企業(yè)廢水污染物自行監(jiān)測實驗室管理工作求意見稿編制說明指南征

1本文件規(guī)定了東莞市轄區(qū)內(nèi)企業(yè)廢水污染物自行監(jiān)測實驗室的術(shù)語和定本文件適用于東莞市轄區(qū)內(nèi)承擔(dān)企業(yè)廢水污染物自行監(jiān)測工作的標(biāo)準(zhǔn)實下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包GB/T4883數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和解釋正態(tài)樣本離GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)GB/T27476.1檢測實驗室安全HJ8.2生態(tài)環(huán)境檔案管理規(guī)范生HJ168環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制HJ505-2009水質(zhì)五日生化氧量（BOD5）的測定2HJ636-2012水質(zhì)總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫HJ637-2018水質(zhì)石油類和動植物油類的測定紅外HJ694-2014水質(zhì)汞、砷、硒、鉍和銻的測定原RB/T214檢驗檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評價檢驗指排污企業(yè)為掌握本單位的污染物排放狀況及其對周邊環(huán)境質(zhì)量的影承擔(dān)對排污企業(yè)廢水污染物開展自行監(jiān)測工作的實驗室（本文件以下簡4.1基礎(chǔ)條件3范、檢測標(biāo)準(zhǔn)等相關(guān)要求的實驗儀器設(shè)備（包括采樣工具、監(jiān)測設(shè)施、分析儀充分考慮相關(guān)排放標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定、企業(yè)污染物排放特點(diǎn)、污染物排放濃度的選用其它國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法的，方法的主要特性參數(shù)（包括檢出下限、精消除等）需符合評價要求；尚無國家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法的，或采用效測定數(shù)據(jù)的，可選用其他監(jiān)測方法，但必須需通過方法驗證和對比4.4.2在正式監(jiān)測前，鼓勵有條件的實驗室參照HJ168要），但應(yīng)對所委托技術(shù)單位的資質(zhì)證書及其附表、從業(yè)人員上崗證等材料進(jìn)行確認(rèn)，并能力）的專家團(tuán)隊（不少于三名，專業(yè)能力須涵蓋現(xiàn)場監(jiān)測、實驗分析、質(zhì)量控量進(jìn)行評審核查，確保各監(jiān)測項目質(zhì)量保證和控制，方式包括比對實驗、采測分但應(yīng)對所委托評審單位或?qū)＜业馁Y質(zhì)證明、技術(shù)能力水平情況進(jìn)行確認(rèn)并保存評審4），源性，包括樣品的采集和保存、現(xiàn)場測試、樣品運(yùn)輸和交接、試樣制備、分析測——當(dāng)輸出數(shù)據(jù)打印在熱敏紙或光敏紙等保存時間較短的介質(zhì)上時，應(yīng)同時復(fù)印或掃描進(jìn)行保a)宜采用自帶數(shù)據(jù)記錄及貯存功能的儀器設(shè)備，以確保監(jiān)測過程電子b)對監(jiān)測結(jié)果的準(zhǔn)確性、有效性產(chǎn)生影響的設(shè)備，包括用于測量環(huán)境條件等的輔d)現(xiàn)場監(jiān)測儀器設(shè)備在使用前后，應(yīng)對關(guān)鍵性能指標(biāo)進(jìn)行核查5a)所有儀器設(shè)備都應(yīng)張貼標(biāo)簽，賦予唯一性編碼，定期校驗和維護(hù)（b)實驗人員應(yīng)及時填寫儀器使用記錄，如實記錄儀器使用時間、使用情況、環(huán)境c)當(dāng)儀器設(shè)備發(fā)生故障或出現(xiàn)異常情況時，應(yīng)立即停止使用，自檢自校）、使用記錄、維護(hù)維修及報廢記錄件要求的，可自行處理達(dá)標(biāo)后排放；若無特殊說明的，應(yīng)對通過零散轉(zhuǎn)運(yùn)方式進(jìn)6值、監(jiān)測頻次、采樣和樣品保存方法、監(jiān)