2023硼礦石化學(xué)分析方法第2部分：氯含量的測定電感耦合等離子體

2電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜間接測定法PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII目 次前 言 IV范圍 1規(guī)性用件 1原理 1試條件 1試或料 1儀設(shè)備 2樣品 2試步驟 2白驗(yàn) 2證驗(yàn) 2品解 3準(zhǔn)列液配制 33準(zhǔn)線繪制 3試數(shù)處理 3密度 4確度 4量證控制 4附 錄 A（料）器工條件 6——第1部分：硼含量的測定封閉酸溶-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；第2部分：氯含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜間接測定法。PAGEPAGE22原子發(fā)射光譜間接測定法范圍本文件規(guī)定了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法間接測定硼礦石中氯含量。本文件適用于硼礦石中氯含量的測定。方法檢出限為0.011%，測定范圍：0.11%~12.52%。（GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法GB/T14505-2010JJG768 原理Ag+與Cl-AgClCl-→AgCl↓AgNO3溶液與樣品溶液中氯離子形成AgCl沉淀，從而定量沉淀了樣品溶液中氯。將樣品溶液定容后，經(jīng)進(jìn)樣系統(tǒng)Ag+Ag+的濃電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀檢測時的溫度、濕度、電壓和頻率等試驗(yàn)條件應(yīng)符合JJG768的相關(guān)要求。警示——硝酸銀及其溶液具有腐蝕性，破壞皮膚組織，注意切勿接觸皮膚及衣服！除非另有說明，在分析中均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，所用純水為符合GB/T6682規(guī)定的二級水。w(AgNO3）≥99.95%。5.3 硝酸（ρ=1.42g/mL）。ρ(gO360g稱取6.00g（5.1于250L100L水10mL1000mL[ρ(Ag)=1.000mg/mL]:0.1575g100mLmL2mL硝酸（5.3），100mL5.6 氬氣[φ(Ar)≥99.99％]1A背景位置參見附錄AA.2。表1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀分辨率指標(biāo)要求波長分辨率200nm<0.005nm400nm<0.009nm600nm<0.012nm175nm~1050nm。0.1mg。樣品按照GB/T145050.097。602h20.0001。表2 稱樣量氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%樣品量/g0.11～1.000.31.00～3.000.23.00～12.520.1隨同樣品進(jìn)行雙份空白試驗(yàn)，所用試劑應(yīng)取自同一瓶試劑，加入同等的量。隨同樣品分析同類型，含量相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。100mL10mL10.0mL5100mL（8.3.2）。10mL樣品溶液（8.3.2）100mL1mL硝酸（5.3），（8.3.3）。5.51001（5.表3 銀校溶系列 單位為μg/mL元素STD0STD1STD2STD3STD4STD5銀0510203040測定（參見附錄AA.1）30min。（參見附錄AA.2）（8.2）（8.3.3）樣品中氯的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Cl)計(jì)，數(shù)值以百分?jǐn)?shù)（%）表示時，按下式計(jì)算：w(Cl)(0Ag)VM(Cl)104D M(Ag)式中：ρ0——空白試驗(yàn)（8.1）中銀的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL)；ρAg——樣品測定溶液（8.3.3）中銀的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；V——待測溶液體積（8.3.3）的數(shù)值，單位為毫升(mL)；ms——樣品（7.3）質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；D——溶液分取系數(shù)；M(Cl)——氯的摩爾質(zhì)量，數(shù)值為35.45，單位為克每摩爾(g/mol)；M(Ag)——銀的摩爾質(zhì)量，數(shù)值為107.87，單位為克每摩爾(g/mol)。所得結(jié)果按GB/T14505表示為：XX.XX%、X.XX%、0.XXX%。精密度11744。4（r）的情況不超過5%，重復(fù)性限（r）按表4所列方程式計(jì)算。4（R）的情況不超過5%，再現(xiàn)性限（R）按表4所列方程式計(jì)算。表4 方法密度 為%元素水平范圍m重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R氯1.54~5.88r=0.0546+0.0310mR=0.073+0.080m注：本精密度數(shù)據(jù)是由11個實(shí)驗(yàn)室7個水平的樣品進(jìn)行試驗(yàn)確定。正確度在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)對7個氯不同含量的硼礦石進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表5。表5 方法標(biāo)收實(shí)驗(yàn) 量/%樣品氯含量加標(biāo)量測定總量回收率ZZJC-11.962.003.9298ZZJC-22.182.004.24103ZZJC-34.565.009.66102ZZJC-45.365.0010.1696ZZJC-55.885.0011.08104B-102.133.005.23103B-111.543.004.5299DZ/T0130.3105%，0.9995。附 錄 A（）儀器參考工作指標(biāo)，見表A.1。表A.1 電感合離體子射光儀作考件參數(shù)設(shè)定值功率（W）1150冷卻氣流量(L/min)14.0輔助氣流量(L/min)