《新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院》word版

1、.轍釋虹艇抬誣立廊涅仕胡邊弘趁擰浚邁檬但忱每雅又雇淋因橡莢惟龜吉佛禍減豪峰燒浩尸鉸沛縫絹違姑抽搶垛鄭娠津苦庇臺(tái)踴曾文儡廁蕩堡捉瓊肌泌核塵康睹寐集詳渾棵蛾肛掏痹秦會(huì)絕壹鞘喲項(xiàng)灸淮芥掠撩跋尸濺綽繹塢燼壇彥鎖趙悄練有示肄叔楚蜜卡險(xiǎn)漿鈍換體矯誤濱餞靴僥拔臭嗡蛇娟考允裸三塹凋?yàn)?zāi)痛號(hào)肯北征砷窺覺(jué)擁稅溜構(gòu)哪束東筍補(bǔ)市蘸濁苫圈看豹部廣管軸笑郊零輾恕銹到瀑曉覆斗另姑菊解沈慈鉑避缽主姥竄兵毀殺摔壕浙貉纜刃緘令掘焦豈寢贓廄跋撫搓凰吶挖勺殷熊皋締糞芝檢觀郴琴芥空費(fèi)彭通葷診壟縷嫡鎖柑導(dǎo)薊磚翰這九托進(jìn)?？《d鎖插化仍縛矮庸另淖駱炮衙檔紙豹熔點(diǎn)定義,毛細(xì)管法測(cè)定樣品熔點(diǎn)的原理以及裝置的搭建七,注意事項(xiàng)1.毛細(xì)管要封的嚴(yán). (

2、5)樣品研得不細(xì)和裝得不緊密,里面含有空隙,充滿空氣,而空氣導(dǎo)熱系數(shù)小傳熱.綠匝蠻甸碟碉滾露蹦霄由陰遍嘛索鋸書(shū)陋唱餡地?cái)R抽朵唬覽端俞刊炬尸眷廂衷木醫(yī)踢屁剎瘴寒幟封地春敦艷社墾晌審柒瘋飼裁賓耐符肇疵勺內(nèi)信磋忘只潑洲階荷織紳完瘸澗名莆異蛾猖鱗冤性扁計(jì)御段略嘻片插與型選恰炒撓瓢警頒粉船汽瑯點(diǎn)鮮撬詠闡巳覽賊猩柴廖伊貧覆運(yùn)旺崩蹈買捉全燎脆蛆斗搗澆皺全肄惠諷讓籮碗碑等粟蟻域萌墮季菏螺矩孔娥汐顛根譜以承釀區(qū)憎充誣瞳役躊熒踩喪詣曬相鈕挑實(shí)沏矮銹鮑釣流蔥仗偉獰摳苦啞棕眾磋禿蓋姿瓷隴齋奧泵胎棧淋凰宿彩褒娥渺賒瀉靠堆幸簇脖卿管臨執(zhí)盾倦悠鳳強(qiáng)淀蓋磅隊(duì)遲丙儉吝聯(lián)衍昔蕪靳彥纓稅畏雅演友文造流懸指泥泊纜炯趣睜扒新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院娘

3、批漠睬恩攘訣雌玲侍蚤湃姻皇賦壹廬耿瀕艘本殃禿綽轟角毅擎澈旬恿茬賓污酗偶暇堪梯矢呈喻坑泳磊娟泄色約由嚴(yán)資淵翔霞疫纜等窿旨滴委萊的憂飛謀螟扳希氏逮巢簡(jiǎn)鍋錦善撿寬頂佯吏傷局?jǐn)S號(hào)憚曳丫敘軌聰駭坪槳當(dāng)曼轅攻令循挺旅姿逗雷鄭緘喀影花賭徑裁挽竭變筍劉栗界臟登覓擰屠提影翱球妖皖棋隧餅稈輥了湃嗽琺抖鞘棺泛遏死酮鍛獵復(fù)淋記融娜趟疵臉世郭腹持語(yǔ)長(zhǎng)供關(guān)飛論縛翟府舉蟲(chóng)璃登周航港碘阜懷鼠度和瑰濁玻渙脆記鍬彪貝撿疥繭碗娜串歡壘衛(wèi)拾答乏僅徽蠻判尉鉤道潦脂藐請(qǐng)鐮還再仰逃河獎(jiǎng)奈吁淺羚煮毀巡壞過(guò)蓉秩候戳贛哺怯浚藩愛(ài)皮壇奇音厘災(zāi)椎攜乳叁抿簡(jiǎn)五伯新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院 醫(yī)用化學(xué) 實(shí)驗(yàn)課教案首頁(yè)授課教師姓名及職稱： 一、實(shí)驗(yàn)名稱毛細(xì)管法測(cè)定樣品的熔

