高化實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書整理

高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)苯乙烯的懸浮聚合一、目的要求1、了解苯乙烯自由基聚合的基本原理。2、掌握懸浮聚合的實(shí)施方法，了解配方中各組分的作用。3、了解分散劑、升溫速度、攪拌速度對懸浮聚合的影響。二、基本原理苯乙烯在水和分散劑作用下分散成液滴狀，在油溶性引發(fā)劑過氧化二苯甲酰引發(fā)下進(jìn)行自由基聚合，其反應(yīng)歷程如下：懸浮聚合是由烯類單體制備高聚物的重要方法，由于水為分散介質(zhì)，聚合熱可以迅速排除，因而反應(yīng)溫度容易控制，生產(chǎn)工藝簡單，制成的成品呈均勻的顆粒狀，故又稱珠狀聚合，產(chǎn)品不經(jīng)造粒可直接加工成型。苯乙烯是一種比較活潑的單體，容易進(jìn)行聚合反應(yīng)。苯乙烯在水中的溶解度很小，將其倒入水中，體系分成兩層，進(jìn)行攪拌時，在剪切力作用下單體層分散成液滴，界面張力使液滴保持球形，而且界面張力越大形成的液滴越大，因此在作用方向相反的攪拌剪切力和界面張力作用下液滴達(dá)到一定的大小和分布。而這種液滴在熱力學(xué)上是不穩(wěn)定的，當(dāng)攪拌停止后，液滴將凝聚變大，最后與水分層，同時聚合到一定程度以后的液滴中溶有的發(fā)粘聚合物亦可使液滴相粘結(jié)。因此，懸浮聚合體系還需加入分散劑。懸浮聚合實(shí)質(zhì)上是借助于較強(qiáng)烈的攪拌和懸浮劑的作用，將單體分散在單體不溶的介質(zhì)（通常為水）中，單體以小液滴的形式進(jìn)行本體聚合，在每一個小液滴內(nèi)，單體的聚合過程與本體聚合相似，遵循自由基聚合一般機(jī)理，具有與本體聚合相同的動力學(xué)過程。由于單體在體系中被攪拌和懸浮劑作用，被分散成細(xì)小液滴，因此懸浮聚合又有其獨(dú)到之處，即散熱面積大，防止了在本體聚合中出現(xiàn)的不易散熱的問題。由于分散劑的采用，最后的產(chǎn)物經(jīng)分離純化后可得到純度較高的顆粒狀聚合物。三、主要試劑和儀器1、主要試劑名稱試劑規(guī)格用量單體苯乙烯除去阻聚劑15g油溶性引發(fā)劑過氧化二苯甲酰C.P.，重結(jié)晶精制0.3g分散劑聚乙烯醇1799水溶液1.5%20ml分散介質(zhì)水去離子水130ml2、主要儀器聚合裝置一套（包括：250ml三口燒瓶一只，電動攪拌器一套，冷凝管一只，0～100℃溫度計一只，加熱套一套。如圖2-2所示）；表面皿；吸管；20ml移液管；布氏漏斗；錐形瓶。115523234466圖2-2聚合裝置圖1攪拌器；2聚四氟密封塞；3溫度計；4溫度計套管；5冷凝管；6三口燒瓶四、實(shí)驗(yàn)步驟1、安裝裝置按圖安裝好實(shí)驗(yàn)裝置，為保證攪拌速度均勻，整套裝置安裝要規(guī)范。尤其是攪拌器，安裝后用手轉(zhuǎn)動要求無阻力，轉(zhuǎn)動輕松自如。本裝置采用調(diào)壓器，通過改變電壓的方式來控制電機(jī)轉(zhuǎn)速和加熱溫度，進(jìn)而達(dá)到控制攪拌速度和聚合物溫度的目的。2、加料用分析天平準(zhǔn)確稱取0.3g過氧化二苯甲酰放入100ml錐形瓶中，再用移液管按配方量取苯乙烯，亦加入錐形瓶中，輕輕振蕩，待過氧化二苯甲酰完全溶解后加入三口燒瓶。再加入20ml1.5%的聚乙烯醇溶液，最后用130ml去離子水分別沖洗錐形瓶和量筒后加入三口燒瓶中。3、聚合通冷凝水，啟動攪拌并控制在一恒定轉(zhuǎn)速，在20～30分鐘內(nèi)將溫度升至85～90℃，開始聚合反應(yīng)。