色譜考試習(xí)題及答案

PAGE色譜思考題與習(xí)題班級(jí)姓名學(xué)號(hào)一、選擇題1．在色譜分析中，用于定量的參數(shù)是()A保存時(shí)間B調(diào)整保存值C峰面積D半峰寬2．塔板理論不能用于()A塔板數(shù)計(jì)算B塔板高度計(jì)算C解釋色譜流出曲線的形狀D解釋色譜流出曲線的寬度與哪些因素有關(guān)3．在氣-固色譜分析中,色譜柱內(nèi)裝入的固定相為()A一般固體物質(zhì)B載體C載體+固定液D固體吸附劑4．當(dāng)載氣線速越小，范式方程中，分子擴(kuò)散項(xiàng)B越大，所以應(yīng)選以下氣體中哪一種作載氣最有利？()AH2BHeCArDN25．試指出下述說(shuō)法中,哪一種是錯(cuò)誤的?()A根據(jù)色譜峰的保存時(shí)間可以進(jìn)行定性分析B根據(jù)色譜峰的面積可以進(jìn)行定量分析C色譜圖上峰的個(gè)數(shù)一定等于試樣中的組分?jǐn)?shù)D色譜峰的區(qū)域?qū)挾缺磉_(dá)了組分在柱中的運(yùn)動(dòng)情況6．為測(cè)定某組分的保存指數(shù)，氣相色譜法一般采取的基準(zhǔn)物是：()A苯B正庚烷C正構(gòu)烷烴D正丁烷和丁二烯7．試指出以下說(shuō)法中，哪一個(gè)不正確？氣相色譜法常用的載氣是〔〕AN2BH2CO2DHe8．試指出以下說(shuō)法中，哪一個(gè)是錯(cuò)誤的？〔〕A固定液是氣相色譜法固定相BN2、H2等是氣相色譜流動(dòng)相C氣相色譜法主要用來(lái)別離沸點(diǎn)低，熱穩(wěn)定性好的物質(zhì)D氣相色譜法是一個(gè)別離效能高，分析速度快的分析方法9．在氣-液色譜法中,首先流出色譜柱的組分是()A溶解能力小B吸附能力小C溶解能力大D吸附能力大10．根據(jù)范第姆特方程式，指出下面哪種說(shuō)法是正確的？〔〕A最正確流速時(shí)，塔板高度最小B最正確流速時(shí)，塔板高度最大C最正確塔板高度時(shí)，流速最小D最正確塔板高度時(shí)，流速最大11、在氣相色譜中，調(diào)整保存值實(shí)際上反映了哪些局部分子間的相互作用？A組分與載氣B組分與固定相C組分與組分D載氣與固定相12、恒量色譜柱柱效能的指標(biāo)是：A別離度B容量因子C塔板數(shù)D分配系數(shù)13、在氣相色譜法定量分析中，如果采用熱導(dǎo)池檢測(cè)器，測(cè)定相對(duì)校正因子，應(yīng)選用以下哪種物質(zhì)為基準(zhǔn)？A苯B正己烷C正庚烷D丙烷14、在氣相色譜法定量分析中，如果采用火焰離子化檢測(cè)器，測(cè)定相對(duì)校正因子，應(yīng)選用以下哪種物質(zhì)為基準(zhǔn)？A苯B正己烷C正庚烷D丙烷15、用色譜法進(jìn)行定量分析時(shí)，要求混合物中每一個(gè)組分都出峰的是A外標(biāo)法B內(nèi)標(biāo)法C內(nèi)加法D歸一化法二、填空題1．按流動(dòng)相的物態(tài)可將色譜法分為和。前者的流動(dòng)相的，后者的流動(dòng)相為。2．氣相色譜法多用沸點(diǎn)的化合物涂漬在惰性載體上作為固定相，一般只要在℃以下，有至Kpa的蒸氣壓且性好的和化合物都可用氣相色譜法進(jìn)行別離。3．氣相色譜儀由如下五個(gè)系統(tǒng)構(gòu)成：，，，和，。4．氣相色譜常用的檢測(cè)器有，，和。5、氣相色譜使用的載氣一般可用，，氣，而不能用氣。三、簡(jiǎn)答題1、組分A、B在某氣液色譜柱上的分配系數(shù)分別為495和467。試問(wèn)在別離時(shí)哪個(gè)組分先流出色譜柱。2、為什么說(shuō)別離度R可以作為色譜柱的總別離效能指標(biāo)？3、氣相色譜定性的依據(jù)是什么？主要有哪些定性方法？4、如何選擇氣液色譜固定液？5、氣相色譜定量的依據(jù)是什么？為么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各適于什么情況？四、計(jì)算題1、在一根長(zhǎng)3m的色譜柱上，分析某試樣時(shí)，得兩個(gè)組分的調(diào)整保存時(shí)間分別為13min及16min，后者的峰底寬度為1min，計(jì)算：1〕該色譜柱的有效塔板數(shù)；2〕兩組分的相對(duì)保存值；3〕如欲使兩組分的別離度R＝1.5，需要有效塔板數(shù)為多少？