11.報批稿標準文本-鋁用炭素生產(chǎn)用石油焦揮發(fā)分分析方法

Q/LB.□XXXXX-XXXX前言本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由河南省有色金屬行業(yè)協(xié)會提出并歸口。本文件起草單位：河南中孚實業(yè)股份有限公司、中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司、河南科創(chuàng)鋁基新材料有限公司、河南中孚炭素有限公司、河南中孚鋁業(yè)有限公司、四川廣元中孚有限公司。本文件主要起草人：樊軍偉、駱帝興、石磊、孫雅琴、張濤、張海燕、牛會娟、焦躍輝、毛冬艷、李玉蓮、劉楠、胡珂、黃二軍。鋁用炭素生產(chǎn)用石油焦揮發(fā)分分析方法范圍本文件描述了測定鋁用炭素生產(chǎn)用石油焦中揮發(fā)分的方法。本文件適用于鋁用炭素生產(chǎn)用石油焦揮發(fā)分的測定，測定范圍（質(zhì)量分數(shù)）：5%～20%。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。方法原理在無空氣通入的情況下，將試樣加熱至900℃±10℃，并保持7min，按照損失總質(zhì)量與蒸發(fā)水分損失之間的差來計算揮發(fā)分。儀器和設備高溫爐：90O℃±10℃。剛玉坩堝：容積20mL，帶蓋，上口外徑33mm～34mm，上口內(nèi)徑29mm～30mm，下底外徑19mm～20mm，高39mm～40mm。干燥器：帶硅膠干燥劑。天平：精度0.1mg。秒表：精度0.1s。樣品經(jīng)110℃測定水分烘干后的樣品，研磨直至全部通過0.15mm標準篩。分析步驟使用前檢査坩堝（5.2）和蓋，確保無破損、無裂縫。將坩堝和蓋煅燒至恒重，放置于干燥器（5.3）中。煅燒坩堝時，應置于用耐熱金屬絲或熱薄鋼片制成的金屬支架上，支架尺寸應保證坩堝能位于高溫爐（5.1）恒溫區(qū)，高溫爐恒溫區(qū)下部和坩堝底間距離10mm～20mm。稱取1.0g樣品（6），精確至0.0001g，置于預先恒重的坩堝中，輕輕敲擊平鋪在坩堝底部，蓋上蓋。將坩堝置于經(jīng)過90O℃±10℃煅燒后的金屬支架上，迅速放入90O℃±10℃的髙溫爐恒溫區(qū)。從關(guān)閉爐門直到爐溫回升到90O℃±10℃的時間不應超過3min。坩堝入爐內(nèi)開始計時，灼燒7min，取出支架及坩堝，放在金屬板或石棉板上，在空氣中冷卻不少于5min，移入干燥器（5.3）內(nèi)，冷卻到室溫，稱量，精確至0.0001g。按附錄A測定水分。試驗數(shù)據(jù)處理揮發(fā)分含量以X計，數(shù)值以%表示，按式（1）計算： ………（1）式中：m1──坩堝質(zhì)量，單位為克（g）m2──坩堝和試樣在灼燒前的質(zhì)量，單位為克（g）m3──坩堝和試樣在灼燒后的質(zhì)量，單位為克（g）W──試樣中水分，單位為百分號（%）。計算結(jié)果保留至小數(shù)點后第二位，數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定進行。精密度按下述規(guī)定判斷試驗結(jié)果的可靠性（95%置信水平）。重復性：同一操作者重復測定的兩個結(jié)果之差不應大于0.3%。再現(xiàn)性：不同實驗室間測定的兩個結(jié)果之差不應大于0.5%。試驗報告試驗報告應包含以下內(nèi)容：試驗對象；本文件編號；分析結(jié)果及其表示；與基本分析步驟的差異；觀察到的異?，F(xiàn)象；試驗日期。

（規(guī)范性）

石油焦水分測定法B1烘箱應保證溫度能穩(wěn)定在110℃±5℃。B2稱量瓶有密合的蓋，其大小應保證稱取2g樣品時，底部1cm2的樣品質(zhì)量不大于0.15g。B3稱取約2.0g樣品（6），精確至0.0001g，置于預先烘干并稱量的稱量瓶。 B4將稱量瓶置于預先加熱至110℃±5℃的烘箱中，保持60min，取出，在空氣中冷卻5min，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。B5將稱量瓶放回干燥器中，20min后取出稱量，兩次稱量差不超過0.001g，認為已恒重。B6所有稱量誤差不得大于0.0002g。B7試驗數(shù)據(jù)處理水分含量以W計，數(shù)值以%表示，按式（B1）計算：