《工業(yè)亞磷酸》規(guī)范

1HG/T2520—XXXX工業(yè)亞磷酸警告：按GB12268—2012第8章的規(guī)定，本產(chǎn)品屬于第8類腐蝕性物質(zhì)，操作時應小心謹慎。使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了工業(yè)亞磷酸的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、標簽和隨行文件、包裝、運輸和貯存。本文件適用于工業(yè)亞磷酸。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB190危險貨物包裝標志GB/T191—2008包裝儲運圖示標志GB/T3049—2006工業(yè)用化工產(chǎn)品鐵含量測定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法GB/T3050—2000無機化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法電位滴定法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示方法和判定GB12268—2012危險貨物品名表HG/T3696.1無機化工產(chǎn)品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第1部分：標準滴定溶液的制備HG/T3696.2無機化工產(chǎn)品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標準溶液的制備HG/T3696.3無機化工產(chǎn)品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備3術語和定義2HG/T2520—XXXX本文件沒有需要界定的術語和定義。4分子式和相對分子質(zhì)量分子式：H3PO3相對分子質(zhì)量：82.00（按2022年國際相對原子質(zhì)量)5要求5.1外觀：白色結(jié)晶。5.2工業(yè)亞磷酸按本文件規(guī)定的試驗方法檢測應符合表1的規(guī)定。鐵（Fe）w/%≤6試驗方法6.1一般規(guī)定本文件所用的試劑和水，在沒有注明其它要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的三級水。試驗中所用的標準滴定溶液、雜質(zhì)標準溶液、制劑和制品，在沒有注明其它規(guī)定時，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的規(guī)定制備。6.2外觀檢驗在自然光下，于白色襯底的表面皿或白瓷板上，用目視法判定外觀。6.3亞磷酸含量的測定6.3.1原理在試驗溶液中，以百里香酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液進行滴定，根據(jù)氫氧化鈉標準滴定溶液的消耗量，確定亞磷酸含量。6.3.2試劑或材料3HG/T2520—XXXX6.3.2.1氫氧化鈉標準滴定溶液：c（NaOH）≈1.0mol/L。6.3.2.2百里香酚酞指示液（1g/L）。6.3.3試驗步驟稱取約1g試樣，精確至0.0002g，置于250mL錐形瓶中，加80mL水溶解，加3滴百里香酚酞指示液（1g/L用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈淺藍色，即為終點。同時作空白試驗。6.3.4試驗數(shù)據(jù)處理亞磷酸含量以亞磷酸（H3PO3）×（………（1）式中：V——滴定試驗溶液消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLV0——空白試驗溶液消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLc——氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/LM——亞磷酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）[M（1/2H3PO3）=41.00]；m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。6.4氯化物含量的測定6.4.1電位滴定法（仲裁法）6.4.1.1原理同GB/T3050－2000第3章。6.4.1.2試劑或材料6.4.1.2.1水：符合GB/T6682—2008中規(guī)定的二級水。6.4.1.2.2乙醇（95%）。6.4.1.2.3氯化鉀標準溶液：c(KCl)=0.002mol/L。移取2.00mL按照GB/T3050—2000中4.5配制的氯化鉀標準溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6.4.1.2.4硝酸銀標準滴定溶液：c(AgNO3)=0.002mol/L。