取向硅鋼二次再結(jié)晶過(guò)程中異常長(zhǎng)大行為的研究

取向硅鋼二次再結(jié)晶過(guò)程中異常長(zhǎng)大行為的研究

向硅鋼的生產(chǎn)是許多工藝的復(fù)雜過(guò)程。取向硅鋼的主要特點(diǎn)是形成{110}〈001〉高斯織構(gòu),而高斯織構(gòu)的形成是通過(guò)最終退火時(shí)的二次再結(jié)晶實(shí)現(xiàn)。如何在二次再結(jié)晶時(shí)得到盡可能多且準(zhǔn)確的{110}〈001〉取向晶粒便成了人們一直追求的目標(biāo)。目前,對(duì)于高斯取向晶粒發(fā)生異常長(zhǎng)大的機(jī)理還沒(méi)有一個(gè)完善的理論。各種理論雖然強(qiáng)調(diào)點(diǎn)不同,但共同點(diǎn)都是認(rèn)為某一類特殊的晶界應(yīng)該是導(dǎo)致高斯取向晶粒異常長(zhǎng)大的原因。被廣泛認(rèn)可的取向硅鋼晶界類型主要有兩個(gè)模型,即由Harase等提出的重合位置點(diǎn)陣(CSL)模型和Hayakawa等提出的高能晶界(HE)理論模型。CSL模型認(rèn)為CSL晶界較高的遷移率有助于高斯取向晶粒的生長(zhǎng),尤其是Σ9晶界(35°〈110〉)有更高的遷移率。而后一種模型認(rèn)為取向差為20°～45°的晶界能量高、晶界擴(kuò)散率高從而促進(jìn)粒子粗化及高斯取向晶粒的生長(zhǎng)。由于一個(gè)成功生長(zhǎng)的高斯取向晶?？伞俺缘簟苯话偃f(wàn)個(gè)其它取向的晶粒,因此很難找到成功的高斯晶粒長(zhǎng)大前的取向環(huán)境,只有不斷積累相關(guān)取向數(shù)據(jù),才可能真正澄清高斯取向晶粒長(zhǎng)大機(jī)制。本文以普通取向硅鋼為原料,測(cè)定了在緩慢升溫過(guò)程中二次再結(jié)晶微觀組織及微觀織構(gòu)的變化,考察了不同晶界類型、不同晶粒尺寸與高斯取向晶粒的關(guān)系。它與大多數(shù)對(duì)高磁感HIB鋼研究的文獻(xiàn)有所不同。1微觀組織及微觀織構(gòu)的測(cè)定材料為含3.0%Si、0.102%Mn、0.022%S的以MnS為主要抑制劑的普通取向硅鋼。采用二次冷軋法軋制,主要制備過(guò)程如下:原始樣品厚60mm,經(jīng)1360℃熱軋→1000℃?；淮卫滠垺?50℃中間退火→二次冷軋→820℃脫碳退火→1200℃二次再結(jié)晶退火。采用“中斷法”研究取向硅鋼在最終高溫退火過(guò)程中的二次再結(jié)晶行為,即在二次再結(jié)晶退火過(guò)程的不同溫度將樣品由加熱爐內(nèi)取出,中斷其二次再結(jié)晶過(guò)程。再測(cè)定這些不同溫度狀態(tài)下樣品的微觀組織及微觀織構(gòu)變化。中斷實(shí)驗(yàn)中大致選取了從850℃到1100℃之間每隔50℃的5個(gè)溫度點(diǎn)作為研究對(duì)象,升溫速度為50℃/s。2結(jié)果與分析2.1晶粒尺寸隨試驗(yàn)溫度的變化對(duì)二次再結(jié)晶中斷實(shí)驗(yàn)中不同溫度時(shí)取出的樣品進(jìn)行了組織觀察。在隨后的討論中用脫碳、850、900、1000、1046和1100℃來(lái)分別代表脫碳退火后和二次再結(jié)晶升溫過(guò)程中達(dá)到這些溫度時(shí)取出的樣品。