樣品的采集與制備-氣體樣品的采集和制備（分析制樣技術(shù)課件）

氣體樣品采樣點的選擇原則環(huán)境檢驗工作0101環(huán)境檢驗工作分析制樣技術(shù)工業(yè)領(lǐng)域生產(chǎn)過程的正常與否生產(chǎn)用氣各組分含量分析檢測對工藝過程進(jìn)行合理調(diào)節(jié)。定期分析廠房周圍空氣，檢查設(shè)備的漏氣情況，保證安全生產(chǎn)的順利進(jìn)行，保證人體的健康。動火前和進(jìn)入塔器設(shè)備檢修前設(shè)備內(nèi)部氣體分析，保證動火安全和檢修安全等。01環(huán)境檢驗工作分析制樣技術(shù)兩大部分環(huán)境衛(wèi)生檢驗工作采樣檢測保證空氣樣品有代表性，應(yīng)真實、可靠。保證數(shù)據(jù)結(jié)果準(zhǔn)確?？諝鈽悠诽攸c0202空氣樣品特點分析制樣技術(shù)特點流動性易變性受氣象因素影響大待測物質(zhì)種類多含量低濃度變化快02空氣樣品特點分析制樣技術(shù)不同的工作場所或采樣點，氣體的濃度不同同一工作場所或采樣點，不同時段濃度不同采樣原則0303采樣原則分析制樣技術(shù)采樣前必須做好以下工作對本地區(qū)大氣污染源進(jìn)行調(diào)查，初步分析出各塊地域的污染源概況。①了解本地區(qū)常年主導(dǎo)風(fēng)向，大致估計出污染物的可能擴散概況。②利用群眾來信來訪或人群調(diào)查，初步判斷污染物的影響程度。③利用已有的監(jiān)測資料推斷分析應(yīng)設(shè)點的數(shù)量和方位。④調(diào)查內(nèi)容03采樣原則分析制樣技術(shù)采樣前必須做好以下工作對現(xiàn)場進(jìn)行調(diào)查研究后①選定氣體樣品采樣點②確定具體的采樣儀器和工具③選定具體的采樣時間或時段④計算最小采氣量⑤合理選擇采樣方法⑥計算采樣效率氣體樣品采樣點的選擇分析制樣技術(shù)采樣場所環(huán)境空氣樣品采樣點的選擇工作場所采樣點的選擇室內(nèi)空氣樣品采樣點的選擇采樣場所環(huán)境空氣樣品采樣點的選擇0101環(huán)境空氣樣品采樣點的選擇分析制樣技術(shù)(1)環(huán)境空氣污染采樣調(diào)查環(huán)境空氣污染是由固定污染源和流動污染源排放的污染物擴散造成的。污染物的擴散直接與排放量、時間和空間有關(guān)受氣象、季節(jié)、地形等因素的影響很大。01環(huán)境空氣樣品采樣點的選擇分析制樣技術(shù)其中主要考慮兩種影響因素風(fēng)向和風(fēng)速的影響廢氣排出高度(h)的影響01環(huán)境空氣樣品采樣點的選擇分析制樣技術(shù)(2)采樣點選擇的原則和要求根據(jù)我國《環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》（大氣和廢氣部分）的規(guī)定，提出了5點原則和要求。01環(huán)境空氣樣品采樣點的選擇分析制樣技術(shù)5點原則和要求采樣點應(yīng)設(shè)在整個監(jiān)測區(qū)域的高、中、低三種不同污染物濃度的地方。①污染源較集中，主風(fēng)向較明顯時，下風(fēng)向主檢范圍，多采樣點，上風(fēng)向設(shè)對照點。②工業(yè)較密集的城區(qū)和工礦區(qū)，人口密度及污染源超標(biāo)地區(qū)，要適當(dāng)增設(shè)采樣點。③采樣點的周圍應(yīng)開闊。④根據(jù)檢測目的確定采樣高度。