diào)諧，和在批處理中用于優(yōu)化分析條件的自動(dòng)調(diào)諧有所不同。5.1.11設(shè)定完成后點(diǎn)擊,在彈出窗口點(diǎn)擊［是］進(jìn)入分析模式，運(yùn)行啟動(dòng)任務(wù)，自動(dòng)開始硬件設(shè)置。如果單擊[否]，則等離子體點(diǎn)火進(jìn)入分析模式，不執(zhí)行任何任務(wù)。5.1.12儀器進(jìn)入分析狀態(tài)后在［ICP‐MSMassHunter］窗口的狀態(tài)欄和儀器狀態(tài)窗格的指示器中顯示****若儀器處于[待機(jī)]狀態(tài)，開機(jī)跳過2-6步。5.2確認(rèn)儀器狀態(tài)5.2.1點(diǎn)擊隊(duì)列圖標(biāo)，查看儀器當(dāng)前啟動(dòng)任務(wù)的執(zhí)行狀態(tài)，整個(gè)過程大約需要40分鐘。5.2.2點(diǎn)擊，進(jìn)入啟動(dòng)界面，點(diǎn)擊下圖所示圖標(biāo)轉(zhuǎn)至性能報(bào)告報(bào)告如下圖所示參考信號(hào)范圍如下項(xiàng)目范圍質(zhì)量軸Li(7)Y(89)Tl(205)±0.1amu±0.1amu±0.1amu分辨率(W10%)0.65-0.80amuSensitivity靈敏度(0.1sec,1ppb)Li≥3000Y≥10000Tl≥6000Oxide氧化物(156/140)≤2%DoublyCharged雙電荷(70/140)≤3.0%5.3建立批處理5.3.1點(diǎn)擊左側(cè)批處理圖標(biāo)，進(jìn)入批處理界面，點(diǎn)擊新建批處理圖標(biāo)，5.3.2選擇[預(yù)設(shè)方法]，輸入批處理文件名，然后點(diǎn)擊創(chuàng)建圖標(biāo)5.3.3根據(jù)需要在[選擇預(yù)設(shè)方法]中選擇方法，由于RoHS是單He選中RoHS（7700x），點(diǎn)擊[確定]5.3.4單擊[采集方法]后點(diǎn)擊[采集參數(shù)]，再點(diǎn)擊選擇元素圖標(biāo)。5.3.5選擇所需測(cè)試的元素及內(nèi)標(biāo)元素Sc、Ge、In、Tb、Lu、Rh、Bi設(shè)置每個(gè)元素的積分時(shí)間，通常0.3秒；采集模式選擇質(zhì)譜圖，峰型選擇3個(gè)點(diǎn)，重復(fù)次數(shù)選3次5.3.6點(diǎn)擊[蠕動(dòng)泵/ISIS]，設(shè)置蠕動(dòng)泵參數(shù)5.3.7點(diǎn)擊[調(diào)諧]，選擇所需的調(diào)諧模式5.3.8點(diǎn)擊[數(shù)據(jù)分析方法]，在[基本信息]中勾選全定量分析5.3.9點(diǎn)擊[待測(cè)元素]，并從[數(shù)據(jù)分析方法任務(wù)]中點(diǎn)擊圖標(biāo)，從采集方法調(diào)用列表，并指定內(nèi)標(biāo)元素5.3.10點(diǎn)擊[全定量]，根據(jù)質(zhì)量數(shù)選擇內(nèi)標(biāo)，選擇濃度單位，及標(biāo)樣的濃度5.3.11點(diǎn)擊[樣品列表]，選擇樣品類型，樣品名稱，文件名稱，級(jí)別，及稀釋5.3.12右鍵點(diǎn)擊列表中任何位置，選擇[設(shè)置批處理采集]，勾選。5.3.13點(diǎn)擊圖標(biāo)保存批處理后，點(diǎn)擊[添加到隊(duì)列]5.3.14如需在樣品列表中添加樣品，點(diǎn)擊圖標(biāo)，啟動(dòng)編輯模式5.3.15點(diǎn)擊左側(cè)[隊(duì)列]，可監(jiān)測(cè)采集的進(jìn)度，并可以選擇5.3.16隊(duì)列中任務(wù)完成后，進(jìn)入數(shù)據(jù)分析界面，檢查標(biāo)線及數(shù)據(jù)，點(diǎn)擊報(bào)告中的[生成]點(diǎn)擊[確認(rèn)]5.4關(guān)機(jī)5.4.1樣品采集完成后，先用5%HNO3沖洗系統(tǒng)5Min，再用DIW沖洗系統(tǒng)5Min5.4.2點(diǎn)擊等離子體熄火圖標(biāo)，儀器由[分析]向[待機(jī)]轉(zhuǎn)換。等到儀器進(jìn)入[待機(jī)]5.4.3轉(zhuǎn)換為[待機(jī)]狀態(tài)后，如需徹底關(guān)機(jī)，在[硬件]畫面點(diǎn)擊[主機(jī)]圖標(biāo)，選擇[真空關(guān)閉]進(jìn)行放真空程序，儀器由[待機(jī)]向[關(guān)閉]5.4.4等待儀器轉(zhuǎn)換為[關(guān)閉]