此時(shí)應(yīng)使用多長(zhǎng)的色譜柱？2、丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱后測(cè)得：空氣、丙烯、丁烯保存時(shí)間分別為0.5，3.5，4.8min，其相應(yīng)的峰寬分別為0.2，0.8，1.0min。計(jì)算〔1〕丁烯在這個(gè)柱上的分配比是多少？〔2〕丙烯和丁烯的別離度是多少？3、化合物A與正二十四烷及正二十五烷相混合注入色譜柱試驗(yàn)，測(cè)得的調(diào)整保存時(shí)間為：A10.20min；n－C24H509.18min；n－C25H5211.56min。計(jì)算化合物A的保存指數(shù)〔IA〕。4、對(duì)只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物進(jìn)行色譜分析，其測(cè)定數(shù)據(jù)如下：化合物乙醇正庚烷苯乙酸乙酯Ai/cm25.09.04.07.0fi10.640.700.780.79計(jì)算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5、用甲醇作內(nèi)標(biāo)，稱取0.0573g甲醇和5.8690g環(huán)氧丙烷試樣，混合后進(jìn)行色譜分析，測(cè)得甲醇和水的峰面積分別為164mm2和186mm2，校正因子分別為0.59和0.56。計(jì)算環(huán)氧丙烷中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。思考題與習(xí)題一．選擇題1．在色譜分析中，用于定量的參數(shù)是(B)A保存時(shí)間B調(diào)整保存值C峰面積D半峰寬2．塔板理論不能用于(D)A塔板數(shù)計(jì)算B塔板高度計(jì)算C解釋色譜流出曲線的形狀D解釋色譜流出曲線的寬度與哪些因素有關(guān)3．在氣-固色譜分析中,色譜柱內(nèi)裝入的固定相為(D)A一般固體物質(zhì)B載體C載體+固定液D固體吸附劑4．當(dāng)載氣線速越小，范式方程中，分子擴(kuò)散項(xiàng)B越大，所以應(yīng)選以下氣體中哪一種作載氣最有利？(D)AH2BHeCArDN25．試指出下述說(shuō)法中,哪一種是錯(cuò)誤的?(C)A根據(jù)色譜峰的保存時(shí)間可以進(jìn)行定性分析B根據(jù)色譜峰的面積可以進(jìn)行定量分析C色譜圖上峰的個(gè)數(shù)一定等于試樣中的組分?jǐn)?shù)D色譜峰的區(qū)域?qū)挾缺磉_(dá)了組分在柱中的運(yùn)動(dòng)情況6．為測(cè)定某組分的保存指數(shù)，氣相色譜法一般采取的基準(zhǔn)物是：(C)A苯B正庚烷C正構(gòu)烷烴D正丁烷和丁二烯7．試指出以下說(shuō)法中，哪一個(gè)不正確？氣相色譜法常用的載氣是〔C〕AN2BH2CO2DHe8．試指出以下說(shuō)法中，哪一個(gè)是錯(cuò)誤的？〔A〕A固定液是氣相色譜法固定相BN2、H2等是氣相色譜流動(dòng)相C氣相色譜法主要用來(lái)別離沸點(diǎn)低，熱穩(wěn)定性好的物質(zhì)D氣相色譜法是一個(gè)別離效能高，分析速度快的分析方法9．在氣-液色譜法中,首先流出色譜柱的組分是(A)A溶解能力小B吸附能力小C溶解能力大D吸附能力大10．根據(jù)范第姆特議程式，指出下面哪種說(shuō)法是正確的？〔A〕A最正確流速時(shí)，塔板高度最小B最正確流速時(shí)，塔板高度最大C最正確塔板高度時(shí)，流速最小D最正確塔板高度時(shí)，流速最大二．填空題1．按流動(dòng)相的物態(tài)可將色譜法分為氣相色譜法和液相色譜法。前者的流動(dòng)相的氣體，后者的流動(dòng)相為液體。2．氣相色譜法多用高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物涂漬在惰性載體上作為固定相，一般只要在450℃以下，有1.5至10Kpa的蒸氣壓且穩(wěn)定性好的有機(jī)和無(wú)機(jī)化合物都可用氣相色譜法進(jìn)行別離。3．