⑤01環(huán)境空氣樣品采樣點的選擇分析制樣技術(shù)(3)采樣布點方法網(wǎng)格布點法（等距方格法）①居民區(qū)網(wǎng)格大小視污染源、人口分布及人力、物力等因素而定，但對一個城市來說，總點數(shù)應(yīng)在15個以上。網(wǎng)格劃分足夠小，則可將監(jiān)測結(jié)果繪成污染物濃度空間分布圖，對城市環(huán)境狀況了解和治理有重要意義。01環(huán)境空氣樣品采樣點的選擇分析制樣技術(shù)(3)采樣布點方法同心圓布點法②以點污染源為圓心，畫同心圓，圓間距約0.5～2.0km，同心圓數(shù)目不少于5個，再畫出8方位的放射線。同心圓與放射線的交點即為監(jiān)測點01環(huán)境空氣樣品采樣點的選擇分析制樣技術(shù)(3)采樣布點方法扇形布點法③主導(dǎo)風(fēng)向以主導(dǎo)風(fēng)向為軸線，向兩側(cè)分別畫出30°22.5°、15°等夾角射線。畫出三條放射線和同心弧線，射線與弧線交叉點即為監(jiān)測點。工作場所采樣點的選擇0202工作場所采樣點的選擇分析制樣技術(shù)(1)工作場所空氣污染調(diào)查采樣中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ159－20172017①③②④加權(quán)平均允許濃度短時間接觸允許濃度最高允許濃度超限倍數(shù)02工作場所采樣點的選擇分析制樣技術(shù)現(xiàn)場調(diào)查主要包括了解工作過程中會使用的化學(xué)物質(zhì)。①了解工作流程。②了解勞動者的工作狀況。③了解工作場所的衛(wèi)生狀況、環(huán)境條件、衛(wèi)生防護(hù)設(shè)施及其使用情況等④02工作場所采樣點的選擇分析制樣技術(shù)(2)采樣點的選擇原則①選擇有代表性的工作地點，應(yīng)包括空氣中有害物質(zhì)濃度最高的工作地點，勞動者接觸時間最長的工作地點。①在不影響勞動者工作的情況下，采樣點盡可能靠近勞動者，空氣收集器應(yīng)盡量接近勞動者工作時的呼吸帶（一般離地面1.5m左右）。①采樣點應(yīng)設(shè)在工作地點的下風(fēng)向，遠(yuǎn)離排氣口，遠(yuǎn)離可能產(chǎn)生渦流的地點。02工作場所采樣點的選擇分析制樣技術(shù)(3)采樣時間和采樣頻率①在有害物質(zhì)濃度最高的時段進(jìn)行采樣采樣時間一般不超過15min。②采樣必須在正常工作狀態(tài)和環(huán)境下進(jìn)行，避免人為因素的影響。③采樣時，每個采樣點都要平行采樣，采集平行樣品，必須滿足相同條件：即同一臺采樣器，兩進(jìn)氣口相距5~10cm，同時采集兩份樣品。02工作場所采樣點的選擇分析制樣技術(shù)室內(nèi)空氣樣品采樣點的選擇0303室內(nèi)空氣樣品采樣點的選擇分析制樣技術(shù)(1)采樣點選擇的原則原則采樣點應(yīng)避開通風(fēng)道和通風(fēng)口，離墻壁距離應(yīng)大于0.5m。①采樣點高度原則上與人的呼吸帶高度一致，相對高度0.5～1.5m。②03室內(nèi)空氣樣品采樣點的選擇分析制樣技術(shù)(2)采樣點的數(shù)目小于50m2房間1～3個點50～100m2房間3～5個點100m2以上房間至少設(shè)5個點采樣點設(shè)在對角線上或梅花式均勻分布，當(dāng)房間內(nèi)有2個及以上采樣點時，應(yīng)取各點檢測結(jié)果的平均值作為該房間的檢測值。03室內(nèi)空氣樣品采樣點的選擇分析制樣技術(shù)(3)采樣時間和頻率采樣前至少關(guān)閉門窗12h以上。①如需測房間年平均濃度，則至少連續(xù)或間隔采樣3個月。②如測日平均濃度，則至少連續(xù)采樣18h。③如測8h內(nèi)平均濃度，則至少連續(xù)采樣6h。④如測1h平均濃度，則至少連續(xù)采樣45min。⑤氣體樣品采集設(shè)備分析制樣技術(shù)空氣采樣器采集器氣體流量計采氣動力氣體樣品采集設(shè)備采樣連接順序空氣采樣儀器，又稱為空氣采樣器，是指以一定的流量采集空氣樣品的儀器。分析制樣技術(shù)采樣設(shè)備采樣設(shè)備采氣動力采集器吸氣器抽氣泵手動采樣器導(dǎo)管樣品容器氣體流量計孔口流量計皂膜流量計專用采樣器收集器氣體流量計抽氣動力