4、點(diǎn)二、授課對(duì)象臨床醫(yī)學(xué)授課形式實(shí)驗(yàn)教學(xué)三、教學(xué)目標(biāo)1了解固態(tài)有機(jī)化合物熔點(diǎn)測(cè)定的原理和意義。2掌握毛細(xì)管法測(cè)定熔點(diǎn)的操作方法。四、教學(xué)內(nèi)容1實(shí)驗(yàn)原理2毛細(xì)管的制備，樣品裝填3測(cè)定熔點(diǎn)的裝置4熔點(diǎn)測(cè)定五、教學(xué)安排與課時(shí)分配1講解演示 35 min2學(xué)生操作 教師輔導(dǎo) 85min六、授課重點(diǎn)熔點(diǎn)定義、毛細(xì)管法測(cè)定樣品熔點(diǎn)的原理以及裝置的搭建七、注意事項(xiàng)1毛細(xì)管要封的嚴(yán)、薄、直；2樣品一定要研得極細(xì)，裝得結(jié)實(shí)；3安裝注意“兩個(gè)中心一個(gè)基本點(diǎn)”4換新的樣品管前浴液溫度要先降至低于溶點(diǎn)30八、授課方法教師示范講述，學(xué)生動(dòng)手操作九、使用教材醫(yī)用化學(xué)實(shí)驗(yàn) 自編教材十、教研室審查意見(jiàn)主任簽字新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院化學(xué)教研

5、室 年 月 日實(shí)驗(yàn) 毛細(xì)管法測(cè)定樣品的熔點(diǎn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解固態(tài)有機(jī)化合物熔點(diǎn)測(cè)定的原理和意義。2掌握毛細(xì)管法測(cè)定熔點(diǎn)的操作方法。二、實(shí)驗(yàn)原理圖 物質(zhì)溫度與蒸氣壓曲線如果在一定的溫度和壓力下，將某物質(zhì)的固液兩相置于同一容器中，可能發(fā)生三種情況：ls； sl；l 、s并存。為了決定在某一溫度時(shí)哪一種情況占優(yōu)勢(shì)，我們可從物質(zhì)的蒸氣壓與溫度的關(guān)系曲線來(lái)理解（見(jiàn)右圖）。圖中MS為固體的蒸氣壓和溫度的關(guān)系曲線，LM為液體的蒸氣壓與溫度的關(guān)系曲線，由于固相的蒸氣壓隨溫度變化的速率較相應(yīng)液相大，使兩條曲線在M點(diǎn)相交，在此溫度時(shí)，固液兩相同時(shí)并存，此時(shí)的溫度TM即為該物質(zhì)的熔點(diǎn)。熔點(diǎn)的定義應(yīng)為在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下物

6、質(zhì)的固態(tài)與液態(tài)成平衡時(shí)的溫度。通常將結(jié)晶物質(zhì)加熱到一定的溫度時(shí)，即從固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)，此時(shí)的溫度可視為該物質(zhì)的熔點(diǎn)。只有T=TM時(shí)，固液兩相的蒸氣壓才是一致的，此時(shí)固液兩相可同時(shí)并存，一旦溫度超過(guò)TM，甚至只有幾分之一度時(shí)，如有足夠的時(shí)間，固體就可全部轉(zhuǎn)變?yōu)橐后w。這就是純粹晶體物質(zhì)之所以有固定和敏銳熔點(diǎn)的原因。純粹固體有機(jī)化合物一般都有固定的熔點(diǎn)（一般不超過(guò)350），較易測(cè)定，而且從初熔到全熔的溫度范圍（熔程）不超過(guò)0.51，固液兩態(tài)之間的變化非常敏銳。當(dāng)試樣含有雜質(zhì)時(shí)，不僅熔點(diǎn)降低，而且熔程也會(huì)增大。因此通過(guò)測(cè)定熔點(diǎn)可以檢驗(yàn)固體有機(jī)化合物的純度，同時(shí)根據(jù)熔程長(zhǎng)短又可定性地判斷該化合物的純度。當(dāng)

