《氟化鑭鈰》規(guī)范

3XB/TXXXX—202×氟化鑭鈰本文件規(guī)定了氟化鑭鈰產(chǎn)品的分類、技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸、貯存及隨行文件。本文件適用于化學(xué)法制得的氟化鑭鈰，主要應(yīng)用于冶金化工、特種合金、制備鑭鈰金屬及其合金、添加劑等。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T12690.3稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第3部分：稀土氧化物中水分量的測定重量法GB/T12690.5稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第5部分：鈷、錳、鉛、鎳、銅、鋅、鋁、鉻、鎂、鎘、釩、鐵量的測定GB/T12690.7-2021稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第7部分：硅量的測定GB/T12690.9稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法氯量的測定硝酸銀比濁法GB/T12690.15稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第15部分：鈣量的測定GB/T14635稀土金屬及其化合物化學(xué)分析方法稀土總量的測定GB39176稀土產(chǎn)品的包裝、標(biāo)志、運輸和貯存GB/T40795.2鑭鈰金屬及其化合物化學(xué)分析方法第2部分：稀土量的測定XB/T615氟化稀土化學(xué)分析方法氟量的測定水蒸氣蒸餾-EDTA滴定法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4分類產(chǎn)品按化學(xué)成分分為(LaCe)F3-52LaA、(LaCe)F3-52LaB、(LaCe)F3-45LaA、(LaCe)F3-45LaB、(LaCe)F3-35LaA、(LaCe)F3-35LaB六個牌號。5技術(shù)要求5.1化學(xué)成分產(chǎn)品的化學(xué)成分應(yīng)符合表1的規(guī)定。如需方對產(chǎn)品有特殊要求，供需雙方可另行協(xié)商確定。4XB/TXXXX—202×表1產(chǎn)品的化學(xué)成分于La2O3/FPr6O11Nd2O3合量Fe2O3Al2O352±148±152±148±145±155±145±155±135±165±135±165±15.2外觀質(zhì)量5.2.1產(chǎn)品為白色粉末。5.2.2產(chǎn)品應(yīng)無目視可見的夾雜物。6試驗方法6.1化學(xué)成分6.1.1稀土總量（REO）的分析方法按GB/T14635的規(guī)定進(jìn)行。6.1.2氟（F）含量的分析方法按XB/T615的規(guī)定進(jìn)行。6.1.3氧化鑭（La2O3/REO）、氧化鈰（CeO2/REO）量的分析方法樣品的前處理及分析試液的制備部分按附錄A進(jìn)行，其余部分按GB/T40795.2的規(guī)定進(jìn)行；其他稀土雜質(zhì)量的分析方法按GB/T40795.2的規(guī)定進(jìn)行。6.1.4鐵（Fe2O3）、鎂（MgO）、鋁（Al2O3）含量的分析方法樣品的前處理及分析試液的制備部分按附錄B進(jìn)行，其余部分按GB/T12690.5的規(guī)定進(jìn)行。6.1.5硅（SiO2）含量的分析方法按GB/T12690.7-2021中方法1的規(guī)定進(jìn)行。6.1.6鈣（CaO）含量的分析方法樣品的前處理及分析試液的制備部分按附錄C進(jìn)行，其余部分按GB/T12690.15的規(guī)定進(jìn)行。6.1.7氯（Cl-）含量的分析樣品的前處理及分析試液的制備部分按附錄D進(jìn)行，其余部分按GB/T12690.9的規(guī)定進(jìn)行。6.1.8水分量的分析方法按GB/T12690.3的規(guī)定進(jìn)行，烘干溫度為250℃~255℃。5XB/TXXXX—202×6.2外觀質(zhì)量自然散射光下，目視檢查。6.3數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。7檢驗規(guī)則7.1檢查與驗收7.1.1產(chǎn)品由供方質(zhì)量檢驗部門或第三方機構(gòu)進(jìn)行檢驗，保證產(chǎn)品質(zhì)量符合本文件規(guī)定，并填寫質(zhì)量證明書。7.1.2需方應(yīng)對收到的產(chǎn)品按本文件的規(guī)定進(jìn)行檢驗，如檢驗結(jié)果與本文件規(guī)定不符時，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起1個月內(nèi)向供方提出，由供需雙方協(xié)商解決。如需仲裁，可委托雙方認(rèn)可的單位進(jìn)行，并在需方共同取樣。