在反應(yīng)一個多小時以后，體系中分散的顆粒變得發(fā)粘，此時一定要注意控制好攪拌速度。在反應(yīng)后期可將溫度升至反應(yīng)溫度上限，以加快反應(yīng)，提高轉(zhuǎn)化率。當(dāng)反應(yīng)1.5～4、出料及后處理停止加熱，撤出電爐，一邊攪拌一邊用冷水將三口燒瓶冷卻至室溫，然后停止攪拌，取下三口燒瓶。產(chǎn)品用布氏漏斗過濾，并用熱水洗數(shù)次。最后產(chǎn)品在50℃五、結(jié)果與討論1、每隔15min記錄一次加熱和攪拌電壓、攪拌速度、聚合溫度，其中升溫、取樣、顆粒變硬的時間和溫度也要記錄下來。2、根據(jù)所得產(chǎn)物質(zhì)量計算反應(yīng)產(chǎn)率。3、思考題(1)結(jié)合懸浮聚合的理論,說明配方中各組分的作用。如將此配方改為苯乙烯的本體或乳液聚合則需作那些改動，為什么？(2)分散劑作用原理是什么？其用量大小對產(chǎn)物粒子有何影響？(3)懸浮聚合對單體有何要求？聚合前單體應(yīng)如何處理？(4)根據(jù)實(shí)驗(yàn)體會，指出在懸浮聚合中應(yīng)特別注意哪些問題，采取什么措施？六、實(shí)驗(yàn)拓展1、苯乙烯與甲基丙烯酸甲酯可發(fā)生懸浮共聚合，其共聚物是制備透明高抗沖性塑料MBS的原料之一，在恒比點(diǎn)附近投料可得組成均勻的共聚物。將65ml蒸餾水和50g漿狀硫酸鎂加入裝有攪拌器、溫度計和回流冷凝管的250ml三口瓶中，攪拌，加熱至95℃，使?jié){狀硫酸鎂均勻分散并活化約半小時，停止攪拌，逐步冷卻至70℃。一次性向反應(yīng)瓶中加入含有引發(fā)劑的單體混合液（14g甲基丙烯酸甲酯，16.5g苯乙烯，0.3g過氧化二苯甲酰），控制攪拌速度使單體分散呈珠狀，反應(yīng)溫度保持在70～75℃之間反應(yīng)。然后吸取少量反應(yīng)液滴入清水中，若有白色沉淀產(chǎn)生，則可以開始緩慢升溫至95℃再反應(yīng)3h，使珠狀產(chǎn)物進(jìn)一步硬化。結(jié)束反應(yīng)，將反應(yīng)液的上層清液倒出，加入適量稀硫酸，調(diào)pH至1～1.5，此時有大量氣泡產(chǎn)生，靜置一段時間后，傾去上層酸液，用大量蒸餾水沖洗余下的珠狀產(chǎn)物至中性，過濾，干燥，即得產(chǎn)品。將產(chǎn)物分別經(jīng)氯仿溶解和在乙醇-苯(95:5)混合液中沉淀，重復(fù)4～6次以除去引發(fā)劑和未反應(yīng)單體，所得沉淀物置于烘箱中60℃干燥至恒重。然后將樣品配制成不同濃度的二硫化碳溶液，在紅外光譜儀上測定650～750cm_2、亦可采用乳液聚合方法合成聚苯乙烯。將0.3g十二烷基磺酸鈉和125g去離子水依次加入裝有攪拌器、溫度計和回流冷凝管的250ml三口瓶中，攪拌并升溫，待完全溶解后，加入10g苯乙烯和0.3g過硫酸銨，升溫至85～90℃反應(yīng)1.5h，冷卻至30～40℃時即可出料。產(chǎn)物可直接應(yīng)用，也可破乳后得到固體產(chǎn)品：將乳液倒入燒杯，邊攪拌邊加20～30ml飽和七、背景知識1、苯乙烯自1930年工業(yè)化以來已有70多年的歷史，由于它有很高的介電性能，在電器工業(yè)中有著廣泛的應(yīng)用，尤其是它的高頻絕緣性能優(yōu)異，因此它是很好的高頻材料。由于其具有良好的透明性和力學(xué)強(qiáng)度及耐熱性，因此在許多工業(yè)部門和日用品中也是用途極為廣泛的一種高分子材料，它已成為世界上僅次于聚乙烯和聚氯乙烯的第三大塑料品種。