測分析方法和儀器、質(zhì)量保證與質(zhì)量b)對于樣品采集后不能即時檢驗分析的項目，應(yīng)當(dāng)按要求選冷凍、防震避光等保護(hù)措施，確保樣品處于有效狀態(tài)：手工監(jiān)4)對關(guān)鍵項目或要求進(jìn)行留樣貯存的特殊樣品，應(yīng)結(jié)分析人員應(yīng)執(zhí)行相應(yīng)監(jiān)測方法中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制規(guī)定，保證監(jiān)a)空白樣品包括全程序空白、運(yùn)輸空白和實驗室空白等，空白試驗的7（一般為每月至每季度）。連續(xù)測定時，每批樣品需按要求對偏差超出范圍，應(yīng)重新建立校準(zhǔn)曲線。必要時，還需在分析結(jié)束后，對為考核監(jiān)測過程的精密度，應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)方法要求隨機(jī)抽取一定比例的樣b)正確度測定可分為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定和加標(biāo)回收率測定，其結(jié)果應(yīng)達(dá)到相應(yīng)監(jiān)c)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)與樣品同步測定，且不應(yīng)與繪制校準(zhǔn)曲線的2)加標(biāo)量一般為樣品濃度的（0.5～3）倍，且異常值的判斷和處理執(zhí)行GB/T4883，對于來源相同的同一組樣品，當(dāng)出b)記錄測定數(shù)值時，測量結(jié)果的有效數(shù)字所能達(dá)到的位數(shù)，不能低于方法檢出限8b)實驗室平行樣的測定結(jié)果在允許偏差范圍內(nèi)時，以其平均值作為實驗測定結(jié)果c)監(jiān)測結(jié)果低于方法檢出限時，可使用a)校核人員應(yīng)對原始數(shù)據(jù)進(jìn)行校核，重點(diǎn)檢查數(shù)據(jù)記錄是否完整、數(shù)因素：監(jiān)測方法、監(jiān)測條件、數(shù)據(jù)的有效位數(shù)、數(shù)據(jù)計算和處理過程、法監(jiān)測工況、監(jiān)測全過程“人、機(jī)、料、法、環(huán)”合理性、與歷史數(shù)據(jù)的比b)監(jiān)測結(jié)果宜采用報表或報告的形式體現(xiàn)，應(yīng)執(zhí)行兩級或以上審核制度。自行監(jiān)9玻璃瓶：回流裝置、加熱消解裝置、酸式滴定玻璃瓶：紅外分光光度計、水平振蕩器、分液），棕色玻璃瓶：生化培養(yǎng)箱、溶解氧測定儀、溶棕色玻璃瓶：電熱板、原子熒光光譜儀、恒溫XX有限公司自行監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制記錄（文件編號：XX-XXX）廢水采樣原始記錄及樣品交接記錄表口《污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》HJ口《水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)》HJ91.1-2019494-2009口《水質(zhì)pH值的測定電極法》HJ1147-2020□pH計型號及編號：序號采樣位置采樣樣品編號感官描述樣品分析項目及保存要求顏色氣味浮油清/濁口CODcr口滴加HSO直至樣瓶溶液pH≤2；口采集后即可送至實驗室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑口滴加HSO直至樣瓶溶液pH≤2；口采集后即可送至實驗室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑口滴加HSO直至樣瓶溶液pH≤2；口采集后即可送至實驗室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑口滴加HSO直至樣瓶溶液pH≤2；口采集后即可送至實驗室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑項目A：項目B：項目C：項目D：樣品固定根據(jù)項目對應(yīng)分析標(biāo)準(zhǔn)方法要求進(jìn)行：口項目滴加試劑/藥劑直至樣瓶溶液pH；口項目滴加試劑（用量控制mL試劑/升水樣）；口其他固定方法：；口項目采集后即可送至實驗室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑?？