氣相色譜儀由如下五個(gè)系統(tǒng)構(gòu)成：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、別離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)和檢測(cè)記錄系統(tǒng)。4．氣相色譜常用的檢測(cè)器有熱導(dǎo)檢測(cè)器，氫火焰檢測(cè)器，電子捕獲檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器。三、簡(jiǎn)答題1、組分A、B在某氣液色譜柱上的分配系數(shù)分別為495和467。試問(wèn)在別離時(shí)哪個(gè)組分先流出色譜柱。答：根據(jù)分配系數(shù)的定義：分配系數(shù)小的組分先流出色譜柱，因此B先流出色譜柱。2、為什么說(shuō)別離度R可以作為色譜柱的總別離效能指標(biāo)？答：由及可知R值越大，相鄰兩組分別離越好。而R值的大小那么與兩組分保存值和峰的寬度有關(guān)。對(duì)于某一色譜柱來(lái)說(shuō)，兩組分保存值差異的大小主要取決于固定液的熱力學(xué)性質(zhì)，反映了柱選擇性的好壞；而色譜峰的寬窄那么主要由色譜過(guò)程的動(dòng)力學(xué)因素決定，反映了柱效能的上下。因此R實(shí)際上綜合考慮了色譜過(guò)程的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)性質(zhì)，故可將其作為色譜柱的總別離效能指標(biāo)。3、氣相色譜定性的依據(jù)是什么？主要有哪些定性方法？答：不同組分由于其結(jié)構(gòu)不同，與固定相的作用同，因而流出柱的時(shí)間不相同。4、如何選擇氣液色譜固定液？答：依據(jù)相似相溶原那么選擇固定液。5、氣相色譜定量的依據(jù)是什么？為么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各適于什么情況？答：色譜定量的依據(jù)是：在一定的色譜條件下，進(jìn)入檢測(cè)器的被測(cè)組分的質(zhì)量mi與檢測(cè)器產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)〔峰面積Ai或峰高h(yuǎn)i〕成正比，即：引入定量校正因子的原因：因?yàn)锳i的大小和組分的性質(zhì)有關(guān)，因此，同一檢測(cè)器對(duì)不同組分具有不同的響應(yīng)值，故相同質(zhì)量的不同物質(zhì)通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，產(chǎn)生的峰面積不等，因而不能直接應(yīng)用峰面積計(jì)算組分的含量。為此，引入“定量校正因子〞以校正峰面積，使之能真實(shí)反映組分含量。歸一化法：應(yīng)用該方法的前提條件是試樣中各組分必須全部流出色譜柱，并在色譜圖上都出現(xiàn)色譜峰。外標(biāo)法：即所謂校準(zhǔn)曲線法〔A－c曲線〕。外標(biāo)法簡(jiǎn)便，不需要校正因子，但進(jìn)樣量要求十分準(zhǔn)確，操作條件也需嚴(yán)格控制。適用于日常控制分析和大量同類樣品的分析。內(nèi)標(biāo)法將一定量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物，參加到準(zhǔn)確稱取的試樣中，根據(jù)被測(cè)物和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量及其在色譜圖上相應(yīng)的峰面積比，求出某組分的含量。內(nèi)標(biāo)法準(zhǔn)確，操作條件要求不嚴(yán)。四、計(jì)算題1、在一根長(zhǎng)3m的色譜柱上，分析某試樣時(shí)，得兩個(gè)組分的調(diào)整保存時(shí)間分別為13min及16min，后者的峰底寬度為1min，計(jì)算：1〕該色譜柱的有效塔板數(shù)；2〕兩組分的相對(duì)保存值；3〕如欲使兩組分的別離度R＝1.5，需要有效塔板數(shù)為多少？此時(shí)應(yīng)使用多長(zhǎng)的色譜柱？解：假設(shè)使R=1.5，柱效能為此時(shí)對(duì)應(yīng)的柱長(zhǎng)為：2、丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱后測(cè)得：空氣、丙烯、丁烯保存時(shí)間分別為0.5，3.5，4.8min，其相應(yīng)的峰寬分別為0.2，0.8，1.0min。