圖1中(a～d)分別為脫碳退火、緩慢升溫至850、900、1000℃時(shí)樣品側(cè)面金相照片。由圖可見,從脫碳后一直到二次再結(jié)晶退火升溫到1000℃時(shí),樣品的晶粒尺寸都沒(méi)有明顯的不均勻變化,未發(fā)現(xiàn)尺寸特別大的晶粒。1000℃樣品晶粒尺寸較前面各樣品尺寸有較大增加,局部區(qū)域晶粒尺寸變大,晶界變得不明顯。使用ImageTool軟件統(tǒng)計(jì)了上述四個(gè)溫度下的晶粒平均尺寸(每個(gè)樣品約統(tǒng)計(jì)300個(gè)晶粒)。統(tǒng)計(jì)結(jié)果為:脫碳退火后樣品的平均晶粒尺寸為17.69μm、850℃為20.11μm、900℃為23.67μm、1000℃為26.31μm。這說(shuō)明樣品在50℃/h的升溫速率下晶粒尺寸緩慢增加。圖2a為加熱到1046℃樣品的金相照片。此溫度下晶粒已發(fā)生異常長(zhǎng)大,平均晶粒尺寸達(dá)到3.63mm;圖2b為加熱到1100℃樣品的照片,可見異常長(zhǎng)大的晶粒在原有基礎(chǔ)上進(jìn)一步長(zhǎng)大,平均晶粒尺寸約5.23mm。各樣品晶粒尺寸隨溫度的變化見圖3;由圖可見,樣品以50℃/h的速度升溫時(shí),晶粒異常長(zhǎng)大在1000℃～1046℃之間發(fā)生,即在1h內(nèi)完成;發(fā)生異常長(zhǎng)大后樣品繼續(xù)升溫至1100℃時(shí),樣品的平均晶粒尺寸并沒(méi)有再發(fā)生大的變化。參考同樣成分的樣品,以25℃/h的升溫速度進(jìn)行升溫時(shí),二次再結(jié)晶發(fā)生的溫度為980℃,可見提高升溫速度也提高了二次再結(jié)晶溫度。2.2深刻反應(yīng)與晶粒遷移EBSD取向圖直接反映了微觀組織結(jié)構(gòu)晶體取向差的變化情況,是研究形變組織結(jié)構(gòu)的常用手段之一。對(duì)不同溫度樣品的表層區(qū)域進(jìn)行了取向測(cè)定,其中脫碳退火、850、900、1000℃的樣品采用EBSD取向成像分析;而1046℃和1100℃樣品由于晶粒尺寸較大,難以進(jìn)行高統(tǒng)計(jì)性的取向成像,故在掃描電鏡下用EBSD手動(dòng)方式逐個(gè)測(cè)定晶粒取向。圖4為脫碳退火、850、900、1000℃樣品的EBSD取向成像結(jié)果,粉色為{111}//軋面的晶粒(允許偏差20°),紅色為高斯取向晶粒。可見,隨溫度升高,{111}晶粒長(zhǎng)大顯著;高斯取向晶粒無(wú)顯著變化;并未發(fā)現(xiàn)高斯晶粒在異常長(zhǎng)大之前具有尺寸的優(yōu)勢(shì)。各樣品中高斯晶粒占有率都不高,脫碳退火樣品中高斯取向占有率為5.3%,850℃樣品為1.36%,900℃樣品為2.47%,1000℃樣品為1.64%,說(shuō)明晶粒在發(fā)生異常長(zhǎng)大之前,高斯取向始終未在體積和數(shù)量上占有優(yōu)勢(shì)。圖5為不同階段樣品的{200}極圖及相應(yīng)取向分布函數(shù)ODF圖在φ2=45°時(shí)的截面。