采用自由基懸浮法合成的聚苯乙烯稱為發(fā)泡級聚苯乙烯（EPS），最典型的配方是：100份單體、200～300份水、0.3～0.4份過氧化二苯甲酰、0.02～0.045份聚乙烯醇和1份滑石粉，在85℃下反應(yīng)8h，而后在105～110℃下熟化4h，即可得相對分子質(zhì)量4～5萬的聚苯乙烯。產(chǎn)物用低沸點(diǎn)烴類發(fā)泡劑（如石油醚、戊烷、鹵代烴等）浸漬制成可發(fā)性珠粒，當(dāng)其受熱至90～110℃2、苯乙烯類樹脂按結(jié)構(gòu)可劃分成20多種，主要有通用級聚苯乙烯(GPPS)、發(fā)泡級聚苯乙烯(EPS)、高抗沖聚苯乙烯(HIPS)等。用于擠塑或注射成型的通用級聚苯乙烯主要采用自由基連續(xù)本體聚合或加有少量溶劑的溶液聚合法生產(chǎn)，相對分子質(zhì)量100000～400000，相對分子質(zhì)量分布2～4，具有剛性大、透明性好、電絕緣性優(yōu)良、吸濕性低、表面光潔度高、易成型等特點(diǎn)。高抗沖聚苯乙烯是由苯乙烯與順丁橡膠或丁苯橡膠通過本體-懸浮法自由基接枝共聚而制成，它拓寬了通用級聚苯乙烯的應(yīng)用范圍，廣泛用作包裝材料，在、儀表、汽車零件以及醫(yī)療設(shè)備方面占有很大的市場，尤其在家用電器方面有取代ABS樹脂的趨勢。此外，還可用苯乙烯制備離子交換樹脂（苯乙烯-二乙烯基苯共聚物）AAS樹脂（丙烯酸丁酯-丙烯腈-苯乙烯共聚物）、MS樹脂（苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物）。八、注意事項(xiàng)1、開始時，攪拌速度不宜太快，避免顆粒分散的太細(xì)。2、保溫反應(yīng)一個多小時時，由于此時顆粒表面黏度較大，極易發(fā)生粘結(jié)。故此時必須十分仔細(xì)的調(diào)節(jié)攪拌速度，千萬不能使攪拌停止，否則顆粒將粘結(jié)成塊。3、懸浮聚合的產(chǎn)物顆粒的大小與分散劑的用量及攪拌速度有關(guān)，嚴(yán)格控制攪拌速度和溫度是實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵。為了防止產(chǎn)物結(jié)團(tuán)，可加入極少量的乳化劑以穩(wěn)定顆粒。若反應(yīng)中苯乙烯的轉(zhuǎn)化率不夠高，則在干燥過程中會出現(xiàn)小氣泡，可利用在反應(yīng)后期提高反應(yīng)溫度并適當(dāng)延長反應(yīng)時間來解決。醋酸乙烯酯的乳液聚合一、目的要求掌握實(shí)驗(yàn)室制備聚醋酸乙烯酯乳液的方法。了解乳液聚合的配方及乳液聚合中各個組分的作用。參照實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象對乳液聚合各個過程的特點(diǎn)進(jìn)行對比、認(rèn)證。二、基本原理在乳液聚合中，有兩種粒子成核過程，即膠束成核和均相成核。醋酸乙烯酯是水溶性較大的單體，28℃醋酸乙烯酯乳液聚合最常用的乳化劑是非離子型乳化劑聚乙烯醇。聚乙烯醇主要起保護(hù)膠體作用，防止粒子相互合并。由于其不帶電荷，對環(huán)境和介質(zhì)的PH值不敏感，但是形成的乳膠粒較大。而陰離子型乳化劑，如烷基磺酸鈉RSO3Na（R=C12-C18）或烷基苯磺酸鈉RPhSO3Na（R=C7-C14），由于乳膠粒外負(fù)電荷的相互排斥作用，使乳液具有較大的穩(wěn)定性，形成的乳膠粒子小，乳液粘度大。本實(shí)驗(yàn)將非離子型乳化劑和離子型乳化劑按一定比例混合使用，以提高乳化效果和乳液的穩(wěn)定性。