電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定茶葉中微量元素的含量

電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定茶葉中微量元素的含量

茶葉含有多種成分，其中一些對人類不適，另一些對人類有害。正確、快速的茶葉養(yǎng)分含量不僅對茶葉的質(zhì)量控制具有指導意義，而且對茶葉的栽培、加工和生產(chǎn)具有統(tǒng)計學意義。茶是一種重要的飲料之一。不同浸泡時間和不同泡沫時間的茶葉養(yǎng)分的溶解量有助于指導科學的茶葉方法，為進一步研究茶葉中鉀含量提供重要的實驗數(shù)據(jù)。電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)具有極低的檢出限、寬的動態(tài)線性范圍、干擾少、精度高、分析速度快等分析特性,比其它分析技術更具優(yōu)越性.本文在用ICP-MS測定幾種茶葉中微量元素的基礎上,研究了茶葉中微量元素隨浸泡時間及沖泡次數(shù)不同的溶出量的關系,并用擬合方程描述了其溶出特性.1實驗部分1.1儀器參數(shù)的優(yōu)化電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS,HP4500型)分析儀(Agilent公司),使用前用含10ng/LLi、Y、Ce和Tl的調(diào)諧溶液優(yōu)化儀器參數(shù),如表1所示.1.2標準工作曲線用國家一級標準物質(zhì)茶葉GBW07605(地礦部物化探研究所)進行方法驗證;微量元素混合標準儲備液(100mg/mL)(QCS19美國),用于制作標準工作曲線的標準溶液濃度為0、10、20、50、100ng/mL;所用化學試劑均為優(yōu)級純或分析純,實驗用水為超純水(由Milli-Q50制備)茶葉(碧螺春、烏龍茶、毛峰、茉莉花茶、云南滇紅)均購自廈門市集美阿茂茶行.1.3樣品預處理茶葉樣品分別用食品用粉碎機粉碎并過60目篩,備用.1.4消解過程以5.2min準確稱取0.5g的樣品于Teflon消解灌中,用5mL濃HNO3及1mL濃H2O2作為消解酸體系,加蓋密閉后于微波消解爐中消解7min(分4檔,即:0.5MPa、1min;1.0MPa、2min;1.5MPa、2min及1.0MPa、2min),冷卻后取出,消解后溶液澄清透明,用超純水定容至50mL.測定Ca、Mn和Fe時,樣品溶液再稀釋200倍.以5mL濃HNO3及1mL濃H2O2按同樣消解方法做空白試驗.每個樣品、空白及標準物質(zhì)平行做3份試驗以計算其平均值和相對標準偏差.1.5茶葉中的養(yǎng)分溶1微量元素含量測定u2005.2分別準確稱取3g茶樣于一系列的100mL的燒杯中,設置不同的茶葉浸泡時間系列:0、2、5、10、30、60和90min向燒杯里加入30.00mL剛沸超純水.從加完沸水開始計時,按浸泡時間系列,每到一個浸泡時間,傾出燒杯內(nèi)的茶湯,過濾,取濾液,貯于10mL聚乙烯試管內(nèi),用ICP-MS測定微量元素含量.每個浸泡時間做3次平行樣.2第一茶湯湯準確稱取3g茶樣100mL的燒杯中,加入30.00mL剛沸超純水,從加完沸水開始計時,浸泡2min,傾出茶湯,過濾,濾液置于10mL試管內(nèi),為第一泡茶湯;用同樣方法沖泡原茶葉共8次,分別收集8次過濾的茶湯于10mL試管內(nèi),用ICP-MS測定微量元素含量.