其中,脫碳退火至1000℃樣品的極圖及ODF圖通過(guò)EBSD取向成像方式對(duì)樣品微織構(gòu)進(jìn)行的分析,即按面積百分?jǐn)?shù)進(jìn)行的測(cè)定;而1046℃和1100℃樣品的極圖和ODF圖則是根據(jù)單點(diǎn)取向測(cè)定后的取向數(shù)據(jù)生成的,即是按晶粒數(shù)目進(jìn)行的測(cè)定(未考慮晶粒尺寸)。1046℃樣品共統(tǒng)計(jì)了41個(gè)晶粒取向信息,1100℃樣品共統(tǒng)計(jì)了72個(gè)晶粒取向信息。圖5a表明,脫碳后主要為{111}?11ˉ0?{111}?11ˉ0?織構(gòu),同時(shí)有少量的{100}〈001〉立方織構(gòu);850℃時(shí)(圖5b)和900℃時(shí)(圖5c),γ取向線上的{111}?112ˉ?{111}?112ˉ?織構(gòu)有所加強(qiáng)。1000℃時(shí)(圖5d){111}織構(gòu)占絕對(duì)優(yōu)勢(shì),雜取向減少;1046℃完成二次再結(jié)晶時(shí)(圖5e),主要為{111}〈112〉和高斯織構(gòu),但漫散度很大,注意這里未考慮晶粒尺寸的權(quán)重。升溫到1100℃后(圖5f),{111}〈112〉織構(gòu)消失,出現(xiàn)比較鋒銳的高斯織構(gòu)。整個(gè)升溫過(guò)程中,{111}以外的雜取向先逐漸消失,占絕對(duì)多數(shù)的{111}取向晶粒也逐漸消失,但因其體積百分比大,二次再結(jié)晶期間及剛完成后,仍可看到{111}的存在。隨高斯晶粒與樣品表面的接觸,純氫氣氛進(jìn)一步幫助高斯晶粒生長(zhǎng)。實(shí)驗(yàn)及理論分析表明,鐵素體{110}面純氫下表面能最低。分析認(rèn)為{111}〈112〉取向晶粒跟高斯晶粒正好滿足高遷移率晶界的取向關(guān)系,高斯取向晶粒會(huì)通過(guò)較快的晶界遷移而大量吞食{111}〈112〉取向的晶粒。圖5e是1046℃下按晶粒個(gè)數(shù)給出的取向分布,已顯示出高斯取向的主導(dǎo)地位;但未考慮每個(gè)晶粒的面積權(quán)重。一般情況下,二次再結(jié)晶后高斯取向晶粒尺寸應(yīng)大于其它取向的晶粒。為考察晶粒尺寸與取向的關(guān)系,圖6a給出1046℃下41個(gè)晶粒的單個(gè)取向分布,圖6b是以等網(wǎng)格的方式將各晶粒的面積進(jìn)行劃分,以最小的晶粒對(duì)應(yīng)1個(gè)正方網(wǎng)格面積,將面積是最小晶粒面積200倍以上的6個(gè)最大晶粒的取向表示在圖6b中?？梢?5個(gè)晶粒基本是高斯取向,1個(gè)非高斯取向的晶粒也具有{110}平行于板面的取向(與高斯取向是繞板法線ND=〈110〉的旋轉(zhuǎn)關(guān)系,接近黃銅取向{110}?11ˉ2?){110}?11ˉ2?),即也是低能面;說(shuō)明也是氫氣氣氛幫助的結(jié)果。該數(shù)據(jù)說(shuō)明,二次再結(jié)晶后期氫氣對(duì)高斯取向的幫助很明顯。最難以消除的是{110}//板面的非高斯取向晶粒。而前期的大尺寸{111}取向晶粒在氫氣下很難長(zhǎng)大。圖6c給出晶粒尺寸與高斯取向偏差的關(guān)系,除看出高斯晶粒的尺寸優(yōu)勢(shì)外,還可看出非高斯取向晶粒可長(zhǎng)大的最大尺寸。