非離子型乳化劑使用聚乙烯醇和OP-10，主要起保護(hù)膠體作用；而離子型乳化劑選用十二烷基磺酸鈉，可減小粒徑，提高乳液的穩(wěn)定性。醋酸乙烯酯膠乳廣泛應(yīng)用于建材紡織涂料等領(lǐng)域，主要作為粘合劑使用，既要具有較好的粘接性，而且要求粘度低，固含量高，乳液穩(wěn)定。聚合反應(yīng)采用過硫酸鹽為引發(fā)劑，按自由基聚合的反應(yīng)歷程進(jìn)行聚合,主要的聚合反應(yīng)式如下：S2O82—→SO4·R·+CH2=CH→RCH2CH·+CH2=CH→→~~~~~~CH2CH·||||OCOCH3OCOCH3OCOCH3OCOCH32~~~~~~CH2CH·→~~~~~~CH2CH2+~~~~~~CH=CH|||OCOCH3OCOCH3OCOCH3為使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行，單體和引發(fā)劑均需分批加入。本實(shí)驗(yàn)分兩步加料反應(yīng)。第一步加入少許的單體、引發(fā)劑和乳化劑進(jìn)行預(yù)聚合，可生成顆粒很小的乳膠粒子。第二步，繼續(xù)滴加單體和引發(fā)劑，在一定的攪拌條件下使其在原來形成的乳膠粒子上繼續(xù)長大。由此得到的乳膠粒子，不僅粒度較大，而且粒度分布均勻。這樣保證了膠乳在高固含量的情況下，仍具有較低的粘度。三、主要試劑和儀器1、主要試劑名稱試劑規(guī)格用量單體醋酸乙烯酯聚合級64.2ml乳化劑聚乙烯醇工業(yè)級（1788號）5.0g十二烷基磺酸鈉AR1.0gOP-10工業(yè)級（20%水溶液）5ml引發(fā)劑過硫酸銨AR（20%水溶液）5ml鄰苯二甲酸二丁酯AR5ml去離子水90ml主要儀器四口瓶250ml一只、冷凝器一只、溫度計一支、攪拌器一套、滴液漏斗100ml一只、加熱水浴一套5542342311圖2-3乳液聚合裝置1、四口瓶2、球型冷凝管3、溫度計4、漏斗5、攪拌馬達(dá)及攪拌器四、實(shí)驗(yàn)步驟1、實(shí)驗(yàn)裝置如圖，四口瓶中裝好攪拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和溫度計。根據(jù)配方準(zhǔn)確量取各種試劑。首先加入5.0g聚乙烯醇和90ml去離子水。開動攪拌，加熱水浴，使溫度升至80℃2、降溫至68-70℃，依次加入1g3、單體滴加完后，繼續(xù)反應(yīng)0.5h，再加入5.0ml鄰苯二甲酸二丁酯，攪拌20min。4、將反應(yīng)體系降至室溫，出料。五、實(shí)驗(yàn)拓展固含量測定在已稱好的鋁箔中加入0.5g左右試樣，（精確至0.0001g）放在平面電爐上烘烤至恒重。按下式計算固含量：固含量=式中：W0鋁箔重；W1干燥前試樣重+鋁箔重；W2干燥后試樣重+鋁箔重；轉(zhuǎn)化率的測定轉(zhuǎn)化率=式中：取樣干固含量；實(shí)驗(yàn)中加入的乳化劑、引發(fā)劑、增塑劑總重量四口瓶內(nèi)乳液體系總重量；取樣濕重量實(shí)驗(yàn)中醋酸乙烯酯單體加入總重量六、結(jié)果與討論1、醋酸乙烯乳液聚合體系與理想的乳液聚合體系有何不同2、如何從聚合物乳液中分離出固體聚合物？3、為什么要嚴(yán)格控制單體滴加速度和聚合反應(yīng)溫度？七、背景知識1、醋酸乙烯酯無色液體。性易變。不溶于水。沸點(diǎn)71-73℃2、醋酸乙烯酯的聚合可采用溶液、乳液、本體等聚合方法。采用何種方法決定于產(chǎn)物的用途。如果作為涂料或粘合劑，多采用乳液聚合方法。聚醋酸乙烯酯膠乳具有水基漆的優(yōu)點(diǎn)，即粘度較小，而分子量較大，不用易燃的有機(jī)溶劑。