稱取0.175g硝酸銀，溶液于500mL水中，搖勻。該溶液保存于棕色瓶中。按GB/T3050—2000中4.6的規(guī)定進行標定。6.4.1.3試驗步驟稱取試樣：優(yōu)等品約為5g、一等品或合格品約為2g，精確至0.001g，置于50mL燒杯中，加水至約10mL，再加入30mL乙醇（95%），優(yōu)等品試樣溶液需移入1.00mL氯化鉀標準溶液。置于電磁攪拌器上攪拌至試樣完全溶解后按GB/T3050—2000中4.6的規(guī)定進行試驗，并計算消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積。4HG/T2520—XXXX6.4.1.4試驗數(shù)據(jù)處理氯化物含量以氯（Cl）的質(zhì)量分數(shù)w2計，按公式（2）計算：w2=V1c1?V2M×10?3×100%………（2）式中：V1——滴定試驗溶液消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLc1——硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/LV2——移取氯化鉀標準溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mLc2——氯化鉀標準溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/LM——氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）[M（Cl）=35.45]；m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值優(yōu)等品不大于0.0005%；一等品和合格品不大于0.001%。6.4.2目視比濁法6.4.2.1原理在硝酸性介質(zhì)中，試樣中氯化物與加入的硝酸銀生成氯化銀白色沉淀，通過與標準比濁溶液比較，確定樣品中的氯化物含量。6.4.2.2試劑或材料6.4.2.2.1硝酸溶液：1+3。6.4.2.2.2硝酸銀溶液（17g/L）。6.4.2.2.3氯化物標準溶液：1mL溶液含氯（Cl）0.010mg。用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的氯化物標準貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻?，F(xiàn)配現(xiàn)用。6.4.2.3試驗步驟稱取試樣：優(yōu)等品為1.00g±0.01g；一等品或合格品為0.50g±0.01g，置于50mL比色管中。用水稀釋至約20mL，加2mL硝酸溶液和1mL硝酸銀溶液（17g/L用水稀釋至刻度，搖勻。放置10min。標準比濁溶液的制備：用移液管移取5.00mL（優(yōu)等品、一等品）、10.00mL（合格品）氯化物標準溶液，置于50mL比色管中，與樣品同時同樣處理。將試驗溶液比色管和標準比濁溶液比色管同時置于黑色背景上，在自然光下，自上向下觀察。如果試驗溶液所產(chǎn)生的混濁程度大于標準比濁溶液，則不符合本文件規(guī)定的指標要求；所產(chǎn)生的渾濁程度不大于標準比濁溶液則符合本文件規(guī)定的指標要求。5HG/T2520—XXXX6.5鐵含量的測定6.5.1原理同GB/T3049—2006第3章。6.5.2試劑或材料同GB/T3049—2006第4章。6.5.3儀器設備分光光度計：帶有厚度為4cm或5cm的比色皿。6.5.4試驗步驟6.5.4.1標準曲線的繪制按GB/T3049—2006中6.3進行操作，選用4cm或5cm比色皿及其對應的鐵標準溶液用量，繪制標準曲線。6.5.4.2測定稱取試樣：優(yōu)等品或一等品約為4g、合格品約為1g，精確至0.01g，置于100mL燒杯中，加入40mL水溶解；于另一燒杯中加入40mL水作為空白試驗溶液。將試驗溶液和空白試驗溶液，分別轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，然后按GB/T3049—2006中的6.4.1，從“用氨水溶液……”開始進行操作。6.5.5試驗數(shù)據(jù)處理鐵含量以鐵(Fe)的質(zhì)量分數(shù)w3計，按公式（3）計算：w3=m1?m×10?3×100%………（3）式中：m1——根據(jù)測得的試驗溶液的吸光度從標準曲線上查出的鐵的質(zhì)量數(shù)值，單位為毫克（mg）；m0——根據(jù)測得的空白試驗溶液的吸光度從標準曲線上查出的鐵的質(zhì)量數(shù)值，單位為毫克（mgm——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值優(yōu)等品不大于0.0002%；一等品和合格品不大于0.0005%。6.6磷酸鹽（以PO4計）含量的測定6.6.1原理試驗溶液中的磷酸根離子，與加入的鎂混合液反應，生成難溶物呈懸浮體，使溶液渾濁，試驗溶液所呈濁度與標準比濁溶液比較。