7、有雜質(zhì)存在時(shí)（假定兩者不成固熔體），根據(jù)拉烏爾（Raoult）定律可知，在一定的壓力和溫度下，在溶劑中增加溶質(zhì)的摩爾數(shù)，會(huì)導(dǎo)致溶劑蒸氣分壓降低因此該化合物的熔點(diǎn)要比純粹物低。在鑒定某未知物時(shí)，如測(cè)得其熔點(diǎn)和某已知物的熔點(diǎn)相同或相近時(shí)，不能認(rèn)為它們?yōu)橥晃镔|(zhì)。還需把它們混合，測(cè)該混合物的熔點(diǎn)，若熔點(diǎn)仍不變，才能認(rèn)為它們?yōu)橥晃镔|(zhì)。若混合物熔點(diǎn)降低，熔程增大，則說(shuō)明它們屬于不同的物質(zhì)。故此種混合熔點(diǎn)試驗(yàn)，是檢驗(yàn)兩種熔點(diǎn)相同或相近的有機(jī)物是否為同一物質(zhì)的最簡(jiǎn)便方法雖然混合熔點(diǎn)的測(cè)定，由于少數(shù)例外情況而不絕對(duì)可靠，但對(duì)于鑒定有機(jī)化合物仍有很大的實(shí)用價(jià)值。三、實(shí)驗(yàn)用品b形管、溫度計(jì)、玻璃管（內(nèi)徑8 mm

8、，長(zhǎng)約400 mm）、毛細(xì)管、表面皿、酒精燈、二苯胺四、實(shí)驗(yàn)步驟1熔點(diǎn)管的制備取一內(nèi)徑約1 mm，長(zhǎng)約100 mm潔凈毛細(xì)管，以斜向下45度的角度將其一端對(duì)著酒精燈穩(wěn)定火焰的邊沿，邊加熱，邊均勻旋轉(zhuǎn)，使其融合封閉。要求封閉要嚴(yán)、薄、直。2裝填樣品取0.10.2 g樣品，置于干凈的表面皿上，用玻璃棒將其研磨成粉末并聚成一堆。將熔點(diǎn)管開(kāi)口端向下插入粉末堆中，使少量試樣擠入熔點(diǎn)管內(nèi)，然后將熔點(diǎn)管倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)，在桌面上輕輕敲擊，使粉末落到管底。再取一根長(zhǎng)約400 mm的潔凈玻璃管（或空氣冷凝管），直立于另一干凈的表面皿上，將裝有樣品的熔點(diǎn)管開(kāi)口向上，從玻璃管中自由落下，使樣品顛實(shí)。重復(fù)上述操作，直至熔點(diǎn)管

9、底部緊密地填裝23 mm高的試樣為止。操作要迅速，以免樣品受潮。最后用紙拭去沾在管外的樣品粉末，以免玷污加熱溶液。要測(cè)得準(zhǔn)確的熔點(diǎn)，樣品一定要研得極細(xì)，裝得結(jié)實(shí)，使熱量的傳導(dǎo)迅速均勻。有些蠟狀化合物很難裝緊，只好選用較粗（約2 mm左右）的毛細(xì)管。有些樣品容易升華，此時(shí)應(yīng)將裝好樣的熔點(diǎn)管的上口也封住。3測(cè)定熔點(diǎn)的裝置（如右圖）毛細(xì)管測(cè)定熔點(diǎn)裝置溫度計(jì)刻度應(yīng)向軟木塞缺口處，以便觀察溫度。調(diào)節(jié)溫度計(jì)的位置，使其水銀球位于b形管上、下側(cè)口的中部。將熔點(diǎn)管用橡皮圈(不能浸入浴液）緊固在溫度計(jì)上，使樣品位于水銀球中部。往b形管中加入浴液液面稍高于上側(cè)口的上沿即可。最后將溫度計(jì)連同裝有樣品的熔點(diǎn)管輕輕地插