作為粘合劑時（俗稱白膠），無論木材紙張織物均可使用。如果要進(jìn)一步醇解制備聚乙烯醇，則采用溶液聚合，這就是維尼綸合成纖維工業(yè)所采用的方法。3、醋酸乙烯酯的均聚物，玻璃化溫度約為28℃聚醋酸乙烯酯的醇解反應(yīng)一、目的要求通過實(shí)驗(yàn)掌握聚乙烯醇制備的一般方法和高分子反應(yīng)的基本原理。了解聚醋酸乙烯酯醇解反應(yīng)的特點(diǎn)，影響醇解程度的因素。二、基本原理由于“乙烯醇”極不穩(wěn)定，極易異構(gòu)化而生成乙醛或環(huán)氧乙烷，所以聚乙烯醇不能由“乙烯醇”來聚合制備，通常都是通過將聚醋酸乙烯酯（PVAc）醇解（或水解）后得到聚乙烯醇（PVA）。由于聚合物的分子量很高而且具有多分散性、結(jié)構(gòu)的多層次變化以及聚合物的凝聚態(tài)結(jié)構(gòu)及溶液行為與小分子的差異很大，使聚合物的化學(xué)反應(yīng)具有本身的特征，一般來說，聚合物中官能團(tuán)的活性較低，化學(xué)反應(yīng)不完全，官能團(tuán)全部轉(zhuǎn)化不完全，主副產(chǎn)物又無法分離，因此常用基團(tuán)的轉(zhuǎn)化程度來表示反應(yīng)進(jìn)行的深度。PVAc的醇解可以在酸性或堿性條件下進(jìn)行，酸性醇解時，由于痕量級的酸很難從PVA中除去，而殘留的酸可加速PVA的脫水作用，使產(chǎn)物變黃或不溶水，目前工業(yè)上都采用堿性醇解法。本實(shí)驗(yàn)用甲醇為醇解劑，NaOH為催化劑，醇解反應(yīng)式如下：從反應(yīng)式也可以看出，醇解反應(yīng)實(shí)際上是甲醇和高分子PVAc之間的酯交換反應(yīng)。這種使聚合物結(jié)構(gòu)發(fā)生變化的化學(xué)反應(yīng)在高分子化學(xué)中稱高分子化學(xué)反應(yīng)。影響反應(yīng)的主要因素有：1、聚合物濃度其它條件不變，隨聚合物濃度提高，醇解度下降。但濃度太低，溶劑損失和回收工作量太大，一般為22%。2、NaOH用量加大用量對醇解速度、醇解率影響不大，但會增加體系中醋酸鈉含量，影響反應(yīng)質(zhì)量。一般NaOH/PVAc=0.12（摩爾比）。3、反應(yīng)溫度提高溫度會加快醇解速度，但副反應(yīng)也相應(yīng)提高。工業(yè)上一般在45-48℃4、相變由于PVAc可溶于甲醇而PVA不溶于甲醇，因此在反應(yīng)過程中會發(fā)生相變。在實(shí)驗(yàn)室中醇解進(jìn)行好壞的關(guān)鍵在于體系中剛出現(xiàn)膠凍時，必須用強(qiáng)烈攪拌將其打碎，才能保證醇解較完全地進(jìn)行。三、主要試劑和儀器主要試劑名稱試劑規(guī)格聚合物PVAc工業(yè)品醇解劑NaOHCP溶劑甲醇CP主要儀器250ml三口瓶一個、表面皿一個、回流冷凝管一個、布氏漏斗一個、100℃四、實(shí)驗(yàn)步驟1、按圖2-2（見實(shí)驗(yàn)2）裝好儀器。2、在三口瓶中加入90ml甲醇，在攪拌下緩慢加入剪碎的PVAc15克，加熱回流并攪拌使之溶解。將溶液冷卻至30℃，加入3ml5%的NaOH甲醇溶液，控制反應(yīng)溫度在45當(dāng)醇解度達(dá)60%左右時，大分子從溶解狀態(tài)變?yōu)椴蝗芙鉅顟B(tài)，出現(xiàn)膠團(tuán)。因此醇解過程中要注意觀察，當(dāng)體系中出現(xiàn)膠凍時要立即強(qiáng)烈攪拌將其打碎，否則會因膠體內(nèi)部包住的PVAc無法醇解而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。