DB37T 4664-2023海洋沉積物中有機(jī)碳的測(cè)定 重鉻酸鉀氧化-分光光度法

37Determinationoforganiccarboninoceanicsediments—Potassiumdichromateoxidation-spectrophotometricmethod請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。海洋沉積物中有機(jī)碳的測(cè)定重鉻酸鉀氧化-分光光度法本文件描述了海洋沉積物中重鉻酸鉀氧化-分光光度法測(cè)定有機(jī)碳含量的方法原理、干擾消除、試干重計(jì)），測(cè)定下限為0.040%（以干重計(jì)）。當(dāng)取樣量為0.03g時(shí)，本方法的測(cè)定上限為3.00%（以干GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和光光度計(jì)在445nm波長(zhǎng)處測(cè)定重鉻酸鉀未被還原的六價(jià)鉻和被還原產(chǎn)生的三價(jià)鉻兩種鉻離子的總吸光5.1氯離子會(huì)影響沉積物中有機(jī)碳的測(cè)定結(jié)果，可通過加入適量硫酸銀消除干擾。5.2碳酸鹽可能影響有機(jī)碳的氧化率，可通過6.2硫酸（H2SO4ρ=1.84g/mL，優(yōu)級(jí)純。6.4磷酸（H3PO4ρ=1.69g/mL，優(yōu)級(jí)純。），6.10鄰苯二甲酸氫鉀（C8H5O4K基準(zhǔn)試劑。取適量鄰苯二甲酸氫鉀研細(xì)并在105℃~110℃干燥至7.1可見分光光度計(jì)：配有1cm石英9.1校準(zhǔn)曲線的繪制9.1.2分別加入3.00mL重鉻酸9.2樣品測(cè)定9.2.2按照步驟9.1.2～9.1.5進(jìn)行消解、冷卻、定容、測(cè)試，記錄測(cè)試樣品的吸光度A。9.3空白試驗(yàn)準(zhǔn)確稱取適量空白樣品（8.2.1），按照步驟9.2.1、9.2.2進(jìn)行測(cè)定，記錄空白樣品的吸光度A0。按公式（1）計(jì)算沉積物樣品中有機(jī)碳的含量，測(cè)試結(jié)φoc——沉積物干樣中有機(jī)碳含量，質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）；），三家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)有機(jī)碳含量為0.50±0.06%的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.70%～4.63%，實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.58%，重復(fù)性限為1.15%，再現(xiàn)性限為0.33%。同一實(shí)驗(yàn)室對(duì)含量為0.14%的實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏三家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)有機(jī)碳含量為0.50±0.06%的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，相海洋沉積物中有機(jī)碳校準(zhǔn)曲線記錄表見表A.1，海洋沉積物中有機(jī)碳分析記錄表見表A序號(hào)12abrdi=Ai-（A0-A）序號(hào)