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暨南大學(xué)本科實(shí)驗(yàn)報告專用紙課程名稱《高分子化學(xué)》實(shí)驗(yàn)成績評定實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱脲醛樹脂的制備指導(dǎo)教師饒華新實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目編號01實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目類型綜合類實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)材料系326實(shí)驗(yàn)室學(xué)生姓名劉文軍學(xué)號2013051627學(xué)院理工學(xué)院系材料科學(xué)與工程系專業(yè)材料科學(xué)與工程實(shí)驗(yàn)時間2015年3月18日下午~3月18日下午溫度℃濕度一、目的要求1.了解脲醛樹脂的反應(yīng)原理及PH值對反應(yīng)過程的影響2.掌握脲醛樹脂的制備方法二、原理脲醛樹脂是尿素與甲醛在催化劑(堿性或酸性)作用下縮聚而成的初期樹脂、以及在固化劑或助劑作用下形成的不溶不熔的末期樹脂的總稱。脲醛樹脂膠粘劑具有較高的粘合強(qiáng)度,較好的耐熱性、腐蝕性和一定的耐水性。樹脂呈無色透明粘稠液體或乳白色液體,不污染膠合制品。加之制造簡單、使用方便、成本低廉,已成為人造板生產(chǎn)的主要膠種。脲醛膠粘劑的缺點(diǎn)是,膠合制品中常存在游離甲醛,污染空氣,膠層易老化,耐水性不如酚醛樹脂。一般認(rèn)為,脲醛樹脂是經(jīng)過兩類化學(xué)反應(yīng)形成的。一類是尿素與甲醛在中性或弱堿性介質(zhì)中進(jìn)行加成,生成一羥甲脲或二羥甲脲的反應(yīng):一羥甲脲二羥甲脲另一類反應(yīng)是在酸性介質(zhì)中脫水縮聚形成線型結(jié)構(gòu)脲醛樹脂的反應(yīng),包括羥甲基與胺基之間脫水生成亞甲基的反應(yīng),羥甲基與羥甲基之間脫水生成二亞甲基醚鍵(-CH2-O-CH2-)的反應(yīng),后者可能進(jìn)一步脫甲醛仍生成亞甲基,最后生成線型或環(huán)化低聚體。低聚體分子中存在大量的羥甲基,易反應(yīng),應(yīng)中性條件下保存。使用時,將介質(zhì)調(diào)至酸性,脲醛樹脂的羥甲基在酸性條件下會進(jìn)一步縮聚發(fā)生三維交聯(lián),形成不溶不熔的體型結(jié)構(gòu)。三、主要試劑和儀器尿素甲醛(37﹪)氫氧化鈉鹽酸氯化銨pH試紙三頸瓶攪拌器回流冷凝管燒杯吸管四、實(shí)驗(yàn)步驟序號實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象1在裝有攪拌棒、回流冷凝管和溫度計(jì)的三頸瓶中,裝入130mL濃度為37﹪的甲醛水溶液,用5﹪的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH為7.0-7.5。然后加入50g尿素,攪拌溶解。2加熱升溫至90-92℃3用5﹪的鹽酸調(diào)pH值為4.3-4.5,在溫度90-92℃,反應(yīng)20-30min。4進(jìn)行樹脂與水的混溶性測定。當(dāng)與水混溶的試樣呈乳白色時,用氫氧化鈉調(diào)pH為6.7-7.0。5在pH為6.7-7.0,溫度65-70℃的條件下,用水泵減壓脫水。當(dāng)脫水量達(dá)原始組分重量的20﹪時,反應(yīng)即可結(jié)束。得到脲醛樹脂。五、注意事項(xiàng)1.反應(yīng)第二階段的pH值控制非常重要,pH值低,反應(yīng)速度快。控制不好,反應(yīng)物易發(fā)生凝膠,導(dǎo)致反應(yīng)失敗。六、樹脂的檢測1.樹脂與水混溶性的測定反應(yīng)生成物與水的混溶性標(biāo)志著樹脂縮合反應(yīng)的深度,主要在酸性介質(zhì)反應(yīng)階段進(jìn)行檢測。用吸管取樣,將2-3滴樹脂滴入預(yù)先放入試管或量筒里的5mL冷水(13-15℃七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果(1)產(chǎn)物性狀:(2)產(chǎn)物的質(zhì)量或產(chǎn)率:八、思考題脲醛樹脂實(shí)驗(yàn)最關(guān)鍵的步驟是什么?答:脲醛樹脂在制備
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