7.2組批產(chǎn)品應(yīng)成批提交檢驗，每批應(yīng)由同一牌號的產(chǎn)品組成。7.3檢驗項目每批產(chǎn)品應(yīng)進(jìn)行化學(xué)成分和外觀質(zhì)量的檢驗。7.4取樣與制樣7.4.1化學(xué)成分和外觀質(zhì)量的取樣件數(shù)按表2的規(guī)定進(jìn)行。表2取樣件數(shù)>10057.4.2化學(xué)成分和外觀質(zhì)量的取樣方法用插管在每件（袋）中心及周圍等距離處取三點，每件（袋）取樣量不少于10g，將試樣混勻后，用四分法迅速縮分至試樣所需數(shù)量，裝入清潔的塑料袋（瓶）中并封口。7.5檢驗結(jié)果的判定7.5.1化學(xué)成分分析結(jié)果不符合本文件規(guī)定時，則從該批產(chǎn)品中取雙倍試樣對不合格產(chǎn)品進(jìn)行重復(fù)檢驗，如仍有任一不合格項，則判該批產(chǎn)品為不合格。7.5.2產(chǎn)品外觀質(zhì)量不符合本文件規(guī)定時，判該批產(chǎn)品為不合格。8標(biāo)志、包裝、運輸、貯存及隨行文件8.1標(biāo)志、包裝、運輸、貯存產(chǎn)品的標(biāo)志、包裝、運輸、貯存應(yīng)符合GB39176的規(guī)定。如需方對包裝有特殊要求，可由供需雙方協(xié)商確定。6XB/TXXXX—202×8.2隨行文件每批產(chǎn)品應(yīng)附有隨行文件，其中應(yīng)包括質(zhì)量證明書，質(zhì)量證明書應(yīng)符合GB39176的規(guī)定。此外還宜包括：a）產(chǎn)品合格證；b）產(chǎn)品質(zhì)量控制過程中的檢驗報告及成品檢驗報告；c）產(chǎn)品使用說明書；d）其他。7XB/TXXXX—202×（規(guī)范性）氟化鑭鈰中氧化鑭（La2O3/REO）、氧化鈰（CeO2/REO）量的測定樣品的前處理及分析試液的制備A.1試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級水。A.1.1高氯酸(ρ=1.67g/mL）。A.1.2過氧化氫（30%)，分析純。A.1.3硝酸（1+1），分析純。A.1.4硝酸（1+19），分析純。A.1.5鑭鈰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液Ⅰ：稱取1.0000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鑭[w（REO）≥99.5%，w（La2O3/REO）≥99.999%]和4.0000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鈰[w（REO）≥99.5%，w（CeO2/REO）≥99.999%]，置于200mL燒杯中，加入50mL硝酸（A.1.3），10mL過氧化氫（A.1.2），低溫加熱至溶解完全，冷卻至室溫后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。A.1.6鑭鈰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液Ⅱ：稱取1.2500g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鑭[w（REO）≥99.5%，w（La2O3/REO）≥99.999%]和3.7500g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鈰[w（REO）≥99.5%，w（CeO2/REO）≥99.999%]，置于200mL燒杯中，加入50mL硝酸（A.1.3），10mL過氧化氫（A.1.2），低溫加熱至溶解完全，冷卻至室溫后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。A.1.7鑭鈰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液Ⅲ：稱取1.5000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鑭[w（REO）≥99.5%，w（La2O3/REO）≥99.999%]和3.5000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鈰[w（REO）≥99.5%，w（CeO2/REO）≥99.999%]置于200mL燒杯中，加入50mL硝酸（A.1.3），10mL過氧化氫（A.1.2），低溫加熱至溶解完全，冷卻至室溫后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。