贑ODcr口滴加HSO直至樣瓶溶液pH≤2；口采集后即可送至實驗室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑口滴加HSO直至樣瓶溶液pH≤2；口采集后即可送至實驗室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑口滴加HSO直至樣瓶溶液pH≤2；口采集后即可送至實驗室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑口滴加HSO直至樣瓶溶液pH≤2；口采集后即可送至實驗室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑項目A：項目B：項目C：項目D：樣品固定根據(jù)項目對應(yīng)分析標(biāo)準(zhǔn)方法要求進(jìn)行：口項目滴加試劑/藥劑直至樣瓶溶液pH；口項目滴加試劑（用量控制mL試劑/升水樣）；口其他固定方法：；口項目采集后即可送至實驗室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑?？贑ODcr口滴加HSO直至樣瓶溶液pH≤2；口采集后即可送至實驗室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑口滴加HSO直至樣瓶溶液pH≤2；口采集后即可送至實驗室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑口滴加HSO直至樣瓶溶液pH≤2；口采集后即可送至實驗室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑口滴加HSO直至樣瓶溶液pH≤2；口采集后即可送至實驗室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑項目A：項目B：項目C：項目D：樣品固定根據(jù)項目對應(yīng)分析標(biāo)準(zhǔn)方法要求進(jìn)行：口項目滴加試劑/藥劑直至樣瓶溶液pH；口項目滴加試劑（用量控制mL試劑/升水樣）；口其他固定方法：；口項目采集后即可送至實驗室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑。備注感官描述：“顏色”為無色、微*色、*色、其他顏色可直接描述；“氣味”為無味、微臭或臭等描述；“浮油”為無浮油、少許浮油、多浮油；“清濁”為清、微濁、渾濁等描述。廢水pH現(xiàn)場監(jiān)測結(jié)果現(xiàn)場校準(zhǔn)/檢定情況1、pH校準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)：試劑Ⅰ理論值：2、pH值標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查：標(biāo)樣理論值：測量值：測量值：;試劑Ⅱ理論值：測量值：;校驗結(jié)論（標(biāo)準(zhǔn)要求：差值≤0.05）：口合格口否，需要重新校準(zhǔn)樣瓶介質(zhì)及數(shù)量要求1、一律執(zhí)行“每個項目單獨(dú)裝瓶”，即樣瓶數(shù)量=分析項目數(shù)量。2、重金屬項目（總銅、總鐵、總鎳、總鋅、總鉛、總鎘、總銀、總汞、總砷、總鉻、總錳、總鋁）：聚乙烯瓶（容量≥500mL）；六價鉻:棕色玻璃瓶（容量≥500mL）3、其余一般項目（CODcr、氨氮、總氮、總磷、懸浮物、色度、總氰化物棕色玻璃瓶（容量≥500mL）。4、部分特殊項目（石油類、動植物油、糞大腸菌群根據(jù)對應(yīng)分析標(biāo)準(zhǔn)方法要求選用瓶（mL）。樣品交接記錄樣品交接及樣品檢查：采樣人員檢查交樣時間:分析人員檢查接樣時間完整情況：是□否□:采樣人員簽字：復(fù)核人員簽字分析人員簽字：:XX有限公司自行監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制記錄（文件編號：XX-XXX）分析原始記錄表-電化學(xué)法檢測項目方法依據(jù)儀器名稱儀器型號儀器編號環(huán)境條件探頭法》HJ506-2009大氣壓力樣品編號T(℃)測定值ρ0校正值S/ρ計算公式：p=pxp=pxp=p_ΔpxwxK25=Kt/[1+0.022(t-25)]ρm：測量溫度下氧的溶解度；ρc：校準(zhǔn)溫度下氧的溶解度；Pw:飽和溫度下水蒸氣壓力；Δρ：壓力為101.325Kp，溫度為t時水中溶解氧的修正因子；ρs:P大氣壓下和溫度t時水中氧的溶解度；結(jié)果保留：結(jié)果小于10，保留小數(shù)點(diǎn)后兩位；結(jié)果大于10，保留三位有效數(shù)字。