手動采樣器（手抽氣筒）0101手動采樣器（手抽氣筒）分析制樣技術(shù)結(jié)構(gòu)適用范圍c待測物大、瞬間V采樣特點無電源、采氣量小慢速采樣使用前要先校正容積、氣密性檢查01手動采樣器（手抽氣筒）分析制樣技術(shù)氣密性檢查方法夾緊進(jìn)氣口，用力拉動手柄，慢慢放松手柄，若手柄能自動復(fù)原，表明氣密性好，否則，不能用于采樣。01手動采樣器（手抽氣筒）分析制樣技術(shù)采氣方法關(guān)閉三通活塞，拉開與手柄相連的活塞，使缸筒造成負(fù)壓，將儲氣囊中被測氣吸入缸筒進(jìn)行采樣，根據(jù)抽氣筒容積和抽氣次數(shù)，可連續(xù)采樣，也可計算采樣體積。導(dǎo)管0202導(dǎo)管分析制樣技術(shù)高純氣體的采樣，應(yīng)采用不銹鋼管或銅管。要求不高時采樣，才能用橡膠管或塑料管。樣品容器0303樣品容器分析制樣技術(shù)樣品容器種類玻璃容器金屬鋼瓶卡式氣罐金屬杜瓦瓶氣體采樣袋氣體吸收瓶吸附劑采樣管03樣品容器分析制樣技術(shù)(1)玻璃容器常用的玻璃容器有兩頭帶考克的采樣管，帶三通的玻璃注射器和真空采樣瓶。03樣品容器分析制樣技術(shù)(2)金屬鋼瓶有不銹鋼瓶、碳鋼瓶和鋁合金瓶等，有單閥型、雙閥型、非預(yù)留容積管型和預(yù)留容積管型。03樣品容器分析制樣技術(shù)(3)卡式氣罐瓶口配有氣密閥門，容積約為500mL，與適當(dāng)?shù)牟蓸訉?dǎo)管和接口相連接，可用于高壓氣體和液化氣體的采樣和樣品貯存。03樣品容器分析制樣技術(shù)(4)金屬杜瓦瓶（保溫瓶）用于從貯罐中采取低溫液化氣體（例如液氮、液氧、液氨等）的液體樣品。03樣品容器分析制樣技術(shù)(5)吸附劑采樣管吸附劑采樣管有活性炭采樣管和硅膠采樣管兩種，活性炭采樣管常用來吸收并濃縮有機氣體和蒸氣。03樣品容器分析制樣技術(shù)(6)氣體吸收瓶吸收瓶是用溶液吸收法采集大氣中污染物的一種玻璃容器。吸收瓶常用于富集采樣法。03樣品容器分析制樣技術(shù)(7)氣體采樣袋復(fù)合膜氣袋適用于盛裝質(zhì)量較大的氣體。氣體取樣球膽是實驗室收集各種氣體必備的器具。吸氣器和抽氣泵0404吸氣器和抽氣泵分析制樣技術(shù)包括手抽氣筒水抽氣瓶電動抽氣機壓縮空氣吸引器根據(jù)現(xiàn)有的條件、具體的采樣要求來選擇合適的裝置。04吸氣器和抽氣泵分析制樣技術(shù)水抽氣瓶動力水流產(chǎn)生負(fù)壓。調(diào)節(jié)螺旋夾松緊，調(diào)節(jié)流速。適用采樣速度≤2L/min。無電源、適合易燃易爆氣體，現(xiàn)場用。氣體計量裝置0505氣體計量裝置分析制樣技術(shù)常見類型孔口流量計轉(zhuǎn)子流量計皂膜流量計濕式流量計測氣體的流量適合于現(xiàn)場采樣測氣體的體積精確用來校正05氣體計量裝置分析制樣技術(shù)(1)轉(zhuǎn)子流量計又稱為變流通面積恒差壓流量計，也稱為浮子流量計。轉(zhuǎn)子流量計在使用時，氣流自管下口進(jìn)入將浮標(biāo)吹起，其上升高度與單位時間內(nèi)空氣流量相關(guān)。