A.1.8鑭鈰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液Ⅳ：稱取1.7500g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鑭[w（REO）≥99.5%，w（La2O3/REO）≥99.999%]和3.2500g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鈰[w（REO）≥99.5%，w（CeO2/REO）≥99.999%]，置于200mL燒杯中，加入50mL硝酸（A.1.3），10mL過氧化氫（A.1.2），低溫加熱至溶解完全，冷卻至室溫后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。A.1.9鑭鈰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液Ⅴ：稱取2.0000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鑭[w（REO）≥99.5%，w（La2O3/REO）≥99.999%]和3.0000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鈰[w（REO）≥99.5%，w（CeO2/REO）≥99.999%]，置于200mL燒杯中，加入50mL硝酸（A.1.3），10mL過氧化氫（A.1.2），低溫加熱至溶解完全，冷卻至室溫后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。A.1.10鑭鈰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液Ⅵ：稱取2.2500g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鑭[w（REO）≥99.5%，w（La2O3/REO）≥99.999%]和2.7500g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鈰[w（REO）≥99.5%，w（CeO2/REO）≥99.999%]，置于200mL燒杯中，加入50mL硝酸（A.1.3），10mL過氧化氫（A.1.2），低溫加熱至溶解完全，冷卻至室溫后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。A.1.11鑭鈰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液Ⅶ：稱取2.5000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鑭[w（REO）≥99.5%，w（La2O3/REO）≥99.999%]和2.5000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鈰[w（REO）≥99.5%，w（CeO2/REO）≥99.999%]，置于200mL燒杯中，加入50mL硝酸（A.1.3），10mL過氧化氫（A.1.2），低溫加熱8XB/TXXXX—202×至溶解完全，冷卻至室溫后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。A.1.12鑭鈰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液Ⅷ：稱取2.7500g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鑭[w（REO）≥99.5%，w（La2O3/REO）≥99.999%]和2.2500g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鈰[w（REO）≥99.5%，w（CeO2/REO）≥99.999%]，置于200mL燒杯中，加入50mL硝酸（A.1.3），10mL過氧化氫（A.1.2），低溫加熱至溶解完全，冷卻至室溫后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。A.1.13氬氣[體積分?jǐn)?shù)>99.99%]。A.2儀器A.2.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：分辨率小于0.006nm（200nm處）。A.2.2光源：氬等離子體光源。A.3樣品將樣品研磨均勻后，立即稱量。A.4分析步驟A.4.1試料稱取0.30g樣品樣（A.3），精確至0.0001g。A.4.2測定數(shù)量獨立進(jìn)行兩次平行測定，取其平均值。A.4.3空白試驗隨同試料做空白試驗。A.4.4分析試液的制備將試料（A.4.1）置于鉑金皿或聚四氟乙烯燒杯中，加10mL高氯酸（A.1.1），低溫加熱溶解至冒高氯酸白煙。稍冷，加2mL高氯酸（A.1.1），低溫加熱溶解至冒高氯酸白煙，待試料溶解完全，蒸至1mL左右，冷卻，加5mL硝酸（A.1.3），用水洗器壁，低溫溶解鹽類，冷卻至室溫，將溶液移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。按照試料中所含氧化稀土總量，分取一定體積試液于50mL容量瓶中,以硝酸（A.1.4）稀釋至刻度，混勻，使得試液中稀土總量為0.2mg/mL左右，待測。