XX有限公司自行監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制記錄（文件編號：XX-XXX）分析原始記錄表-稀釋倍數(shù)法/重量法來樣日期：分析日期：檢測項目《水質(zhì)色度的測定稀釋倍數(shù)法》HJ1182-2021D=D1×10n-1-稀釋倍數(shù)法樣品編號n稀釋倍數(shù)D1稀釋倍數(shù)D顏色描述顏色描述至少包括深淺（無色、淺色、深色）、色調(diào)（紅、橙、黃、綠或其他等）、透明度（透明、渾濁、不透明）-重量法《水質(zhì)懸浮物的測定重量法》GB/T11901-1989計算公式：C=（M1-M2）*106/V量取充分混合均勻的樣品抽吸過濾，使水分全部通過膜再。再以每次10mL蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸游后,仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，稱入烘箱中于103~105℃下烘于一小時后移入于燥器中，冷卻到室溫后稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次濾膜稱量的重量差≤0.4mg為止樣品編號V號差值(g)恒重值12恒重值12恒重值XX有限公司自行監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制記錄（文件編號：XX-XXX）分析原始記錄表-紅外分光法方法依據(jù)：口HJ637-2018檢出限：口0.06mg/L前處理過程:1.將樣品轉(zhuǎn)移至1000ml分液漏斗中，量取50ml的四氯乙烯洗滌樣品瓶后，全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，充分振蕩2min，并經(jīng)常開啟旋塞排氣，靜置分層；用鑷子取玻璃棉置于玻璃漏斗，取適量的無水硫酸鈉鋪于上面；打開分液漏斗旋塞，將下層有機(jī)相萃取液通過裝有無水硫酸鈉的玻璃漏斗放至50ml比色管中，用適量四氯乙烯潤洗玻璃漏斗，潤洗液合并至萃取液中，用四氯乙烯定容至刻度。將上層水相全部轉(zhuǎn)移至量筒，測量樣品體積并記錄。2.石油類試樣的制備：取25ml萃取液，倒入裝有5g硅酸鎂的50ml三角瓶，置于水平振蕩器上，連續(xù)振蕩20min，靜置，將玻璃棉置于玻璃漏斗中，萃取液倒入玻璃漏斗過濾至25ml比色管，用于測定石油類。取適量的萃取液過硅酸鎂吸附柱，棄去前5ml濾出液，余下部分接入25ml比色管中，用于測定石油類。油類濃度C油類（mg/L）石油濃度C石（mg/L）質(zhì)量控制正確度檢驗校準(zhǔn)曲線檢驗計算公式：C動=C油類-C石標(biāo)準(zhǔn)溶液配置記錄簡述配制過程（簡述使用的試劑等級（批號）、用量、天平、溶解/稀釋操作等步驟）簡述配制過程（簡述使用的試劑等級（批號）、用量、天平、溶解/稀釋操作等步驟）簡述配制過程（簡述使用的試劑等級（批號）、用量、天平、溶解/稀釋操作等步驟）簡述配制過程（簡述使用的試劑等級（批號）、用量、天平、溶解/稀釋操作等步驟）…………有限公司（廠）1、本單位自行監(jiān)測任務(wù)均委托具備環(huán)境監(jiān)測資質(zhì)的社會生態(tài)環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)承擔(dān)（XXX檢測技術(shù)有3、在后續(xù)工作中，本單位環(huán)保聯(lián)系人將嚴(yán)格要求該第三方監(jiān)測機(jī)構(gòu)提供有效的監(jiān)測報告，以及該1、企業(yè)基礎(chǔ)信息應(yīng)隨監(jiān)測數(shù)據(jù)一并公布，基礎(chǔ)信息、自行監(jiān)測方案如有調(diào)整變化時，應(yīng)于變更后2、委托第三方監(jiān)測的數(shù)據(jù)于該機(jī)構(gòu)監(jiān)測報告出具后盡快發(fā)布（時限要求自定為在監(jiān)測報告簽發(fā)日3、若本單位將來承建自動監(jiān)測設(shè)備，則自動監(jiān)測數(shù)據(jù)應(yīng)在所關(guān)聯(lián)的在線監(jiān)控平臺實時傳輸并公布排污企業(yè)自行監(jiān)測結(jié)果報告編審簽1、本實驗室保證自行監(jiān)測實施全過程的公正、準(zhǔn)企業(yè)自行監(jiān)測實驗室管理工作指南》（T