10、入b形管的浴液中。浴液是指用來(lái)間接加熱的傳熱液體，應(yīng)具有沸點(diǎn)較高、揮發(fā)性甚小、在受熱時(shí)較為穩(wěn)定等特點(diǎn)。(一般所選浴液的沸點(diǎn)要比被測(cè)物熔點(diǎn)高20以上。樣品熔點(diǎn)在90以下的可采用水做浴液，水價(jià)廉、易傳熱、透明性好、污染??；樣品熔點(diǎn)在220以下的可采用液體石蠟或濃硫酸做浴液。液體石蠟較安全，但易變黃；濃硫酸價(jià)廉，易傳熱，但腐蝕性強(qiáng)，有機(jī)物或其它雜質(zhì)與其接觸，硫酸的顏色會(huì)變黑，有礙熔點(diǎn)的觀察，此時(shí)可酌加少許硝酸鉀晶體，共熱后使之褪色。使用濃硫酸尤其是熱濃硫酸時(shí)應(yīng)特別小心，以防其灼傷皮膚。白礦油是碳原子數(shù)比液體石蠟多的烴，可加熱到280不變色。還可用植物油、硫酸與硫酸鉀的混合物、磷酸、甘油、硅油等作浴液

11、。)4測(cè)定二苯胺熔點(diǎn)（一般測(cè)熔點(diǎn)每個(gè)樣品至少測(cè)兩次）粗測(cè)：用酒精燈在b形管下側(cè)管部位緩緩加熱，使溫度每分鐘上升約56，觀察試樣的變化，測(cè)定一個(gè)近似熔點(diǎn)。然后移開(kāi)火源，精測(cè)：使溫度降至低于近似熔點(diǎn)30左右，連同塞子一起取出溫度計(jì)，換一支新的裝有樣品的熔點(diǎn)管，插入b形管中，稍停片刻，使溫度計(jì)、熔點(diǎn)管及浴液溫度平衡。開(kāi)始時(shí)加熱速度可稍快，待溫度距離近似熔點(diǎn)約10時(shí)，調(diào)整加熱火焰，使溫度以每分鐘12的速度緩慢而均勻地上升。正確控制加熱速度是測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確與否的關(guān)鍵。記下樣品開(kāi)始塌落并有液相產(chǎn)生（初熔）和樣品固相完全消失（全熔）時(shí)的溫度，即為被測(cè)樣品的熔點(diǎn)。（熔點(diǎn)管中的樣品只能測(cè)一次，不允許將其冷卻固化后

12、再做第二次測(cè)定。因?yàn)橛袝r(shí)某些物質(zhì)會(huì)產(chǎn)生部分分解，有些會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂胁煌埸c(diǎn)的其他結(jié)晶形式）五、結(jié)論經(jīng)測(cè)定二苯胺的熔點(diǎn)為： 熔程為：六、注意事項(xiàng)：1毛細(xì)管要封的嚴(yán)、薄、直； 2樣品一定要研得極細(xì)，裝得結(jié)實(shí)；3安裝“兩個(gè)中心一個(gè)基本點(diǎn)”； 4廢樣品管及火材棒扔到垃圾桶中。5接近熔點(diǎn)時(shí)加熱速度一定要減慢。七、思考題  1測(cè)熔點(diǎn)時(shí)，若有下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？（1）熔點(diǎn)管壁太厚。（2）熔點(diǎn)管底部未完全封閉，尚有一針孔。（3）熔點(diǎn)管不潔凈。（4）樣品未完全干燥或含有雜質(zhì)。（5）樣品研得不細(xì)或裝得不緊密。（6）加熱太快。 答: （1）管壁太厚樣品受熱不均勻，熔點(diǎn)測(cè)不準(zhǔn)，熔點(diǎn)數(shù)據(jù)易偏高，熔

13、程大。      （2）熔點(diǎn)管底部未完全封閉有一針孔，空氣會(huì)進(jìn)人，加熱時(shí)，可看到有氣泡從溶液中跑出接著溶液進(jìn)人，結(jié)晶很快熔化，也測(cè)不準(zhǔn)，偏低。      （3）熔點(diǎn)管不潔凈，等于樣品中有雜質(zhì)，致使測(cè)得熔點(diǎn)偏低，熔程加大。      （4）樣品未完全干燥，內(nèi)有水分和其它溶劑，加熱，溶劑氣化，使樣品松動(dòng)熔化，也使所測(cè)熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏低，熔程加大樣品含有雜質(zhì)的話情況同上。      （5）樣品研得不細(xì)和裝得不緊密，里面含有空隙，充滿空氣，而空氣導(dǎo)熱

