武漢大學(xué)天然產(chǎn)物的提取虎杖

虎杖中白藜蘆醇的提取

武漢大學(xué)天然產(chǎn)物化學(xué)及提取200722030144總綱虎杖及白藜蘆醇簡介分離方法簡介發(fā)展現(xiàn)狀及前景簡介虎杖是什么？

中藥虎杖為蓼科植物虎杖(PolygonumcuspidatumSieb.etZucc.)的干燥根莖及根，性微寒、味微苦，具祛風(fēng)利濕、散瘀定痛、止咳化痰等功效。

虎杖含蒽醌、二苯乙烯類(芪類)、酚類、黃酮類等多種成分，其中二苯乙烯類主要為白藜蘆醇和白藜蘆醇苷(虎杖苷)，蒽醌類主要以大黃素、大黃素甲醚為代表,也含有多種蒽醌苷。白藜蘆醇及其苷具有抗腫瘤、降血脂、抑制血小板聚集、調(diào)節(jié)脂蛋白代謝、保肝、抗氧化、抑菌等多種藥理作用，而虎杖蒽醌具有抗菌、保肝、抗癌等功能，是虎杖中兩類主要的活性成分。臨床上以虎杖為主藥的制劑種類也很多。白藜蘆醇對白藜蘆醇生理功能的認(rèn)識源于WHO的一項(xiàng)流行病學(xué)調(diào)查。流行病資料顯示，法國人心血管疾病的發(fā)病率明顯低于其他國家，這與其紅葡萄酒攝入量較高有關(guān)。進(jìn)一步的研究證實(shí)，白藜蘆醇是紅葡萄酒中發(fā)揮心血管保護(hù)作用的主要物質(zhì)。白藜蘆醇(resveratro1)又稱芪三酚，化學(xué)名稱為(E)一3,4’,5一三羥基二苯乙烯。它是非黃酮類的多酚化合物，分子式為C14H12O3相對分子質(zhì)量為228.2。

白藜蘆醇苷(虎杖苷)是白藜蘆醇與葡萄糖結(jié)合的產(chǎn)物，它們均屬于虎杖成分中的芪類化合物。白藜蘆醇為白色針狀晶體，易溶于乙醚、氯仿、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等有機(jī)溶劑，在波長365nm的紫外光照射下能產(chǎn)生熒光，并能和三氯化鐵一鐵氫化鉀起顯色反應(yīng)。

隨著對白藜蘆醇的深人研究，顯示白藜蘆醇具有抗癌、抗氧化、抗菌、抗炎等作用，可廣泛地應(yīng)用于醫(yī)藥、保健品、食品、化妝品等領(lǐng)域?；⒄戎邪邹继J醇的含量較高，具有相當(dāng)大的發(fā)展前景。分離方法簡介有機(jī)溶劑萃取法大孔吸附樹脂法膜分離法有機(jī)溶劑萃取法試驗(yàn)方法

精確稱取一定量預(yù)先干燥、粉碎的虎杖粗粉，加入提取溶劑，在一定溫度下進(jìn)行攪拌，加熱回流提取一定時(shí)間。采用TLC法進(jìn)行定性分析，與標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行對照分析。使用紫外分光光度計(jì)在306nm處測其提取液的吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算其濃度，得出提取率。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

精密稱取白藜蘆醇標(biāo)準(zhǔn)品，置于容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋到刻度定容。分別配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用紫外可見分光光度計(jì)在306nm處測其吸光度值。提取溶劑的選擇

選取甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯4種最常用的有機(jī)提取劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。提取劑濃度的確定

不同濃度的乙醇溶液具有不同的極性，根據(jù)相似相溶原理可知，不同極性的溶液必然會影響到白藜蘆醇的提取效果。提取溫度的確定

提取溫度對天然產(chǎn)物提取是一個(gè)很重要的影響因素，而且白藜蘆醇具有熱敏性，其苯環(huán)上的羥基在高溫下易被氧化失去生物活性，也因?yàn)榇嗽蛳拗屏似溆袡C(jī)合成的進(jìn)展。料液比的確定

料液比對于提取工藝也有較重要的影響，料液比太小，達(dá)不到較優(yōu)的提取效果，即提取不完全；料液比太大，造成浪費(fèi)，提高了生產(chǎn)成本。結(jié)論

由虎杖提取白藜蘆醇的較優(yōu)的工藝條件：提取劑為濃度60％的乙醇，提取溫度為50度，料液比為1:40，提取時(shí)間為2.5h。大孔吸附樹脂法大孔吸附樹脂具有吸附快、解吸快、吸附容量大、易于再生、使用壽命長等優(yōu)點(diǎn)，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于天然產(chǎn)物的分離和富集，但該法存在有機(jī)試劑和能量消耗大，對環(huán)境污染嚴(yán)重等問題。樹脂的預(yù)處理吸附原液的制備

虎杖粗碎加一定量的水，在一定的溫度下自然發(fā)酵酶解一定時(shí)間，加甲醇提取3次，每次2h，過濾，合并濾液，減壓濃縮回收甲醇，加適量水冷卻后過濾得吸附原液，備用。樹脂的靜態(tài)吸附量、解吸率測定

單位質(zhì)量樹脂吸附白藜蘆醇的量是重要的參數(shù)，不僅要求樹脂吸附量大，而且必須解吸率要高，以保證有效成分最大限度的回收。樹脂對白藜蘆醇靜態(tài)吸附的動力學(xué)研究

將t時(shí)刻樹脂吸附白藜蘆醇的量對時(shí)間t作圖即得樹脂的靜態(tài)吸附動力學(xué)曲線。進(jìn)行平衡吸附試驗(yàn)，計(jì)算樹脂吸附量，以樹脂吸附量對白藜蘆醇的濃度作圖，得等溫吸附曲線。洗脫劑及濃度的選擇

對已經(jīng)吸附樣品的樹脂進(jìn)行脫附試驗(yàn)，作出脫附曲線?？疾煜疵搫┑姆N類、濃度、用量等因素對樹脂脫附性能的影響，確定最佳的脫附工藝。樹脂的連續(xù)使用次數(shù)及再生實(shí)驗(yàn)

吸附樹脂除了吸附目標(biāo)產(chǎn)物之外，還會吸附其它雜質(zhì)，而這些雜質(zhì)會影響樹脂對目標(biāo)