2.3高斯取向晶粒的晶界環(huán)境為考察晶粒取向差在二次再結(jié)晶過(guò)程中的變化,使用Channel4取向分析軟件對(duì)取向成像數(shù)據(jù)或單個(gè)取向數(shù)據(jù)進(jìn)行了分析。首先統(tǒng)計(jì)了所有晶粒與周圍晶粒的取向差分布,再單獨(dú)選取高斯取向晶粒和其鄰近的晶粒,統(tǒng)計(jì)其取向差分布,統(tǒng)計(jì)結(jié)果如圖7所示。由圖可見不論哪種取向的晶粒,對(duì)溫度的升高及二次再結(jié)晶的逐漸完成,因高斯織構(gòu)的出現(xiàn)都造成小角晶界的增多,且高斯取向晶粒的周圍小角晶界增加的更顯著。但這并未給出高斯晶粒優(yōu)先生長(zhǎng)的信息,因1046℃已完成二次再結(jié)晶,1000℃時(shí)高斯晶粒周圍的環(huán)境應(yīng)是最重要的信息。從圖7b可見,1000℃時(shí)(下三角符號(hào)表示),高斯取向晶粒周圍的20°～40°〈110〉高遷移率晶界的比例稍高(給出轉(zhuǎn)軸分布),這可能說(shuō)明高遷移率理論有一定作用。綜上結(jié)果發(fā)現(xiàn)在二次再結(jié)晶發(fā)生之前(1000℃),只{111}織構(gòu)稍有增強(qiáng)的變化,{111}晶粒不但有數(shù)量上的優(yōu)勢(shì),也有尺寸上的優(yōu)勢(shì),而高斯取向晶粒并沒(méi)有尺寸優(yōu)勢(shì)。二次再結(jié)晶過(guò)程發(fā)生后,除高斯晶粒外,{111}?112ˉ?{111}?112ˉ?取向晶粒還能部分存在。這并不是說(shuō)該取向晶粒不易被高斯晶?！俺缘簟?而是這類取向晶粒的比例太大(占50%以上)。二次再結(jié)晶剛完成后,晶粒尺寸很不均勻,因晶粒已與表面接觸(板厚度只有300μm,且高斯晶粒都在表層附近),高斯取向晶?？赏ㄟ^(guò)氫氣的幫助和與{111}?112ˉ?{111}?112ˉ?有利的取向關(guān)系“吃掉”這類取向的晶粒;但如果有非高斯的{110}取向晶粒,則較難被高斯取向晶粒吃掉。根據(jù)二次再結(jié)晶后總有相當(dāng)數(shù)量的高斯取向晶粒沒(méi)有異常長(zhǎng)大的現(xiàn)象,表明只有少量高斯取向晶粒在高能晶界作用下、或在高遷移率晶界作用下、在氫氣的幫助下或MnS粒子特定分布規(guī)律下?lián)駜?yōu)長(zhǎng)大。本文缺少M(fèi)nS粒子特定分布信息(雖然測(cè)定了25℃/h升溫時(shí)的粒子尺寸變化,但缺少粒子分布與晶粒取向的信息),難以最終確定哪種機(jī)制起作用。初步認(rèn)為,前期各因素都起一定作用,中后期是氫氣起作用。進(jìn)一步的工作是在二次再結(jié)晶前(如本條件下的1000℃),系統(tǒng)測(cè)定高斯取向晶粒與周圍晶粒的取向差及轉(zhuǎn)軸分布和MnS粒子的尺寸及分布規(guī)律,共同決定二次再結(jié)晶初期高斯晶?？焖偕L(zhǎng)的條件。3非高斯取向晶粒(1)在以MnS為主要抑制劑的CGO鋼中,以50℃/h的升溫速率升溫時(shí)純氫氣氛下發(fā)生晶粒異常長(zhǎng)大的溫度范圍在1000℃～1046℃之間。(2)EBSD取向測(cè)定表明,二次再結(jié)晶前的升溫過(guò)程中只有{111}類晶粒取向稍有增強(qiáng),高斯晶粒沒(méi)有尺寸優(yōu)勢(shì);二次再結(jié)晶剛完成時(shí),高