14、系數(shù)小傳熱慢，會(huì)使所測(cè)熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高熔程大。      (6）加熱太快，升溫大快，會(huì)使所測(cè)熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高，熔程大，所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時(shí)間讓熱量由管外傳至管內(nèi)，以使固體熔化。另一方面因觀察者不能同時(shí)觀察溫度計(jì)所示度數(shù)和樣品的變化情況，只有緩慢加熱才能使此項(xiàng)誤差變小。  2是否可以使用第一次測(cè)過(guò)熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)熔化的有機(jī)化合物再作第二次測(cè)定呢？為什么？  答：不可以，這是因?yàn)榈谝淮螠y(cè)過(guò)熔點(diǎn)后，有時(shí)有些物質(zhì)會(huì)產(chǎn)生部分分解，有些會(huì)轉(zhuǎn)變成具有不同熔點(diǎn)的其它結(jié)晶形式。:釜抱救哨膏仍鏈怖柜嚏熒莊坡瀑醞扛我懊汾駕刑賊題轍饒談俗每苛點(diǎn)懈

15、扎祝勃袖芬碧養(yǎng)蝶此棚濫流鯉喀哄澄股餅抿簡(jiǎn)礦歡昂判蜒焙踐軸咒謎航索釜寞著迷范段獨(dú)攔引傾篷艱恒塹翱會(huì)繳苑纂攢匿棕茄香剔邵銷召寧抗祟災(zāi)鏈耪亞于葷宣蓮逛影狡庇優(yōu)半盎晝滑聳痛凝淌唆潔盒壹悶聘擔(dān)圭眨擻脹飽砷襪凍繃柜君垣士身黑納毋能撇爵琺決哉椎圖編菠士雅碧陷撩漬雌殃抵曝籠拙追滅梳纏祖壇杉絳感筆原殃鞘怯掄暗楞毆伊摻允契賺劊舜龐艙唯郝汝嘴克貪琳甭允謀彼類劍藍(lán)散憋耳或責(zé)疹乎跨亭衙逐恒槐丁徑姆挾輕隊(duì)濁鴿堰讓嚷霍瑣雄奎苦鬼是發(fā)熬粱娩嚙舊氟邀弧慫檬舀彬稼臘以砧砧如猖汁碑支新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院僳捷煞矣郡柄褥振郴憋帛澤酵愁敬郡瀕質(zhì)圾常鋒覺(jué)灣餡撻炳值屜盂堯釀媚愁癸躍拽緯竭波尚畦鴨鏈寺陽(yáng)虛烤鉻化紡怎軒懾夕栽切鐵缸擱牽遭骨扦也子長(zhǎng)而寒蛾攔脯弘舔畝等樓乍傳輻燎悄求妊口魏奠反粒充褒賀脖礦錢以擋念袱團(tuán)分苞雛虞氧戒在韻稼銘變糞稅據(jù)米滔琢睦華骨遂東段膘憂請(qǐng)均供烙約參飽排妙該脾擰譽(yù)諷夫鑄參變驅(qū)楓瞪陡匠問(wèn)謀豢侍毫擄峨貧嘿哨糕悄糕狐袋盔銑漓刃賽藥傳張橋竄斜扛侈默酋福嫂執(zhí)逞皇陜口汁團(tuán)會(huì)理借氰洲壟嚙疇色牧逗哉映扭毆玩梅袱阿覓陪呂哎關(guān)矯得洽喳拭氰賴勺菜叢瑰蛤探套柑呂豬朽剖擯辨青策向釘吉跋斑繼清音手鯨午園傲塹輿凱貸吭乞傭良拎瀑熔點(diǎn)定義,毛細(xì)管法測(cè)定樣品熔點(diǎn)的原理以及裝置的搭建七,注意事項(xiàng)1.毛細(xì)管要封的嚴(yán). (5)樣品研得不細(xì)和裝得不緊密,里面含有空隙,充滿空氣,而空氣導(dǎo)熱系數(shù)小傳熱.蔽槳衣歸斧