A.5鑭鈰系列標(biāo)準(zhǔn)溶液配制移取各貯存溶液（A.1.5~A.1.12）1.00mL于8個250mL容量瓶中，用硝酸（A.1.4）稀釋至刻度，混勻，配制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度見表A.1。9XB/TXXXX—202×表A.1鑭鈰系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度12345678XB/TXXXX—202×（規(guī)范性）氟化鑭鈰中鐵（Fe2O3）、鎂（MgO）、鋁（Al2O3）含量測定樣品的前處理及分析試液的制備B.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜法B.1.1試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級水。優(yōu)先使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。B.1.1.1高氯酸(ρ=1.67g/mL）。B.1.1.2硝酸（1+1）。B.1.2樣品將樣品研磨均勻后，立即稱量。B.1.3試驗步驟B.1.3.1試料稱取樣品（B.1.2）0.609g，精確至0.0001g。B.1.3.2平行試驗平行做兩份試驗。B.1.3.3空白試驗隨同試料（B.1.3.1）做空白試驗B.1.4分析試液的制備將試料（B.1.3）置于鉑金皿或聚四氟乙烯燒杯中，加10mL高氯酸（B.1.1.1），低溫加熱溶解至冒高氯酸白煙。稍冷，加2mL高氯酸（B.1.1.1低溫加熱溶解至冒高氯酸白煙，待試料溶解完全，蒸至1mL左右，冷卻，加5mL硝酸（B.1.1.2），用水洗器壁，低溫溶解鹽類，冷卻至室溫，將溶液移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，待測。B.2電感耦合等離子體質(zhì)譜法B.2.1試劑B.2.1.1高氯酸(ρ=1.67g/mL）。B.2.1.2硝酸（1+1）。B.2.1.3銦內(nèi)標(biāo)溶液：1mL含1μg的銦。B.2.1.4銫內(nèi)標(biāo)溶液：1mL含1μg的銫。B.2.2樣品將樣品研磨均勻后，立即稱量。B.2.3試料稱取樣品（B.2.2）0.609g，精確至0.0001g。B.2.4分析試液的制備XB/TXXXX—202×將試料（B.2.3）置于鉑金皿或聚四氟乙烯燒杯中，加5mL高氯酸（B.2.1.1），低溫加熱溶解至冒高氯酸白煙。稍冷，加2mL高氯酸（B.2.1.1低溫加熱溶解至冒高氯酸白煙，待試料溶解完全，蒸至1mL左右，冷卻至室溫。加5mL硝酸（B.2.1.2），用水洗器壁，低溫溶解鹽類，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶，定容。按照表B.1進(jìn)行分取、內(nèi)標(biāo)（B.2.1.3或B.2.1.4）加入及定容操作。表B.1試液的分取定容2>0.010～0.0502XB/TXXXX—202×（規(guī)范性）氟化鑭鈰中鈣（CaO）含量測定樣品的前處理及分析試液的制備C.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜法C.1.1試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級水。優(yōu)先使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。C.1.1.1高氯酸(ρ=1.67g/mL）。C.1.1.2硝酸（1+1）。C.1.2樣品將樣品研磨均勻后，立即稱量。C.1.3試驗步驟C.1.3.1試料按照表C.1稱取樣品（C.1.2）0.609g，精確至0.0001g。表C.1稱取樣品的量及分取定容%g>0.050～0.30C.1.3.2平行試驗平行做兩份試驗。C.1.3.3空白試驗隨同試料（C.1.3.1）做空白試驗C.1.4分析試液的制備將試料（C.1.3）置于鉑金皿或聚四氟乙烯燒杯中，加10mL高氯酸（C.1.1.1），低溫加熱溶解至冒高氯酸白煙。稍冷，加2mL高氯酸（C.1.1.1低溫加熱溶解至冒高氯酸白煙，待試料溶解完全，蒸至1mL左右，冷卻，加10mL硝酸（C.1.1.2），用水洗器壁，低溫溶解鹽類，冷卻至室溫，移入容量瓶，定容。按表C.1進(jìn)行分取、定容操作，混勻后待測。C.2火焰原子吸收光譜法C.2.1試劑非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級水。優(yōu)先使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。C.2.1.1高氯酸(ρ=1.67g/mL）。XB/TXXXX—202×C.2.1.2硝酸（1+1）。C.2.2樣品將樣品研磨均勻后，立即稱量。C.2.3試驗步驟C.2.3.1試料按表C.2稱取樣品（C.2.2）0.609g，精確至0.0001g。表C.2稱取試料的量%g>0.03～0.10>0.10～0.30C.2.3.2平行試驗平行做兩份試驗。C.2.3.3空白試驗隨同試料（C.2.3.