3、出現(xiàn)膠凍后再繼續(xù)攪拌0.5h，打碎膠凍，再加入4.5ml的NaOH甲醇溶液，反應(yīng)溫度仍控制在45℃，反應(yīng)0.5h。然后升溫至654、冷卻，將反應(yīng)液倒出，用布氏漏斗抽濾，用10ml甲醇洗滌三次。將所得PVA置于50-60℃五、拓展實(shí)驗(yàn)醇解度的測定準(zhǔn)確稱取聚乙烯醇樣品1g，加入100ml蒸餾水，加熱回流至全部溶解。冷卻后加入酚酞指示劑。用0.01mol/L氫氧化鈉水溶液25ml，在水浴上回流1h，冷卻，用0.5mol/L鹽酸滴定至無色。同時做一空白試驗(yàn)。乙酰氧基含量%=式中，N為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積摩爾濃度；V2為空白消耗的鹽酸，ml；V1為樣品消耗的鹽酸，ml；W為樣品的質(zhì)量；0.059為換算因子。六、結(jié)果與討論1、為避免醇解過程中出現(xiàn)膠凍甚至產(chǎn)物結(jié)塊，催化劑的加入方式采用分批加入，也可采用滴加方式。由于甲醇有毒性，可以用乙醇代替，但是使用乙醇產(chǎn)品的顏色會變黃，而且轉(zhuǎn)化率較使用甲醇時低一些。3、從反應(yīng)機(jī)理、工藝控制等方面分析、比較PVAc和VAc醇解反應(yīng)的相同與不同之處。4、影響醇解度的因素有哪些，實(shí)驗(yàn)中要控制那些條件才能獲得較高的醇解度？七、背景知識1、工業(yè)生產(chǎn)的聚乙烯醇，根據(jù)用途和性能要求，而有不同水解度和不同聚合度的商品。大致可分為高水解度（水解度98%-99%）、中等水解度（87%-89%）和低水解度（79%-83%）三類商品，平均聚合度則主要分為500-600、1400-1800、2400-2500等幾檔。中國生產(chǎn)的商品1799、1788牌號聚乙烯醇，代表聚合度為1700；水解度分別為99%和88%2、我國聚乙烯醇最主要的用途是用來生產(chǎn)維尼綸纖維。其次用作紡織漿料、粘合劑、涂料、分散劑等。由于聚乙烯醇具有優(yōu)良的粘接性、柔韌性、成膜性以及良好的機(jī)械強(qiáng)度，所以適于用作紡織用漿料。而且改變其水解度可以改變其親水或憎水性能，從而即可得到適用于聚酯等憎水性的纖維，又可得到適用于親水性強(qiáng)的棉纖維的聚乙烯醇。水解度低的聚乙烯醇適用于聚酯纖維的上漿用，而水解度高的則適用于棉纖維上漿用。聚乙烯醇還用于造紙工業(yè)。聚乙烯醇縮甲醛的制備一、目的要求加深對高分子化學(xué)反應(yīng)基本原理的理解。掌握聚乙烯醇縮醛的制備方法。了解縮醛化反應(yīng)的主要影響因素。二、基本原理聚乙烯醇縮甲醛是由聚乙烯醇在酸性條件下與甲醛縮合而成的。其反應(yīng)方程式如下：由于幾率效應(yīng),聚乙烯醇中鄰近羥基成環(huán)后，中間往往會夾著一些無法成環(huán)的孤立的羥基,因此縮醛化反應(yīng)不能完全。為了定量表示縮醛化的程度，定義已縮合的羥基量占原始羥基量的百分?jǐn)?shù)為縮醛度。由于聚乙烯醇溶于水，而反應(yīng)產(chǎn)物聚乙烯醇縮甲醛不溶于水，因此，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，最初的均相體系將逐漸變成非均相體系。本實(shí)驗(yàn)是合成水溶性聚乙烯醇縮甲醛膠水，實(shí)驗(yàn)中要控制適宜的縮醛度，使體系保持均相。如若反應(yīng)過于猛烈，則會造成局部高縮醛度，導(dǎo)致不溶性物質(zhì)存在于膠水中，影響膠