原理浮子的重力是由氣體動力承受的,浮子可以在錐管內(nèi)自由地上升和下降。浮子重量平衡后，通過磁耦合傳到與刻度盤指示氣體流量。05氣體計量裝置分析制樣技術(shù)(2)皂膜流量計原理氣流推動皂膜通過皂膜管時，經(jīng)上下傳感器感應(yīng)得出皂膜通過的時間因上下傳感器的容積是已知的，單位時間通過的氣體體積即為流量。流量＝V/t體積刻度準(zhǔn)確特點計時準(zhǔn)確流速準(zhǔn)確測量誤差小于1%專用采樣器0606專用采樣器分析制樣技術(shù)在空氣檢驗中為了便于采樣，通常將收集器、氣體流量計和抽氣動力組裝在一起形成專用采樣器。一般選用轉(zhuǎn)子流量計測量流量，以電動抽氣機作為采樣動力。氣體樣品采集方法分析制樣技術(shù)常用的采用方法氣體容易經(jīng)過擴散和湍流而混合均勻成分上的不均勻一般是暫時的具有壓力、易滲透，易被污染而難以儲存合適的采樣方法分析制樣技術(shù)常用方法直接采樣法濃縮采樣法常用的采用方法直接采樣法0101直接采樣法分析制樣技術(shù)定義將空氣樣品直接采集在合適的空氣收集器內(nèi)再帶回實驗室分析。適用條件化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，濃度高，分析方法靈敏度高時。特點①可進(jìn)行直接采樣,氣體樣品濃度不變。②氣體體積采樣量小，采樣體積由采樣容器決定。③采樣時間短，測定結(jié)果是瞬間或短時間內(nèi)的氣體平均濃度。01直接采樣法分析制樣技術(shù)常用裝置注射器采樣塑料袋采樣

真空瓶采樣（非動力）注射器采氣袋及二聯(lián)球真空采氣瓶濃縮采樣法0202濃縮采樣法分析制樣技術(shù)定義大量空氣樣品通過空氣收集器時，其中的待測物被吸收、吸附或阻留，富集在收集器內(nèi)的采樣方法。適用條件適用于大氣中污染物質(zhì)濃度較低。特點可代表采樣時段的平均濃度。更能反映大氣污染的真實情況。02濃縮采樣法分析制樣技術(shù)采樣方法溶液吸收法濾紙和濾膜阻留法固體吸附劑阻留法02濃縮采樣法分析制樣技術(shù)采樣方法原理適用條件特點常見種類溶液吸收法被測組分經(jīng)氣液界面濃縮于吸收液中氣態(tài)或蒸汽態(tài)及某些氣溶膠狀態(tài)的污染物不同吸收溶液/濾料對采樣效率及穩(wěn)定時間影響大應(yīng)合理選擇水、水溶液有機溶劑等濾紙和濾膜阻留法機械阻留吸附等方式采集塵粒狀氣溶膠玻璃纖維濾料合成纖維濾料等固體吸附劑阻留法通過吸附、溶解或化學(xué)反應(yīng)而被阻留在填充劑上根據(jù)不同的待測組分選取適合的吸附劑采樣效率好穩(wěn)定時間長顆粒狀吸附劑纖維狀吸附劑氣體樣品的制備分析制樣技術(shù)氣體樣品制備過程過濾

脫水（干燥）冷卻解吸附過濾0101過濾分析制樣技術(shù)通過過濾器可以分離氣體中灰塵、濕氣或其它有害雜質(zhì)，但所用過濾裝置不與樣品被測成分發(fā)生反應(yīng)。過濾的分離裝置主要包括柵網(wǎng)篩子或粗濾器過濾器各種專用裝置01過濾分析制樣技術(shù)柵網(wǎng)篩子或粗濾器金屬織物、多孔板、燒結(jié)塊、熔渣物、層片物質(zhì)。能機械的截留較大的顆粒，一般粒徑大于2.5微米。過濾器金屬、陶瓷或天然纖維與合成纖維的多孔板制成。各種專用的裝置包括瓷的或電的裝置。例如沖擊器、鼓泡器、冷卻器等。

脫水（干燥）0202脫水（干燥）分析制樣技術(shù)脫水方法的選擇一般隨給定樣品而定。樣品容器種類化學(xué)干燥劑脫水吸附劑脫水滲透脫水低溫冷凝濃縮法(冷阱法)脫水02脫水（干燥）分析制樣技術(shù)(1)化學(xué)干燥劑脫水常用的化學(xué)干燥劑有氯化鈣硫酸五氧化二磷高氯酸鎂無水碳