每個茶樣平行3次實驗.2結(jié)果與討論2.1標準參考物質(zhì)的測定為檢驗本測定方法的準確性,在選定條件下分析了國家一級標準物質(zhì)茶葉(GBW07605),其測定結(jié)果和各元素的參考值列于表2,從表2中可知,除個別元素外,標準參考物質(zhì)中大部分元素的回收率都在90%～110%之間,說明本實驗的測量數(shù)據(jù)準確、可靠.2.2重金屬含量與人體pb的關系按上述標準物質(zhì)的測定方法,用ICP-MS分別測定五種茶葉的微量元素含量,測定結(jié)果如表3所示:由表3可知,不同品種茶葉微量元素含量也不同,如烏龍茶比其它品種含有更豐富的Al、Mn和Se,這些元素都是人體必需的,它們參與人體生理代謝.而云南滇紅富含Al和Fe.其它幾個品種如茉莉花茶、毛峰和碧螺春富含鋅.而在有毒重金屬方面,所測茶樣的鉛含量均低于國家標準(≤2μg/g),其中Pb含量大于0.5μg/g的為烏龍茶和茉莉花茶,含鉛量高可能是由于種植的土壤污染或由于加工過程污染造成的,在茶葉生產(chǎn)中有毒重金屬的含量應該是重點控制的項目.2.3浸泡時間對鉛、銅的溶出率的影響按照通常的飲茶習慣,將茶葉量與沖泡水的重量比定為1:10,以沸水沖泡,按實驗方法研究6個不同浸泡時間茶葉中微量元素的溶出量,發(fā)現(xiàn)有些元素的溶出量(y,μg/g)與浸泡時間(x,min)的關系可用對數(shù)關系擬合,結(jié)果如表4所示.從表4可知,茶葉中的有些微量元素的溶出量隨著浸泡時間的延長呈對數(shù)線性增加,如Al、Mn、Co、Ni,其回歸系數(shù)較高.但從斜率大小可知不同元素隨時間的延長其溶出量的增加幅度不同,且同一元素在不同時間段的溶出率也不同.如Mn在浸泡前30min其溶出速度很大,而后溶出速度減緩.而有些元素的溶出量與浸泡時間的對數(shù)關系差(如圖1(a)所示),如Cu和Zn在浸泡前10min時大部分已溶出,對烏龍茶和碧螺春這兩種元素的溶出率(相對于總量)分別是30%、52%和24.5%、25%,但隨浸泡時間的進一步延長,Cu溶出率減緩而Zn則增加.Se的溶出走勢說明Se的溶出需要較長的浸泡時間.Pb元素的溶出性質(zhì)比較特別,在浸泡前5min內(nèi)鉛的溶出率為:18%(烏龍茶)和21%(碧螺春),此后隨浸泡時間延長,鉛溶出量極微,說明茶湯中鉛含量不能通過縮短浸泡時間來控制.2.4微量元素的溶出量以沸水沖泡茶葉(茶葉與水的重量比定為1:10),按實驗方法研究8個不同浸泡次數(shù)茶葉中微量元素的溶出量,發(fā)現(xiàn)多數(shù)元素的溶出量(y,μg/g)與浸泡次數(shù)(x)的關系可用指數(shù)關系擬合,結(jié)果如表5所示,同時對烏龍茶中幾種微量元素的溶出量與沖泡次數(shù)作圖(如圖1(b)所示).從表5及圖1(b)可知,茶葉中微量元素的溶出量大多與沖泡次數(shù)成負指數(shù)關系,且在沖泡前4次時,元素的浸出率較高,而后浸出速度減緩.如烏龍茶在沖泡前4次時,Al、Mn、Zn和Pb的溶出率(總?cè)艹隽空疾枞~總量)分別是11.3%、11.8%、53.1%和40.2%,而在后4次的沖泡中這四種元素的溶出率分別僅為4.0%、2.4%、22.4%和7.2%.在沖泡次數(shù)的實驗中發(fā)現(xiàn),茶葉中各元素的溶出特性各不相同,有些元素水溶性強,如Zn和Pb等,茶葉富含的元素如Al和Mn等盡管沖泡次數(shù)增加,溶出率很低,說明這些元素與茶葉中有機成分結(jié)合的化合物水溶性差.這種元素的溶出特性在茶飲料加工中值得研究.3毛峰、茉莉花茶和云南濃鹽水提取效果研究研究茶葉中微量元素含量及其溶出特性對茶葉質(zhì)量控制及茶飲品的合理開發(fā)利用有重要作用.實驗利用電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)準確測定了幾種茶葉(烏龍茶、碧螺春、毛峰、茉莉花茶和云南滇紅)中微量元素的含量.并通過國家一級標準茶葉樣品驗證了分析結(jié)果的準確性.在對碧螺春和烏龍茶茶進行的浸出率研究中,發(fā)現(xiàn)隨浸泡時間的延長,茶葉中有些微量元素的溶出量與時間呈對數(shù)