計(jì)算〔1〕丁烯在這個(gè)柱上的分配比是多少？〔2〕丙烯和丁烯的別離度是多少？解：3、化合物A與正二十四烷及正二十五烷相混合注入色譜柱試驗(yàn)，測(cè)得的調(diào)整保存時(shí)間為：A10.20min；n－C24H509.18min；n－C25H5211.56min。計(jì)算化合物A的保存指數(shù)〔IA〕。4、對(duì)只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物進(jìn)行色譜分析，其測(cè)定數(shù)據(jù)如下：化合物乙醇正庚烷苯乙酸乙酯Ai/cm25.09.04.07.0fi10.640.700.780.79計(jì)算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。解：用歸一化法同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為34.7%、17.2%、30.5%。5、用甲醇作內(nèi)標(biāo)，稱取0.0573g甲醇和5.8690g環(huán)氧丙烷試樣，混合后進(jìn)行色譜分析，測(cè)得甲醇和水的峰面積分別為164mm2和186mm2，校正因子分別為0.59和0.56。計(jì)算環(huán)氧丙烷中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。解：三．問(wèn)答題P4，7，8，9四．計(jì)算題P10，12，13，151．簡(jiǎn)要說(shuō)明氣相色譜法的根本原理。氣相色譜儀有哪些主要部件，各有什么作用？2．簡(jiǎn)要說(shuō)明熱導(dǎo)檢測(cè)器的工作原理，如何提高它的靈敏度？3．簡(jiǎn)要說(shuō)明氫火焰電離檢測(cè)器的工作原理，如何選擇其工作條件？4．為什么說(shuō)別離度R可以作為色譜柱的總別離效能指標(biāo)？5．對(duì)載體和固定液的要求是什么？如何選擇氣－液色譜固定液？6．氣相色譜定性的依據(jù)是什么？主要有哪些定性方法？7．氣相色譜定量的依據(jù)是什么？為么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各適于什么情況？8．什么是保存指數(shù)？9．組分A、B在某氣液色譜柱上的分配系數(shù)分別為495和467。試問(wèn)在別離時(shí)哪個(gè)組分先流出色譜柱。10．分析某試樣時(shí)，兩個(gè)組分的相對(duì)保存值r2，1＝1.11，柱的有效塔板高度H＝1mm，需要多長(zhǎng)的色譜柱才能別離完全〔R＝1.5〕？〔3666mm〕11．丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱后測(cè)得：空氣、丙烯、丁烯保存時(shí)間分別為0.5，3.5，4.8min，其相應(yīng)的峰寬分別為0.2，0.8，1.0min。計(jì)算〔1〕丁烯在這個(gè)柱上的分配比是多少？〔2〕丙烯和丁烯的別離度是多少？〔8.61.44〕12．某一氣相色譜柱，速率方程式中A，B，C的值分別是0.06cm，0.57cm2.s-1和0.13s，計(jì)算最正確流速和最小塔板高度?！?.1cm·s-10.60cm〕13．在非極性色譜柱和一定的操作溫度下，測(cè)得空氣、正己烷、正庚烷和苯的保存時(shí)間分別為143.2s，408.5s，798.7s和534.6s。計(jì)算苯在非極性柱上的保存指數(shù)?！?43〕14．組分A，B，C，D，E和空氣的保存時(shí)間如下：組分ABCDE空氣tR/min25.535.642.456.262.75.0這些組分在另一色譜柱上〔固定液及柱溫相同〕的保存時(shí)間空氣為7.0min，組分C為78.0min，另一組分為65.1min。用計(jì)算說(shuō)明另一組分是否是A。15．對(duì)只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物進(jìn)行色譜分析，其測(cè)定數(shù)據(jù)如下：化合物乙醇正庚烷苯乙酸乙酯Ai/cm25.09.0