6HG/T2520—XXXX6.6.2試劑或材料6.6.2.1氨水溶液：2+3。6.6.2.2鹽酸溶液：1+4。6.6.2.3鎂混合溶液：稱取5.5g氯化鎂和7g氯化銨置于200mL燒杯中，加65mL水溶解，再加35mL氨水溶液，放置24h，必要時過濾。6.6.2.4磷酸鹽標準溶液：1mL溶液含磷酸鹽0.1mg。移取10.00mL按HG/T3696.2配制的磷酸鹽（PO4）標準溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6.6.3試驗步驟稱取1.00g±0.01g試樣，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取10mL溶液，置于25mL比色管中，加5mL氨水溶液和5mL鎂混合溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10min。標準是優(yōu)等品移取1.00mL、一等品移取2.00mL、合格品移取6.00mL磷酸鹽標準溶液，分別置于25mL比色管中，用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH≈2（廣泛pH試紙）后，與試料同時同樣處理。將試驗溶液比色管和標準比濁溶液比色管同時置于黑色背景上，在自然光下，自上向下觀察。如果試驗溶液所產(chǎn)生的混濁程度大于標準比濁溶液，則不符合本文件規(guī)定的指標要求；所產(chǎn)生的渾濁程度不大于標準比濁溶液則符合本文件規(guī)定的指標要求。6.7硫酸鹽（以SO4計）含量的測定6.7.1原理在鹽酸介質(zhì)中，試驗溶液中硫酸根與氯化鋇生成難溶的硫酸鋇呈懸浮體，使溶液渾濁，試驗溶液所呈濁度與標準比濁溶液比較。6.7.2試劑或材料6.7.2.1鹽酸溶液：1+9。6.7.2.2二水氯化鋇溶液：250g/L。6.7.2.3硫酸鹽標準溶液：1mL溶液含硫酸鹽（SO4）0.01mg。移取1.00mL按HG/T3696.2配制的硫酸鹽標準溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6.7.3試驗步驟稱取試樣：優(yōu)等品為3.00g±0.01g、一等品或合格品為1.00g±0.01g，置于25mL比色管中，加約10mL水溶解，加入0.5mL鹽酸溶液和1mL氯化鋇溶液，稀釋至刻度，搖勻，放置15min。標準比濁溶液是優(yōu)等品移取1.50mL、一等品移取8.00mL、合格品移取10.00mL硫酸鹽標準溶液，與試料同時同樣處理。將試驗溶液比色管和標準比濁溶液比色管同時置于黑色背景上，在自然光下，自上向下觀察。如果試驗溶液所產(chǎn)生的混濁程度大于標準比濁溶液，則不符合本文件規(guī)定的指標要求；所產(chǎn)生的渾濁不大于標準比濁溶液則符合本文件規(guī)定的指標要求。7HG/T2520—XXXX7檢驗規(guī)則7.1本文件要求中規(guī)定的所有指標項目均為出廠檢驗項目，應逐批檢驗。7.2生產(chǎn)企業(yè)用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的相同等級的工業(yè)亞磷酸為一批。每批產(chǎn)品不超過25t。7.3按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。將采樣器自包裝袋的上方斜插入至料層深度的3/4處采樣。將采得的樣品混勻后，按四分法縮分至不少于500g，分裝于兩個清潔干燥的具塞廣口瓶或塑料袋中，密封。將所采的樣品混勻后分裝于兩個清潔、干燥、具有磨口塞的玻璃瓶中或塑料瓶中，密封。瓶或袋上粘貼標簽，注明：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、等級、批號、采樣日期和采樣者姓名。一份作為實驗室樣品，另一份保存?zhèn)洳?，保留時間由生產(chǎn)廠根據(jù)實際需要確定。7.4采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法判定檢驗結(jié)果是否符合本文件。7.5檢驗結(jié)果如有指標不符合本文件要求時，應重新自兩倍量的包裝中采樣進行復驗，復驗結(jié)果即使只有一項指標不符合本文件要求時，則整批產(chǎn)品為不合格。8標簽、標志和隨行文件8.1工業(yè)亞磷酸包裝上應有牢固清晰的標志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、等級、凈含量、批號（或生產(chǎn)日期）、本文件編號和GB190中規(guī)定的“腐蝕性物質(zhì)”標簽及GB/T191-2008表1中規(guī)定的“怕雨”、“怕曬”標志。8.2每批出廠的產(chǎn)品都應附有質(zhì)量證明書。內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、等級、凈含量、批號（或生產(chǎn)日